化学国家级实验教学示范中心
This presentation is the property of its rightful owner.
Sponsored Links
1 / 16

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 PowerPoint PPT Presentation


  • 528 Views
  • Uploaded on
  • Presentation posted in: General

化学国家级实验教学示范中心. Northwest University. 基础化学实验 Ⅳ (仪器分析实验). 邻二氮菲分光光度法测定微量铁. 实验技能训练要点. 岛津 1700 紫外 - 可见分光光度计的使用(第一次训练) 紫外可见吸收光谱光谱的制作(第一次训练) 工作曲线法(巩固训练). 一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、结果处理 五、思考题 六、实验延伸. 一、实验目的. 学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 掌握岛津 -1700 紫外 - 可见分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。.

Download Presentation

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Presentation Transcript


5798900

化学国家级实验教学示范中心

Northwest University

基础化学实验Ⅳ (仪器分析实验)

邻二氮菲分光光度法测定微量铁


5798900

实验技能训练要点

  • 岛津1700紫外-可见分光光度计的使用(第一次训练)

  • 紫外可见吸收光谱光谱的制作(第一次训练)

  • 工作曲线法(巩固训练)


5798900

一、实验目的

二、实验原理

三、实验步骤

四、结果处理

五、思考题

六、实验延伸


5798900

一、实验目的

  • 学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。

  • 掌握岛津-1700紫外-可见分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。


5798900

二、实验原理

根据朗伯-比耳定律:A=εbc,当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。

用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。


5798900

在pH=2~9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+:

此配合物的lgK稳=21.3,摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下:

2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-

测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。


5798900

三、实验仪器与试剂

仪器:分光光度计(UV1700型) ,50ml容量瓶7个,10ml移液管4支。


5798900

试剂

100μg·mL-1铁标准溶液: 准确称量0.8634 g NH4Fe(SO)4·12H2O于烧杯中,加入10 mL 浓HCl和少量水,溶解后转移至1 L容量瓶中,以水稀释至标线,摇匀。用时稀释至10μg·mL-1。

0.15%邻二氮菲水溶液,10%盐酸羟胺溶液(新配),1 mol·L-1乙酸钠溶液,1 mol·L-1 NaOH溶液,6 mol·L-1 HCl(工业盐酸试样)


5798900

标准溶液的配制按下列表格进行


5798900

UV1700基本操作

  • 1.启动计算机,打开主机电源开关,开启主机电源,分光光度计进行自检和初始化。初始化完成后,打开主程序,联接主机和计算机。

  • 2. 在工作界面上选择测量项目(光谱扫描,光度测量),本实验选择光谱扫描,设置测量条件(扫描范围,测量波长等)。

  • 3. 将空白放入测量池中,点击START扫描空白,点击ZERO校零。

  • 4. 标准曲线的制作。


5798900

0.400

0.300

吸光度 A

0.200

0.100

400

500

600

四、实验步骤

  • 吸收曲线的绘制和测量波长的选择:

  • 取上述6号溶液,用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,设置扫描范围400---600nm,扫速快速, 点击开始进行扫描,扫描结束后得吸收曲线,从吸收曲线上选用最大吸收波长为分析波长。


5798900

2. 标准曲线的绘制:

(1)标准曲线的制作:取1-6号溶液,用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,在所选波长下测量吸光度。然后以波长c为横坐标,吸光度A为纵坐标,作图,得标准曲线曲线。

(2)试样测定: 在相同条件下,测定样品的吸光度。


5798900

五、数据处理

1. 以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择测量的最适宜波长条件。

2. 以铁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。根据试样的吸光度,从由线性回归方程求得含量或在工作曲线上查得含量,计算铁样品中的含铁量(以μg/mL表示),计算测量结果的平均值和相对偏差。


5798900

注 意 事 项

1、配置溶液时使用专用移液管,防止公用溶液污染。

2、配置溶液时严格定容至刻度线。

3、测定吸光度时,每改变一个波长,都应该用空溶液校零。


5798900

六、思考题

1. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液?

2. 吸收曲线与标准曲线有何区别?在实际应用中有何意义?

3. 透射比与吸光度两者关系如何?测定条件指哪些?

4. 邻二氮菲与铁的显色反应,其主要条件有哪些?

5. 加各种试剂的顺序能否颠倒?


5798900

七、实验延伸

1、双波长分光光度法的原理:当吸收光谱重叠的a、b两组分共存时,若要消除a组分的干扰测定b组分,可在a组分的吸收光谱上选择两个吸收度相等的两波长λ1和λ2,测定混合物的吸光度差值。然后根据ΔA值计算b的含量。双波长分光光度法的关键是正确选择两波长λ1、λ2,要求被测组分D在两波长处的△A足够大,而干扰组分G和背景在两波长应有相同的吸光度(△A=0)。为满足上述要求,一般是将λ2选在待测组分的最大吸收波长,λ1是选在干扰组分等吸收波长。

2、怎样用双波长分光光度法测定水样中的全铁(总铁)和亚铁的含量?试拟出一简单步骤。


  • Login