铵盐中氮含量的测定
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铵盐中氮含量的测定 (甲醛法). 铵盐中氮含量的测定(甲醛法). 一、实验目的 1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法; 2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。. 二、仪器与试剂 电子天平;酸式滴定管;锥形瓶;量筒;烧杯等。 NaOH 溶液( 0.1 mol/L ); 酚酞溶液( 0.2 %) 甲基红溶液( 0.2 %);甲醛溶液(1:1). 三、方法原理.

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铵盐中氮含量的测定 (甲醛法)

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Presentation Transcript


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铵盐中氮含量的测定(甲醛法)


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铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

一、实验目的

1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法;

2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

二、仪器与试剂

电子天平;酸式滴定管;锥形瓶;量筒;烧杯等。

NaOH溶液( 0.1 mol/L); 酚酞溶液( 0.2%)

甲基红溶液( 0.2%);甲醛溶液(1:1)


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三、方法原理

铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),直接用NaOH标准溶液滴定有困难(?),生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐(Ka=7.1×10-6)反应如下:


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4NH4+ +6HCHO

(CH2)6N4H++6H2O+3H+

反应所生成的H+和六次甲基四胺盐(能否准确滴定?)可以用酚酞为指示剂(能否用甲基橙或甲基红?),用NaOH标准溶液滴定。

(CH2)6N4H++3H++4OH-

H2O+(CH2)6N4

N

OH-


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8.0 9.6

PP

pKa= 9.1

9.0

四、测定步骤

1、甲醛溶液的处理:

甲醛中常含有微量甲酸,应除去(?)。处理方法如下:取原装甲醛的上层清液于烧杯中, 加入1~2滴( ? )指示剂,用0.1 mol/LNaOH溶液中和至甲醛溶液呈( ? )

酚酞

淡红色

(消耗VNaOH需准确记录吗?)

HCOOH

+ NaOH

HCOONa+H2O


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4.46.2

MR

5.0pT=pKa

2、试样中游离酸的处理:

试样中常常含有游离酸,需除去(?)。

方法为:准确称取0.13~0.16g (NH4)2SO4于锥形瓶中,用适量水溶解,加入( ? )指示剂,溶液呈( ? )用NaOH溶液中和至溶液呈( ? )

甲基红

微黄色

红色

HSO4-+NaOH

Na2SO4+H2O

( (NH4)2SO4 )

(消耗VNaOH需准确记录吗?)


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3、试样中含氮量的测定:

在处理好的试液中加入 5mL已中和的1:1

甲醛溶液,加入1~2滴 酚酞指示剂,摇匀,静置1分钟后(溶液颜色?),用标准溶液滴定至溶液呈( ? )为终点。记录读数,平行做2~3次。

终点

滴定过程中锥形瓶中溶液颜色变化:

+NaOH

+NaOH

红色

微黄

粉红

甲基红 呈现

甲基红 呈现

酚酞 呈现


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酚酞Phenolphthalein (PP) pKa=9.1

HO

OH

-O

O

OH-

H+

C

C

OH

COO -

COO -

8.0无色粉红9.0红色9.6


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甲基红Methyl Red (MR) pKa=5.0

6.2黄

COO-

CH3CH3

—N=N—

—N

OH- H+

5.0橙

H

+

CH3CH3

—N—N=

=N

红4.4

COOH


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五、数据记录


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六.操作注意事项

  • 如果氨盐中含有游离酸,应事先中和除去,先加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色,然后再加入甲醛进行测定。

  • 甲醛中常含有微量甲醛,应预先以酚酞为指示剂,用0.01mol.L-1NaOH标准溶液中和至溶液显淡红色以除去。


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问题思考?

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定?

2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂?而中和铵盐试样中的游离酸则中甲基红为指示剂?


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