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ガスクロマトグラフィー / 負イオン化学イオン化 質量分析法による河川水中フェノール類の 高感度定量

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ガスクロマトグラフィー / 負イオン化学イオン化 質量分析法による河川水中フェノール類の 高感度定量 - PowerPoint PPT Presentation


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ガスクロマトグラフィー / 負イオン化学イオン化 質量分析法による河川水中フェノール類の 高感度定量. 横河アナリティカルシステムズ 中村貞夫、代島茂樹、山上仰、山中一夫. 目的. 1. フェノール化合物(フェノール、クロロフェノール、ニトロフェノール)は最も環境へ排出される化合物であり、生物及び環境に対して有毒である。環境中のフェノール化合物をモニターすることは非常に重要である。これらのフェノール化合物 11 種は、 US EPA でも規制されている。 2. EPA メソッド 604 • 液々抽出(約 1000 倍濃縮) GC-FID

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ガスクロマトグラフィー/負イオン化学イオン化ガスクロマトグラフィー/負イオン化学イオン化

質量分析法による河川水中フェノール類の

高感度定量

横河アナリティカルシステムズ

中村貞夫、代島茂樹、山上仰、山中一夫

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目的

1. フェノール化合物(フェノール、クロロフェノール、ニトロフェノール)は最も環境へ排出される化合物であり、生物及び環境に対して有毒である。環境中のフェノール化合物をモニターすることは非常に重要である。これらのフェノール化合物11種は、US EPAでも規制されている。

2. EPAメソッド 604

•液々抽出(約1000倍濃縮)GC-FID

•液々抽出(約1000倍濃縮)PFB誘導体化GC-ECD

検出限界:数百 ng/l

3. 今回の分析法

固相抽出PFB誘導体化GC-NICI-MS

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化合物の電子親和性を高めるペンタフルオロベンジル(PFB)誘導体化化合物の電子親和性を高めるペンタフルオロベンジル(PFB)誘導体化

10% K2CO3水溶液

5% PFBBrアセトン溶液

加熱

4 nitrophenol pfb nici a tms ei b

100

138 (M-PFB)-

(A)

NICI

50

Relative Abundance

0        100         200         300

196 (M-15)+

100

(B)

EI

50

211 M+

150

135

73

0        100         200         300

m/z

4-nitrophenolのPFB誘導体のNICIマススペクトル(A)及びTMS誘導体のEIマススペクトル(B)4-nitrophenolのPFB誘導体のNICIマススペクトル(A)及びTMS誘導体のEIマススペクトル(B)

PFB誘導体

TMS誘導体

fg s n 3
標準溶液における検出限界(fg、S/N=3)の比較標準溶液における検出限界(fg、S/N=3)の比較

PFB化NICIで

3.3-61倍

概ね一桁の

感度アップ

TMS化EIでは

20-200fgレベル

nitro基2つの化合物は

一桁以上感度が悪い

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結果

1. クロロフェノール、ニトロフェノールなどのフェノール類9種について、PFB誘導体としGC-NICI-MSによる分析法を確立した。それらの化合物はPFB誘導体とすることでNICI-MSで非常に高感度であり、EI-MSに比較して3.3-61倍高感度であった。

2. 固相抽出で50倍濃縮で、河川水中フェノール類 0.2から2 ng/lの検出が可能であった。

3.今後、さらに濃縮倍率を高めることで、より高感度な検出(pg/l、ppqレベル)が期待できる。

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