基础化学实验
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基础化学实验 Ⅱ (有机化学实验) PowerPoint PPT Presentation


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基础化学实验 Ⅱ (有机化学实验). 萃取和洗涤 Extraction and washing. 实验技能训练要点 :. 1 认识萃取与洗涤用各仪器名称 2 第一次训练分液漏斗的正确操作及注意事项 3 第一次练习萃取与洗涤的规范操作. 内 容 提 要. 一、实验目的与要求. 二、实验原理. 三、装置图. 四、实验操作步骤及注意事项. 五、实验讨论. 六、实验思考问题. 七、实验延伸. 一、实验要求与目的. 1 、掌握萃取的基本原理. 2 、学会用萃取分离洗涤 混合物的正确操作. 二、实验原理. 1 、两个概念 ( 1 )萃取或抽提:

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基础化学实验 Ⅱ (有机化学实验)

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Presentation Transcript


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基础化学实验Ⅱ (有机化学实验)

萃取和洗涤

Extraction and washing


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实验技能训练要点:

1 认识萃取与洗涤用各仪器名称

2 第一次训练分液漏斗的正确操作及注意事项

3 第一次练习萃取与洗涤的规范操作


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内容提要

一、实验目的与要求

二、实验原理

三、装置图

四、实验操作步骤及注意事项

五、实验讨论

六、实验思考问题

七、实验延伸


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一、实验要求与目的

1、掌握萃取的基本原理

2、学会用萃取分离洗涤

混合物的正确操作


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二、实验原理

1、两个概念

(1)萃取或抽提:

用萃取的方法从固体或液体混合物中提取出所

需的物质

(2)洗涤:

用萃取的方法洗去混合物中少量杂质

以上两个概念共同组成萃取—一种提取和纯化有机物的方法


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2、基本原理:相似相溶(Like dissolves like)

(1)萃取:利用物质在两种不互溶(或微溶)

溶剂中溶解度或分配比的不同来达

到分离、提取或纯化目的的一种操作。

(2)以从水溶液中萃取有机物为例


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1)分配定律:

将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机物就在两液相间进行分配。 在一定 温度下,此有机物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数。


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2)盐析效应可提高萃取效果

在萃取时,若在水溶液中先加入一定量的电解质(如NaCl),利用所谓“盐析效应(Salting out)”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,从而可提高萃取效果。


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3)多次萃取好

设在VmL的水中溶解W0g的物质,每次用

S mL与水不互溶的有机溶剂重复萃取。若W1g

为萃取一次后剩余在水中物质量,则物质在水

中和在有机相中浓度分别为W1/V和( W0-

W1 )/S,两者之比为K

在萃取n次后的剩余量W0为:

因为 故n越大,Wn越小,即多次萃取好。

此式适用于几乎和水不互溶的溶剂


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(3)萃取操作用的仪器

1)分液漏斗——用于从溶液中萃取物质

2)脂肪(索氏)提取器——用于从固体中提取物质

(4)碱性溶液萃取时的乳化现象和破乳化方法

1)较长时间静置

2)加入少量电解质如盐析效应

3)加入少量稀酸或过滤

4)加入乙醇、磺化蓖麻油等

(5)除了利用分配定律原理萃取外,还可利用萃取溶剂与被提纯物起化学反应的原理进行萃取,常用稀酸(5%或10%的盐酸、硫酸)或稀碱(5%或10%的NaOH、NaHCO3、Na2CO3)溶液或浓硫酸


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3、主要试剂及其物化常数

对甲苯胺

β- 萘酚


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三、装置图


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四、实验操作步骤

1、实验操作流程

混合物的乙醚溶液

加HCl溶液

有机相

水相

加NaOH 溶液

?

如何提纯

水相

有机相

?

?

如何提纯


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2、提取流程图

混合物的乙醚溶液

HCl

水相

有机相

对甲苯胺盐

NaOH

NaOH pH=8-9

对甲苯胺

β- 萘酚盐

乙醚

HCl

pH=4-5

有机相

水相

弃取

NaOH粒

干燥

抽滤,干燥

蒸馏回收

称重

产物名称

性状等

产物名称

性状等


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3、注意事项

(1)分液漏斗的正确使用

(2)乙醚回收时的热源、接收装置等

(3)各步洗涤萃取的目的要明确

(4)产物回收

(5)记录产物外观、产量等


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4、提问

1、什么是萃取?

2、萃取的基本原理?

3、请演示分液漏斗的正确操作。


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五、实验讨论

1 萃取分离实验适用的对象

2 萃取分离实验操作的关键点


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六、实验思考问题

1、分液漏斗中有机相和水相如何正确分离?假如水

相在上层。

2、如何破坏分液漏斗中的乳化层?

3、若用下列溶剂萃取水溶液,在上层的是哪些:

乙醚、氯仿、己烷、苯

4、乙醚作为萃取剂的优缺点?

5、回收乙醚时应注意什么?

6、用乙醚萃取时,操作者要特别注意什么?

7、乳化层的出现是由什么引起的?

8、分离本实验中的两个物质时,是利用了它们的什么性质?


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七、实验延伸

参考书:

(1)有机化学实验.兰州与复旦合编(第二版)

北京:高等教育出版社,1994.

(2)有机化学实验.兰州大学(第三版)

北京:高等教育出版社,2010.

(3)胡宏纹有机化学(第3版).南京大学

北京:高等教育出版社,2006.

(4)魏青基础实验Ⅱ(有机化学实验)

北京:科学出版社,2011.


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