Instrument ln anal zy
Download
1 / 15

Instrumentální analýzy - PowerPoint PPT Presentation


  • 233 Views
  • Uploaded on

Instrumentální analýzy. Pavel Janoš ([email protected]). Analytická chemie. Analytická chemie – metody, přístroje a strategie pro získávání informací o složení a podstatě látek v pozorované části reality. Úkoly analytické chemie: - prokázání přítomnosti látek, identifikace

loader
I am the owner, or an agent authorized to act on behalf of the owner, of the copyrighted work described.
capcha
Download Presentation

PowerPoint Slideshow about ' Instrumentální analýzy' - xenon


An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript
Instrument ln anal zy

Instrumentální analýzy

Pavel Janoš

([email protected])


Analytick chemie
Analytická chemie

Analytická chemie – metody, přístroje a strategie pro získávání informací o složení a podstatě látek v pozorované části reality.

Úkoly analytické chemie:

  • - prokázání přítomnosti látek, identifikace

  • - stanovení množství

  • - určení struktury, charakteru, forem (speciace)

  • - studium interakcí s okolím, atd.


Z kladn rozd len

kvalitativní

klasická

kvantitativní

instrumentální

Základní rozdělení:

Podle konvence se mezi klasické (= neinstrumentální) metody zařazují metody vážkové (gravimetrické) a odměrné (titrační).


P klad 1
Příklad 1:

Stanovení obsahu barviva Azorubin (E 122) v nápojích

  • Princip: Absorbance (intenzita zbarvení) je přímo úměrná koncentraci barviva (Lambert-Beerův zákon).

  • Krok 1: Pomocí řady roztoků o známé koncentraci barviva určíme závislost absorbance na koncentraci – provedeme kalibraci.

  • Krok 2: Změříme absorbanci neznámého vzorku (limonády). Pomocí výše uvedené závislosti určíme koncentraci barviva.


P klad 2
Příklad 2:

Princip: Potenciál chloridové iontově selektivní elektrody (ISE) je závislý na koncentraci chloridů (zde přímo úměrný - zjednodušení).

Krok 1: Pomocí řady roztoků o známé koncentraci chloridů určíme závislost potenciálu na koncentraci chloridů – provedeme kalibraci.

Krok 2: Ponoříme ISE do měřeného roztoku (vzorku) a změříme potenciál. Pomocí výše uvedené závislosti určíme koncentraci chloridů.

Stanovení chloridů pomocí iontově selektivní elektrody

5


Obecn charakteristiky analytick metody
Obecné charakteristiky analytické metody:

Selektivita, specifičnost: Schopnost stanovit (identifikovat) danou látku (analyt) ve směsi s jinými látkami. „Odolnost“ proti rušivým vlivům. Schopnost přisoudit měřený signál stanovované látce.

Mez detekce: Nejmenší množství (koncentrace) analytu, které poskytne signál, který lze odlišit od signálu pozadí, od šumu. Konvenčně se bere trojnásobek „šumu“, šum se vyjadřuje ve formě směrodatné odchylky.

MD = 3 s

Mez stanovení (mez stanovitelnosti, mez kvantifikace): Takové množství (koncentrace) analytu, které poskytne signál, který lze využít k dostatečně přesné kvantifikaci

MS = 10 s


Obecn charakteristiky analytick metody1
Obecné charakteristiky analytické metody:

PRECISION =PRECIZNOST (těsnost shody mezi indikacemi nebo naměřenými hodnotami veličiny získanými opakovanými měřeními na stejném objektu nebo na podobných objektech za specifikovaných podmínek)

(opakovatelnost, reprodukovatelnost)

ACCURACY =PŘESNOST (těsnost shody mezi naměřenou hodnotou veličiny a pravou hodnotou měřené veličiny)

Citlivost: Směrnice kalibrační závislosti.

Linearita, lineární rozsah, pracovní rozsah

Robustnost


Vlastnosti v sledku analytick ho stanoven
Vlastnosti výsledku analytického stanovení:

chyba a nejistota

Nejistota se vyjadřuje ve formě intervalu, o němž můžeme s dostatečně vysokou pravděpodobnosti předpokládat, že v něm leží správná hodnota. (Obdoba intervalu spolehlivosti.)

Např.:

c (NO3-) = (48,6 ± 0,7) mg/l

Celková nejistota se skládá z mnoha dílčích příspěvků


Klasick popis m en
Klasický popis měření

systematická chyba

skutečná hodnota

náhodná chyba


Popis m en s nejistotou
Popis měření s nejistotou

rozšířená nejistota

kombinovaná standardní nejistota

hodnota




Srovn n klasick ch a instrument ln ch metod
Srovnání klasických a instrumentálních metod: koncentrací analytu

KLASICKÉ

vyšší obsah analytu

nízká selektivita,

nutnost předběžných úprav

pomalé,pracné

manuální

primární metody (gravimetrie)

vysoká spolehlivost

jednoduchý princip, dobře zvládnuté

levné

INSTRUMENTÁLNÍ

stopová množství

vysoká selektivita

vysoce výkonné

automatizované

metody poměrové (nutná kalibrace)

nižší přesnost

složité – „black-box“

vysoké pořizovací náklady (často i provozní)


Charakteristick rysy sou asn analytick chemie
Charakteristické rysy současné analytické chemie: koncentrací analytu

využití fyzikálních metod

instrumentace

computerizace

automatizace

robotizace

miniaturizace („on-chip“)

výkonnost (nižší meze stanovení, vyšší rozlišení, kratší doba analýz, multielementární metody, …)

management a systémy jakosti


Rozd len instrument ln ch metod
Rozdělení instrumentálních metod koncentrací analytu

Optické/spektrální metody (emisní spektrální analýza (ICP-OES), atomová absorpční spektrometrie (AAS), spektrofotometrie (UV/Vis), IČ spektrometrie, Ramanova spektrometrie, rtg. analýza, refraktometrie polarimetrie hmotnostní spektrometrie)

Separační metody (chromatografické, elektromigrační)

Elektroanalytické metody (potenciometrie, polarografie, konduktometrie, coulometrie)

Radioanalytické metody

Termická analýza, pyrolyzní metody


ad