1 / 55

ЯМР. Часть 7 . Спектры 1 H

ЯМР. Часть 7 . Спектры 1 H. Характеристики ядра. Диапазон химических сдвигов (м.д.): 0 – 12. Стандарты:. ЯМР. Часть 7 . Спектры 1 H. Дейтерированные растворители в качестве стандарта. ЯМР. Часть 7 . Спектры 1 H. Характерные диапазоны химсдвигов основных классов органических соединений.

verena
Download Presentation

ЯМР. Часть 7 . Спектры 1 H

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Характеристики ядра Диапазон химических сдвигов (м.д.): 0 – 12 Стандарты:

  2. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Дейтерированные растворители в качестве стандарта

  3. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Характерные диапазоны химсдвигов основных классов органических соединений

  4. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Влияние заместителей на хим. сдвиги ядер 1H в монозамещенных бензолах j = 7,26 + Zj

  5. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Спектр ЯМР белка

  6. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Константы спин-спинового взаимодействия +5 - -21 Гц Уравнение Карплуса Для насыщенных углеводородов: A = 4Гц, В = -1 Гц, С = 9,5 Гц • Зависимость: • Изменение электроотрицательностей заместителей: J = J0(1-0.07∆X) • Изменение углов H-C-C • Изменение длин связей С-С • Изменение гибридизации атома С

  7. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Константы спин-спинового взаимодействия (КССВ)

  8. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H КССВ ароматических соединений

  9. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Химическая эквивалентность ядер

  10. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Магнитная эквивалентность ядер

  11. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Симуляция.

  12. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Уточнение КССВ и химических сдвигов сигналов. Симуляция.

  13. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Эксперименты. 1D.

  14. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Эксперименты. 1D. Подавление. Гомодекаплинг.

  15. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Эксперименты. 1D. Подавление. Преднасыщение.

  16. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Эксперименты. 1D. Сравнение. 1H HD Pr

  17. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Эксперименты. 2D. СOSY

  18. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Эксперименты. 2D. СOSY long range

  19. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Эксперименты. 2D спектр COSY белка ~ 20 кДа

  20. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Эксперименты. 2D спектр. NOESY NOESY – Nuclear Overhauser Effect SpectroscopY Интенсивность сигнала ~ ЯЭО между протонами i и j ~ 1/rij6

  21. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Эксперименты. 2D. СOSY

  22. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Анализ спектра • 1. Калибровка спектра • ТМС • остаточные протоны растворителя • реперные сигналы • сигналы известных групп (CH3, CH2, CHO) • 2. Интегрирование • полное интегрирование • интегрирование по частям • релаксация • 3. Расщепление • 4. Регионы спектра • 5. Константы СТВ

  23. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Анализ спектра C4H10O1 3 2 2 3 2 1 0,5 0,5 1 3 3 3 2 2 1 1 0,35 3

  24. ЯМР. Часть 7. Спектры 1H Анализ спектра

  25. ЯМР. Часть 8. Спектры 13C Характеристики ядра Диапазон химических сдвигов (м.д.): 0 – 240 Стандарты:

  26. ЯМР. Часть 8. Спектры 13С Дейтерированные растворители в качестве стандарта

  27. ЯМР. Часть 8. Спектры 13С Характерные диапазоны химсдвигов основных классов органических соединений

  28. ЯМР. Часть 8. Спектры 13С Влияние заместителей на хим. сдвиги ядер 13Св монозамещенных бензолах j = 128,5 + Zj

  29. ЯМР. Часть 8. Спектры 13C Спектр 13С

  30. ЯМР. Часть 8. Спектры 13C Спектр 13С. Расщепление на ядрах 1H. J(C-H) ~ 120-200 Гц

  31. ЯМР. Часть 8. Спектры 13C Константы спин-спинового взаимодействия

  32. ЯМР. Часть 8. Спектры 13C Константы спин-спинового взаимодействия

  33. ЯМР. Часть 8. Спектры 13C Эксперименты. 1D. Спектр 13С с подавлением ССВ по протонам. Broad Band (BB). • Интегрирование • ЯЭО • Расщепление

  34. ЯМР. Часть 8. Спектры 13C Эксперименты. 1D. Спектр 13С с частичным подавлением ССВ по протонам. Off-resonance. • Интегрирование • ЯЭО • Расщепление • Константы ССВ

  35. ЯМР. Часть 8. Спектры 13C Эксперименты. 1D. Спектр 13С без подавления ССВ. • Интегрирование • ЯЭО • Расщепление • Константы ССВ

  36. ЯМР. Часть 8. Спектры 13C Эксперименты. 1D. Спектр 13С без подавления ССВ. • Интегрирование • Расщепление • Константы ССВ. • 2 варианта эксперимента: с ЯЭОи без него

  37. ЯМР. Часть 8. Спектры 13C Эксперименты. 1D. Спектр 13С J-модулированного спинового эхо. JMOD СX2n СX2n-1 Спектр JMOD с верно подобранной константой 1JCH= 134 Гц Спектр JMOD с неверно подобранной константой 1JCH= 220 Гц

  38. ЯМР. Часть 8. Спектры 13C Эксперименты. 1D. Спектр 13С. Сигнал/шум S/N = 100 S/N = 53 S/N = 18 S/N = 52

  39. ЯМР. Часть 8. Спектры 13C Эксперименты. 2D. С-H корреляция на ближних КССВ. COLOC, HSQC, HMQC.

  40. ЯМР. Часть 8. Спектры 13C Эксперименты. 2D. С-H корреляция на дальних КССВ. COLOC, HMBC.

  41. ЯМР. Часть 8. Спектры 13C Эксперименты. 2D-спектроскопия. Каналы регистрации. Инверсная спектроскопия. F1 (C) F2 (H)

  42. ЯМР. Часть 8. Спектры 13C Эксперименты. 1D. Одномерная С-С корреляция. Adequate, Inadequate

  43. ЯМР. Часть 8. Спектры 13C Эксперименты. 2D С-C корреляция. Adequate, Inadequate.

  44. ЯМР. Часть 9. Спектры 19F Характеристики ядра Диапазон химических сдвигов (м.д.): 50 – -300 (500 – -1500) Стандарты:

  45. ЯМР. Часть 9. Спектры 19F Характерные диапазоны химсдвигов основных классов органических соединений* *Шкала устаревшая. Значения необходимо умножить на (-1)

  46. ЯМР. Часть 9. Спектры 19F Константы спин-спинового взаимодействия 19F-19F

  47. ЯМР. Часть 9. Спектры 19F Константы спин-спинового взаимодействия 19F-1H

  48. ЯМР. Часть 9. Спектры 19F Константы спин-спинового взаимодействия19F-13C

  49. ЯМР. Часть 10. Спектры N Характеристики ядра Диапазон химических сдвигов (м.д.): -400 – 1000 Стандарты:

  50. ЯМР. Часть 10. Спектры N Характерные диапазоны химсдвигов основных классов органических соединений* *Шкала устаревшая. Значения необходимо умножить на (-1)

More Related