第十九章 肥料分析
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第十九章 肥料分析. [email protected] 第一节 概 述. 分析的意义. 运输和贮存时可能因标签失落或混淆; 化肥在贮存中可能变质; 小厂生产肥料,特别是复混肥料的成分和含量亦可能变动较大。 有时磷矿粉作肥料直接施用,而其全磷及有效成分则因产地变化不一。. 分析方法选择的原则. 首选国家标准 ( 或国际标准 ) 或行业标准方法。 其次选其所执行的地方标准和企业标准进行。 简易、快速分析方法,不能作为鉴定化肥质量的仲裁方法,其测定结果不能作为化肥质量评定的依据。 分析方法不宜太灵敏,以免稀释误差太大。. 氮肥的测定方法.

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第十九章 肥料分析

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第十九章 肥料分析

[email protected]


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第一节 概 述


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分析的意义

  • 运输和贮存时可能因标签失落或混淆;

  • 化肥在贮存中可能变质;

  • 小厂生产肥料,特别是复混肥料的成分和含量亦可能变动较大。

  • 有时磷矿粉作肥料直接施用,而其全磷及有效成分则因产地变化不一。


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分析方法选择的原则

  • 首选国家标准(或国际标准)或行业标准方法。

  • 其次选其所执行的地方标准和企业标准进行。

  • 简易、快速分析方法,不能作为鉴定化肥质量的仲裁方法,其测定结果不能作为化肥质量评定的依据。

  • 分析方法不宜太灵敏,以免稀释误差太大。


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氮肥的测定方法

  • 铵态氮、尿素

    • 蒸馏法

    • 甲醛法

    • 酸量法

  • 硝态氮

    • 锌粉-硫酸亚铁还原蒸馏法

    • 铁粉还原法

    • 铬粉-盐酸还原蒸馏法

    • 定氮合金法

    • 氮试剂质量法

  • 氰胺氮

    • 蒸馏法

    • 硝酸银质量法


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国标定氮仪

滴液漏斗

防溅球

冷凝管

蒸馏瓶

承接瓶


Gb3597 83

硝态氮的测定——氮试剂质量法(见GB3597-83)

  • 方法原理

    在酸性溶液中,硝酸根离子与氮试剂作用,生成复合物而沉淀,将沉淀过滤、干燥和称重。其反应如下:

    C2HN4(C6H5)3 (氮试剂) + HNO3  C2HN4(C6H5)3·HNO3

    该法适于作为一个参照方法,并能用于所有的硝态氮肥。

  • 方法要点

    • 沉淀、过滤、洗涤应在冰浴中(0~0.5℃)进行,否则将影响沉淀的溶解度而使结果偏高基偏低。

    • 平行测定结果不大于数据平均值的0.4%,不同实验室的测定结果不大于数据平均值的1.8%。


Gb t2444 91

CO-NH

HN-C

CO-NH2

NH

Cu

NH

NH

C=NH

HN=C

CO-NH2

O-Na

O-Na

尿素中缩二脲的测定(GB/T2444-91)

  • 方法原理

    缩二脲(C2H5O2N3)在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物,在波长550nm处用分光光度计测定其吸光度。反应式如下:

+ CuSO4 + 4NaOH →

+ 4H2O + Na2SO4

红紫色

  • 方法要点:防止混浊或沉淀的产生。


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磷肥分析待测液的制备

  • 磷肥的形态:水溶性磷、枸溶性磷和难溶性磷。

  • 不同性质的磷肥其浸提剂的性质和浸提方法均有严格规定。

  • 过磷酸钙和重过磷酸钙的有效磷的提取,是先用水浸提后,再用微碱性的柠檬酸铵溶液浸提并测定其有效磷;

  • 沉淀过磷酸钙以中性的柠檬酸铵浸提后测定有效磷;

  • 钢渣磷肥、碱溶磷肥、钙镁磷肥、脱氟磷肥等是碱性热制磷肥,用2%柠檬酸浸提。

  • 肥料全磷测定样品的分解,用强酸如盐酸、王水或硝酸处理。

  • 直接作为农田磷肥施用磷矿粉,一般须测定其全磷及有效磷含量,以计算枸溶率,枸溶率是评价磷矿粉有效成分高低的重要指标。

  • 注意副成分的分析

    • 游离酸

    • 三氯乙醛(吡啶-碱目视比色法或吡啶-碱-联苯胺-甲酸分光光度法 )


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磷肥测定的分析方法

  • 磷钼喹啉质量法

  • 磷钼喹啉容量法

  • 钒钼黄比色法


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钾肥测定待测液制备

  • KCl, K2SO4和KNO3 等中性水溶性钾肥,可直接制成溶液测定;

  • 窑灰钾肥水溶性和弱酸溶性钾 90%以上为有效钾,一般的例行分析中,可用HCl,HNO3或它们的混合溶液溶解样品;

  • 难溶钾用碱熔融或HF消化制备待测液。


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钾肥测定的分析方法

  • 四苯硼质量法;

  • 四苯硼季胺盐容量法;

  • 火焰光度法;

  • 其它方法:

    • 四苯硼比浊法;

    • 亚硝酸钴钠法;

    • 氯铂酸法;

    • 高氯酸法。


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复合肥分析

  • 总原则:

    若不知复合肥的由何种单体肥组成 制备待测液时按含有各种形态的肥料对待。


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复合肥分析——氮

  • 称样。

  • 还原:加铬粉在酸性条件下还原硝态氮;

  • 水解:加1.5g氧化铝和浓硫酸水解(消化)尿素和氰氨基化物形式的氮。

  • 消化:加消化触媒剂、浓硫酸、防泡剂消化使有机氮转化为无机铵态。

  • 蒸馏。

  • 滴定。

  • 核对试验:使用新鲜配制的含100mg的硝酸铵,定期核对仪器的效率和方法的准确度。核对试验和测定试样及空白试验相同的条件,并使用同一指示剂。


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复合肥分析——磷

  • 含磷酸铵、重过磷酸钙、过磷酸钙、或氨化过磷酸钙的复混肥料样品有效磷测定待测液的制备

    试样置于瓷蒸发皿→加水25mL研磨→清液倾滤到预先加有1∶1硝酸5mL的250mL容量瓶中→继续处理沉淀3次,每次用水25mL →将沉淀全部转移到滤纸上→用水洗涤沉淀到容量瓶达200mL左右滤液→定容摇匀→测定水溶性磷。

    残渣和滤纸转移至另一只250mL容量瓶→加入65℃的中性柠檬酸铵溶液100mL →剧烈振使滤纸碎成纤维状态为止→置于651℃的水浴中保温提取1h(每隔10min振摇一次容量瓶)→冷却后定容→干过滤,弃最初滤液→所得滤液测定枸溶性磷。


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复合肥分析——磷

  • 含钙镁磷肥的复混肥料样品有效磷测定待测液的制备

    试样置于干燥的250mL容量瓶中→加入预先加热到28~30℃的20g·L-1柠檬酸溶液150mL→保温28~30℃振荡1h →水定容→干过滤,弃去最初滤液→滤液测定枸溶性磷用。


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复合肥分析——磷

  • 含少量钙镁磷肥或含少量骨粉、鱼粉的过磷酸钙的复混肥料样品有效磷测定待测液的制备

  • 先按含磷酸铵、重过磷酸钙、过磷酸钙、或氨化过磷酸钙的复混肥料样品中水溶性磷提取方法操作提取水溶性磷。

  • 残渣和滤纸转移至250mL容量瓶中→ 65℃的中性柠檬酸铵溶液100mL →剧烈振碎残渣和滤纸→651℃水浴间歇振摇提取1h →过滤到另一只250mL容量瓶中→洗涤残渣数次→ 定容→ 测定枸溶磷I。

  • 滤纸和残渣转移到原250mL容量瓶内→加入28~30℃的20g·L-1柠檬酸溶液150mL →摇碎内容物→保温28~30℃振荡器上振荡1h,定容摇匀后干过滤→滤液测定枸溶磷II。


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复合肥分析——钾

  • 待测液的制备:

    1、提取

    试样加水约150mL →加热煮沸30min →冷却后移入250mL容量瓶定容→干过滤,弃去最初50mL滤液。

    2、除去干扰物

    (1) 不含氰氨基化物或有机物的试样:取滤液25mL于200mL烧杯中→加EDTA溶液消除金属离子干扰→ 加甲醛加热煮沸除去铵离子干扰。

    (2) 含氰氨基化物或有机物的试样:取滤液25mL于200mL烧杯中→加入溴水溶液煮沸直至脱色,除去有机物→加EDTA溶液消除金属离子干扰→ 加甲醛加热煮沸除去铵离子干扰。

  • 测定:四苯硼质量法;四苯硼季胺盐容量法


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有机肥分析

  • 有机肥

    指以畜禽粪便、动植物残体等到富含有机质的副产品资源为主要原料,经发酵腐熟后制成的、施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料。

  • 有机肥氮、磷、钾的分析

  • 氮:硫酸-双氧水消化——半微量蒸馏法或比色法测定。

  • 磷:硫酸-双氧水消化——比色法测定。

  • 钾:硫酸-双氧水消化——火焰光度法测定。


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有机肥中有机物总量

  • 重铬酸钾湿烧法

  • 高温灼烧法


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腐殖酸总量的测定

方法原理

腐殖酸能溶解于碱溶液,用焦磷酸钠碱性溶液作提取剂,它能和腐殖酸钙、镁盐中的Ca2+、Mg2+络合,形成焦磷酸钙镁沉淀,难溶的腐殖酸钙镁盐转化为可溶的腐殖酸钠盐而被提取出来。反应式如下:

R(COO)4Ca2 + Na4P2O7 R(COONa)4 + Ca2P2O7

R(COOH)4 + 4NaOH  R(COONa)4 + 4H2O

浸提出的腐殖酸, 可用重铬酸钾湿烧法测定。


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有机肥中有机质含量测定——重铬酸钾容量法

  • 方法原理、试剂、仪器(略)

  • 操作步骤:称过φ0.5mm筛的风干样0.3-0.5g →500mL三角瓶中→准确加入1mol/L K 2Cr2O7标准溶液30mL→摇匀后加一弯颈小漏斗→沸水中保温30min,每隔约5min摇动一次→冷却后无损转入250mL容量瓶中定容→取50mL至250mL三角瓶内,加水约100mL →加2-3滴邻啡罗啉指示剂→用0.2mol/L FeSO4标准溶液滴定至生成砖红色为止。

    • 同时称取0.2g二氧化硅代替试样进行空白试验。

    • 如果滴定试样所用FeSO4标准溶液的用量不到空白试验所用FeSO4标准溶液用量的1/3时,则应减少称样量,重新测定。


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  • 平行测定的绝对差值:

    有机质(% ),绝对差值(%)

    < 30 ,0.6;30-45, 0.8;> 45 ,1.0。

  • 不同实验室测定结果的绝对差值:

    有机质(% ),绝对差值(%)

    < 30, 1.0;30-45 ,1.5;> 45, 2.0 。


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有机-无机肥分析

  • 有机物总量(同有机肥)

  • 氮、磷、钾的测定

  • 氮:硫酸-铬粉-混合催化剂消化——蒸馏法测定。

  • 磷:硫酸-高氯酸(双氧水)消化——磷钼喹啉质量法测定。

  • 钾:硫酸-高氯酸(双氧水)消化———四苯硼质量法测定。


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微量元素分析

  • 待测液制备

    • 盐酸-硝酸浸提;

    • 热水浸提。

  • 测定方法(略)

    硼、钼、铁、锰、铜、锌等;

    铅、镉、砷、铬、汞等。


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