CARACTERIZAREA MECANICA A MATERIALELOR POLIMERE

1. Academia Romana Institutul de Chimie Macromoleculara "Petru Poni" CARACTERIZAREA MECANICA A MATERIALELOR POLIMERE Dr. Raluca DARIE Laborator CERPOL

2. LABORATOR DE CARACTERIZARE MECANICA A POLIMERILOR DIN/PENTRU AMBALAJE - CERPOL • Finantare:Contract CEEX Modulul IV – nr. 276/2006 director de proiect: Dr. Iuliana Spiridon • Infiintat in 2007; • ACREDITAT RENAR conform ISO 17025:2005 – Certificat de acreditare Nr. LI 725/11.11.2008 Metode acreditate: - Testarea rezistentei la tractiune(cf. SR EN ISO 527:1996); - Testarea rezistentei la soc Charpy (cf. SR EN ISO 179/2001)

3. Sumar • Camera de clima • Mixer/extruder BRABENDER • Proprietatile la tractiune • Proprietatile la soc • Duritatea Vickers • Rezistenta la abraziune

4. Camera de clima Conditionarea probelor pentru testarea mecanica • Scop: imbatranirea in conditii controlate (temperatura, umiditate, radiatii UV) a materialelor polimere • Producator: Angelantoni Industry (Italia) - model CH 250 • Parametrii de functionare: - domeniul de temperatura: -30 …+ 170 oC; - domeniul de umiditate: 10 … 95% (ISO 291)

5. Mixer/Extruder BRABENDER Statia de laborator LAB-STATION- unitatea de baza care antreneaza diferite dispozitive de prelucrare (mixer, extruder), conectate intr-o retea cu schimb permanent de informatii, permitand inregistrarea, controlul si presetarea valorilor nominale ale parametrilor de sistem. MIXERUL 30 EHT- constituit dintr-ocamera de amestecare care prezinta 3 zone incalzite electric cu ajutorul unor termocupluri, echipata cu 2 rotori care se rotesc in sens contrar. Temperatura camerei de amestecare si viteza rotorilor se seteaza inainte de inceperea prelucrarii. • Caracteristici mixer: • volumul camerei de amestecare: 30 cm3; • greutatea probei = 25-40 g (in functie de densitate); • intervalul rotatiilor: 0.2 – 275 rpm (variabil); • momentul de torsiune (Torque) maxim: 200 Nm; • temperatura maxima de prelucrare = 500 oC; • Materiale care se pot prelucra la mixer/extruder (granule, pudra): • Termoplastice; • Rasini; • Elastomeri

6. EXTRUDERUL cu un snec- prezinta 3 zone diferite de incalzire/racire electrica sau cu aer comprimat/apa. In timpul prelucrarii, presiunea in extruder poate creste si trebuie ajustata foarte precis printr-un dispozitiv special. Temperatura camerei de amestecare si viteza de rotire a snecului se seteaza inainte de inceperea prelucrarii, dar sunt posibile modificari in timpul prelucrarii in functie de comportarea materialului studiat. Materialul ce urmeaza a fi prelucrat se adauga in camera de amestecare printr-o cuva speciala atunci cand este atinsa temperatura necesara prelucrarii si snecul este in functiune. Materialul prelucrat este evacuat printr-o duza speciala si produsul final este extras cu ajutorul unei benzi automate. La final, extruderul (snecul, interiorul camerei de amestecare, cat si duza) se curata cat inca sunt fierbinti cu ajutorul unor perii speciale. • Caracteristici tehnice: • lungimea snecului = 25 cm; • diametrul snecului = 19 mm; • cantitatea de material prelucrat – minim 0.5 kg/h (in functie de material si viteza snecului); • momentul de torsiune (Torque) maxim:150 Nm; • temperatura maxima de prelucrare - 450oC; Duza – tip film l = 75 mm; d = 0.5 – 1.5 mm

7. PRINCIPIUL METODEI- se bazeaza pe inregistrarea rezistentei pe care o opune rotorilor la prelucrarea in topitura un material in camera de amestecare. In timpul prelucrarii, utilizand un software specific, se inregistreaza o“plastograma”care prezintavariatia momentului de torsiune (viscozitatii) si a temperaturii in functie de timpul de prelucrare si de modificarile structurale ale materialului prelucrat. Materialele ce pot fi prelucrate: • polimeri sintetici • - polimeri naturali • elastomeri in stare solida • sau pulbere Curba moment de torsiune-timp pentru sisteme LDPE-colagen Cresterea viscozitatii in topitura in prezenta EP-MA in sistemul LDPE/HC2 poate fi dovada interactiilor chimice care au loc intre grupele functionale -COOH si –C=O din EP functionalizat si grupele functionale ale colagenului hidrolizat.

8. Proprietatile la tractiune • APARATUL PENTRU DETERMINAREA REZISTENTEI LA TRACTIUNE(Instron, USA) • interval de masurare (1….5) kN • viteze de tractiune diferite (5…. 120 mm/min). • Controlul, inregistrarea si analiza datelor sistemului de testare se efectueaza prin intermediul unui program de software Bluehill Lite. • Incercarea la tractiune se face conform SR EN ISO 527:1996. Epruveta este alungita in lungul axei sale principale cu o viteza constanta, pana la rupere sau pana cand tensiunea (sarcina) sau deformarea (alungirea) a atins o valoare prestabilita. In timpul incercarii sunt masurate sarcina suportata de catre epruveta si alungirea ei.

9. Obtinere – prin injectare/extrudare; - prin stantare din placi. Exemple epruvete(SR EN ISO 527:1996) Epruvete pentru materiale plastice pentru injectie si extrudare Epruvete pentru filme si folii (grosime < 1mm)

10. Rezistenta la tractiune σ-tensiunea maxima de tractiune suportata de catre epruveta in timpul incercarii la tractiune (conform SR EN ISO 527-1:1996). Se exprima in megapascali (MPa). Tensiunea se calculeaza pe baza ariei sectiunii initiale a epruvetei: σ = F/A σ - valoarea tensiunii considerate de tractiune (MPa) F - forta masurata (N); A – aria sectiunii transversale initiale a epruvetei (mm2) Curba efort-deformare

11. SISTEME COMPLEXE a) b) Rezultatele la tractiune pentru amestecurile PP/PA6/EPDM continand sau nu coPA a) Rezistenta la tractiune b) Alungirea la tractiune • CoPA - copoliamidica ternara PA6/PA6.6/ PA6.10, (70/6/24 %), sintetizata la ICMPP (M. Zanoaga si colab.): Mn = 2800-3000 g/mol, temperatura de topire = 125-135 C; indicele de fluiditate (2,16 daN, 190ºC) = 18 g/10min; densitatea = 1.11g/cm3 Datorita masei moleculare mici si a indicelui mare de curgere in topitura a copoliamidei, prezenta lanturilor scurte ale acesteia induc un efect plastifiant in sistemul complex PP/PA6/EPDM.

12. Proprietatile la soc APARATUL PENTRU DETERMINAREA REZISTENTEI LA SOC - CEAST (Italia) CHARPY cu crestatura SR EN ISO 179/2001 IZOD cu crestatura SR ENISO 180/2000 Microprocesor care permite calculul direct al rezistentei si energia de potential eliberata de ciocan. Aparatul are posibilitatea de autocalibrare si permite colectarea si prelucrarea statistica a datelor folosind VisualIMPACT software. 1 cm 8 cm

13. Se defineste rezistenta la soc Charpy necrestata (acU) ca fiindenergia la soc absorbita la ruperea unei probe necrestate, atribuita ariei sectiunii transversale initiale a probei(kJ/m2). Conform SR EN ISO 179-1:2000, rezistenta la soc Charpy necrestata (acU) se calculeaza pe baza ecuatiei: acU = x 103 in care Ec - energia corecta absorbita la ruperea probei testate (J); h - grosimea probei testate (mm); b – latimea probei testate (mm). Se defineste rezistenta la soc Charpy crestata(acN) ca fiind energia la soc absorbita la ruperea unei probe crestate, atribuita ariei sectiunii transversale initiale a probei in dreptul crestaturii(kJ/m2). Conform SR EN ISO 179-1:2000, rezistenta la soc Charpy crestata (acN) se calculeaza pe baza ecuatiei: acU = x 103 in care Ec - energia corecta absorbita la ruperea probei testate (J); h - grosimea probei testate (mm); bN – latimea ramasa a probei testate dupa crestare (mm).

14. Proprietatile la soc sunt influentate de: • - umiditate; • viteza ciocanului; • energia ciocanului; • geometria probelor; • unghiul si directia de lovire; • modul de pregatire a probelor (obtinute prin turnare, extrudate sau decupate din placi); • modul de fixare a probei in aparat. Amestec Binar: LDPE/PA6; Amestec Ternar: LDPE/PA6/EPDM LDPE-BMI (LDPE functionalizata cu bismaleimido - 4, 4’ – diaminodifenilmetan) Sistemele cu un continut mai mare de LDPE sunt mai rezistente la soc, energia absorbita crescand si cu adaugarea EPDM datorita particulelor elastomerice. Eficienta LDPE-BMI se observa la ambele tipuri de sisteme (din polimeri puri si reciclati).

15. Duritatea Vickers Se masoara amprenta de duritate prin crearea unei deformari permanente in suprafata probei; Duritatea Vickers (HV): HV = 0.1891 x F/d2 F – sarcina aplicata (N) (98 mN – 20 N) d – media lungimii diagonalei amprentei (mm) Sisteme: B – 66.67PP/33.33PA6; T – 60PP/30PA6/10EPDM Forta: 245,2 mN (0.025 HV) aplicata timp de 15 sec Durimetru SHIMADZU

16. Rezistenta la abraziune APARAT CU CILINDRU ROTATIONAL BAREISS (GERMANIA) Dimensiuni probe circulare: - Diametru Ø=16±0.2 mm - Inaltime h=10…20 mm Presiune constanta pe foaia abraziva: 10 ±0.2 N, Lungime foaie abraziva: 40 m; Viteza rolei: 0.32 m/s la temperatura camerei (40 rotatii/min). Principiul metodei: se determina pierderea de masa a unei epruvete din material plastic datorita frecarii acesteia, sub actiunea unei forte de apasare, pe o suprafata unui suport abraziv, fixat pe un cilindru rotativ. Uzura prin abraziune se calculeaza, pentru fiecare epruveta incercata intr-un ciclu, cu relatia: [mm3/cm2] m1 masa epruvetei inainte de incercare, (g); m2 masa epruvetei dupa incercare, (g); ρ densitatea materialului, (g/cm3); a aria suprafetei epruvetei (cm2); m3 cantitatea de cauciuc pierduta prin abraziune, la inceputul ciclului de incercare cu hartia (panza) abraziva noua, (g); m4 cantitatea de cauciuc pierduta prin abraziune la finele ciclului de incercare, pe aceeasi hartie (panza), (g). • Factorii care influenteaza uzura prin abraziune a materialelor plastice sunt: • natura si proprietatile materialului plastic supus incercarii; • conditiile de lucru (natura si granulatia abrazivului, desimea particulelor de abraziv pe suport, adezivul utilizat, forta de apasare a epruvetei pe abraziv, caldura care se produce in timpul incercarii).

17. MULTUMIRI CP III Dr. Iuliana SPIRIDON CP I Dr. Cornelia VASILE (Finantare mixer BRABENDER – contract VIASAN CEEX 10/2005)