1 / 42

<< 分析化学 >>

<< 分析化学 >>. 张莉. 定量分析化学 （ 化学分析部分）. 参考书 联系方式 教学要求与安排 教学目的. 参考书. 分析化学 定量化学分析简明教程 （第 3 版） , 彭崇慧等编著 李克安 赵凤林修订，北京大学出版社， 2009 分析化学， R ． Kellner 等编，李克安 金钦汉等译，北京大学出版社， 2001 分析化学（第五版），武汉大学等，高等教育出版社， 2006 《21 世纪的分析化学 》 ，汪尔康主编，科学出版社， 1999. 联系方式. Tel ： 13693295175 E-mail: zhangli7714@sohu.com

yeo-butler
Download Presentation

<< 分析化学 >>

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. <<分析化学>> 张莉

  2. 定量分析化学（化学分析部分） • 参考书 • 联系方式 • 教学要求与安排 • 教学目的

  3. 参考书 • 分析化学 定量化学分析简明教程（第3版）,彭崇慧等编著 李克安 赵凤林修订，北京大学出版社，2009 • 分析化学，R．Kellner等编，李克安 金钦汉等译，北京大学出版社，2001 • 分析化学（第五版），武汉大学等，高等教育出版社，2006 • 《21世纪的分析化学》，汪尔康主编，科学出版社，1999

  4. 联系方式 Tel： 13693295175 E-mail: zhangli7714@sohu.com 办公室：理学院304

  5. 教学要求与安排 1.学时：32 课程进度 2.成绩评定： 期末(80%) 作业+出勤+课堂测验（20%） 3.学习方法：预习、听课、复习、做作业； 答疑 作业：全体同学交作业，1-3次/章 请每位同学准备2个本 4.理论课与实验课的关系

  6. 课程进度 一、绪论 误差与数据处理（5学时） 二、滴定分析法概述(2学时） 三、酸碱滴定法（9学时） 　 四、沉淀滴定法（1学时） 　 五、配位滴定法（5学时） 六、氧化还原滴定法（4学时） 七、吸光光度法（3学时） 八、电势分析法（3学时）

  7. 教学目的—— 知识、能力、素质综合发展 • 学习基本理论、方法、实验技能； • 培养严谨的工作作风、科学态度； • 建立准确的量的概念； • 训练科学研究素质，将知识、能力内化于身心，升华为品质与素养。

  8. 绪论 • 分析化学的任务与作用 • 分析化学的分类 • 分析化学的发展

  9. 分析化学的定义 定量分析 定性分析 分析化学是研究并应用确定物质的化学组成、测量各组成的含量、表征物质的化学结构、形态、能态并在时空范畴跟踪其变化的各种分析方法及其相关理论的一门科学。 结构分析

  10. 分析化学的定义（FECS对分析化学的定义） • Analytical Chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods, instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time. • 分析化学是一门发展并运用各种方法、仪器及策略以在时空的维度里获得有关物质组成及性质的信息的一门科学。 • Analytical Chemistry ——Information Science

  11. 分析化学内容 • 吸取当代科学技术的最新成就（包括化学、物理、数学、电子学、生物学等），利用物质的一切可以利用的性质，研究新的检测原理，开发新的仪器设备，建立表征测量的新方法和新技术，最大限度地从时间和空间的领域里获取物质的结构信息和质量信息。 In-between-science Example

  12. Q Q F F Molecular beacons Target DNA ssDNA binding protein Denaturing reagent Q F A D Example: fluorescence quenching through energy transfer 分子识别： 化学 分子生物学 返回 发光检测：物理学 电子学 数学

  13. 分析化学的任务 • 确定物质的化学组成——定性分析 • 测量各组成的含量——定量分析 • 表征物质的化学结构、构象、形态、能态——结构分析、 构象分析，形态分析、能态分析 • 表征物质组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征 ——动态分析 例如：茶叶中有哪些微量元素？茶叶中咖啡碱的含量？咖啡碱的化学结构？微量元素的形态？化学成分的空间分布？在不同的生长阶段，茶叶中的营养成分的变化？例如：生物大分子结构与功能的关系？

  14. 分析化学的作用 计量认证与质量保证 • 对全球经济贸易统一质量保障体系建立的作用 • 对工业生产的作用 • 对国防建设的作用 • 对科学发展的作用 • 在新材料、新能源开发中的作用 • 对环境资源开发利用与保护的作用 • 在生命科学研究中的作用 • 在法律执行过程中的作用 • 社会生活中的作用 • 等等

  15. 分析化学的分类-1 • 根据任务分类： • 定性分析Qualitative analysis物质的组成 • 定量分析Quantitative analysis成分的含量 • 结构分析Structure analysis物质的结构 分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构 蛋白质的构象(-螺旋、型结构，球状蛋白的三级结构）Conformation analysis DNA测序（DNA Sequencing) • 形态分析Speices analysis物质的形态 • 能态分析Energy-state analysis物质的能态

  16. Adenine (A) Guanine (G) 腺嘌呤 鸟嘌呤 Suger-phosphoate backboog Cytosine (C) Thymine (T) Uracil (U) 胞嘧啶 胸腺嘧啶 尿嘧啶 Base DNA双螺旋结构与碱基结构示意图 DNA测序是现代分析化学中的一项重要任务

  17. 分析化学的分类-2 • 根据分析对象分类 • 无机分析Inorganic analysis（元素、离子、化合物等） • 有机分析Organic analysis（元素、官能团、结构） • 生化分析Biochemical analysis（蛋白质分析、氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等）

  18. 分析化学的分类-3 • 根据应用领域分类 药物分析 Pharmacological analysis 水质分析 Water analysis 食品分析 Food analysis 工业分析 Industrial analysis 刑侦分析 Forensic analysis 临床分析 Clinical analysis 环境分析 Environmental analysis 等等……

  19. 分析化学的分类-4 • 根据作用分类 例行分析Routine analysis 仲裁分析Referee analysis • 根据测量原理分类 化学分析Chemical analysis 仪器分析Instrumental analysis

  20. 分析化学的分类-5 • 按试样量大小： 方法固体试样质量(g)液体试样体积(mL) 常量分析 > 0.1 >10 半微量分析 0.01～0.1 1～10 微量分析 <0.01 <1 • 按待测组分含量： 常量组分(>1%) 微量组分(0.01-1%) 痕量组分(<0.01%)

  21. 分析化学的发展 • 人类有科技就有化学，化学从分析化学开始 波义耳(Boyle) 的元素学说的建立（1661）《怀疑派化学》 推翻了炼金术的四元素说（水、火、土、气）和医药派的三元素说（硫、汞、盐） 拉瓦锡(Lavoisier)的定量分析（1756）“燃烧氧化学说” • 20世纪分析化学的三次大变革 四大平衡理论：从技术发展成科学 物理与电子学的发展：从经典分析化学发展为现代分析化学 计算机应用：使分析化学向一门信息科学转化

  22. 分析化学的发展 • 国家自然科学基金分析化学学科“十五”优先资助领域 • 高选择性的简便、准确、灵敏的分子识别方法 • 痕量活性物质及自由基在体、原位、实时分析 • 单细胞、单分子、单原子检测分析 • 手性化合物的分离分析 • 多元、多维的联合分离分析及数据处理技术 • 环境中痕量化学物质的表面、结构与形态分析 • 生物体内重要化学信息物质的分析 • 芯片分析化学及分析仪器微型化

  23. 定量分析概论 §1.1 定量分析的过程 1.1.1分析问题的确定 1.1.2 取样 1.1.3 样品的处理 1.1.4 测量 1.1.5 计算与分析结果的表示 §1.2 定量分析的方法 1.2.1 化学分析法 1.2.2 仪器分析法 1.2.3 分析方法的比较与评价

  24. 1. 问题的确定 Statement of Problem 定量分析的一般步骤 2. 取样 Sampling 3. 样品预处理 Sample pretreatment 5. 计算与评价 Calculation and Evaluation 4. 测定 Determination

  25. 分析问题的确定 现场分析方法 • Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group?  • Quatitative or quantitative? • How much object (sample) ? • Matrix of composition? • Single or multi-component? • Time available? • Sample supply repeatedly? • Destruction or non-destruction? • Look for a continuous system? •  标准方法 首选标准方法 分析方案 标准物质 现场分析方法

  26. 资源取样 原料取样 成品取样 物证取样 等等 各种取样标准方法 样品的来源 气体、固体、液体 光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性…… 样品的性质 取样Sampling • 从待分析的对象（object or bulk matter) 中取出用于分析用的少量物质 （随机取样、周期取样、选择性取样（取证） ） 基本要求：代表性 注意： 分析方法、对分析结果的要求等

  27. 样品预处理Sample pre-treatment • 样品预处理的目的：使样品的状态和浓度适应 所选择的分析技术 • 样品预处理的原则： 防止待测组分的损失 避免引入干扰 • 样品预处理的依据： 物质性质（生物样品的有机分子或元素等） 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等）

  28. 分解试样：溶解、熔融、消解 • 溶解： 水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等） 碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量） • 熔融： 酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石） 碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质）

  29. Na2O2 水浸取 CrO42- 铬铁矿 熔融 Fe、Mn氢氧化物沉淀 高温分解，酸提取 氧瓶燃烧法 • 熔融示例 • 消化——测定有机物中的无机元素 湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂 干式灰化法

  30. 掩蔽:改变干扰物质的反应活性 分离 氧化还原掩蔽法 配合掩蔽 沉淀掩蔽 酸碱掩蔽 沉淀分离 萃取分离 色谱分离等 消除干扰： • 富集：enrichment 萃取富集 吸附富集 共沉淀富集

  31. 测定determination 物质 分析方法 用户 成本 用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度 • 时间 • 人力 • 设备 • 消耗品 • 准确度 • 灵敏度 • 选择性 • 适用范围 • 物质的性质 • 组分的含量 • 干扰情况 分析方法

  32. 举例 • 石灰石中钙的测定 常量成分(>1%)，采用化学分析法（滴定分析法） • 石灰石中微量铁的测定 微量成分(<1%) ，可采用分光光度法。

  33. mS、 监测量I 化学计量关系 mB NH3, NO3-, N2O5, NO2-, N2O3 计算 Calculation 待测组分的化学表示形式 • 以元素形式的含量表示 例：有机物或矿样中的 Fe、Cu、C、H、O、P、N等 • 以氧化物形式的含量表示 例：矿石分析中Fe2O3、P2O5等 • 以待测组分实际存在形式含量的表示 例：含氮量测定： • mS 样品质量 • mB待测物质量

  34. 计算 Calculation • 待测组分含量的表示方法 • 固体——质量分数 例：wFe = 0.5643 或 wFe = 56.43 % 低含量：g / g, ng / g • 气体——体积百分数 • 液体 物质的量浓度mol / L 质量摩尔浓度 mol / kg 质量分数 %（mB / mS) 体积分数 %（ mB / Vs) 摩尔分数 （nB / nS) 质量浓度mg/L, ng/L, g/L 等

  35. 待测物 Analyte 试剂 Reagent 产物 Product + 化学分析法 • 以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法 • 重量分析法gravimetry • 滴定分析法 酸碱、络合、氧化还原、沉淀

  36. 稀H2SO4 过滤 洗涤 HCl 称样 溶样 mS 计算 灼烧 称重 mp Ba% 硫-磷混酸 K2Cr2O7 还原剂 称样 Fe3+ Fe2+ Fe3+ mS 溶样 mp VC 化学分析法 • 可溶性钡盐中钡含量的测定(重量分析法）： BaSO4 • 铁矿中铁含量的测定（滴定分析法）：

  37. 2+ 3 3 邻二氮菲 桔红色 max 仪器分析法 • 依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分析方法，通常使用特殊的仪器。 ★光学分析法：紫外-可见、红外、荧光、磷光、 激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收 ★电化学分析法：电位、电导、库仑、安培、极谱 ★色谱分离分析法：柱、纸、薄层、气相色谱、 高效液相色谱、电泳 ★其他：质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析 例：分光光度法测定微量铁（物理化学方法）

  38. 仪器分析法 例：KMnO4对光有吸收，可用分光光度法直接测定其浓度 （依据物理性质，物理方法）。 A.ρ(Mn) = 1×10-5mg·mL-1 B.ρ(Mn) = 2×10-5mg·mL-1 C.ρ(Mn) = 4×10-5mg·mL-1 D.ρ(Mn) = 8×10-5mg·mL-1

  39. 化学分析与仪器分析方法比较

  40. 滴定分析法酸碱、络合、氧化还原、沉淀 化学分析法 （经典方法） 重量分析法 光学：紫外-可见、红外、荧光、磷光、 激光拉曼、核磁、原子发射、原子吸收 电化学：电位、电导、库仑、安培、极谱 仪器分析法 （现代分析） 色谱：柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE 其它：质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析

  41. 化学分析法vs仪器分析法 • 特点不同，应用范围不同； 化学分析：准确度高，灵敏度低，设备简单 ——适于常量组分的常量分析 仪器分析：灵敏度高，但相对误差一般较大 ——适于微量（痕量）组分微量分析 • 化学分析法是仪器分析法的基础。

  42. 实验一 滴定分析基本练习

More Related