1 / 30

Iónová pohyblivostná spektrometria

Iónová pohyblivostná spektrometria. Petra Husaníková. Analýza chemického zloženia plynov: -pri vyšetrovaní vlastností látok -pri detekcii hľadaných zložiek plynov, a to: -bojových a toxických látok -výbušnín -drog -únik nebezpečných látok na pracoviskách

tuari
Download Presentation

Iónová pohyblivostná spektrometria

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript


  1. Iónová pohyblivostná spektrometria Petra Husaníková

  2. Analýza chemického zloženia plynov: -pri vyšetrovaní vlastností látok -pri detekcii hľadaných zložiek plynov, a to: -bojových a toxických látok -výbušnín -drog -únik nebezpečných látok na pracoviskách -v priemysle na kontrolu kvality výrobkov

  3. Cenou Citlivosťou Rozmermi Rozlišovacou schopnosťou Pracovnými podmienkami Špecializáciou na druhy látok Rôzne metódy analýzy plynov sa líšia:

  4. Optická spektrometria: Výhoda: • Vysoká citlivosť Nevýhody: • Pomerne veľké rozmery použitých zariadení • Výsledné spektrá vyžadujú odbornú analýzu • Vysoká cena

  5. Hmotnostná spektroskopia: Výhody: • Vysoká citlivosť na široké spektrum látok • Analýza spektier počítačom Nevýhody: • Veľké rozmery • Potreba vákua • Vysoká cena -obidve metódy náročné na prevádzku

  6. Schematický náčrt aparatúry skrížených zväzkov na FMFI UK v Bratislave • Generátor napätia 1,3 MHz : hmotnostný rozsah 2048 amu

  7. IMS • Vzniká potreba vývoja jednoduchšej, lacnejšej metódy s dostatočnou citlivosťou, v podmienkach atmosferického tlaku • 70.roky: metóda založená na separácii iónov v elektrickom poli, v plyne, na základe ich rôznych pohyblivostí =IMS • Vtedy nazvaná plazmová chromatografia, ešte so slabou rozlišovacou schopnosťou

  8. Obr. vľavo: IMS vo farmaceutickom priemysle Obr. V strede: IMS zameraný na pesticídy Obr. vpravo: využitie na letiskách

  9. Použitie IMS spektrometra: Komerčné jednoúčelové: • Ako zabudovaný- letiská • V prenosovej forme: - colníci - vojaci Na výskum ión-molekulových reakcií • Potrebné navrhnúť a zostrojiť vlastný IMS

  10. Základné pojmy • HEP: F = q.Espôsobí RZP • zrážky zase spomalenie • Makroskopicky sa pohyb javí ako s konšt. rýchlosťou vd (driftová rýchlosť) • vd~ E • Vd= K.E (1), kde K je pohyblivosť • L = td.vd (2), kde td je čas driftu, L vzdialenosť, ktorú ión počas driftu prejde • (1)+(2):

  11. Kde V = E.L je potenciálový rozdiel medzi začiatkom a koncom driftu pre HEP • vda teda ajK závisia od počtu zrážok a vlastností iónu (teda typu) ! • Pohyblivosť K je špecifická pre jednotlivé ióny, ale pohyblivosti viacerých iónov môžu byť blízke a v IMS nerozlíšiteľné !!! • Preto je dôležitá rozlišovacia schopnosť spektrometra

  12. S využitím ťažiskového systému, ZZE, ZZH: (3) • kde μ je redukovaná hmotnosť iónu a molekuly • Porovnaním (1) a (3) dostávame: • Aplikovaním Maxwellovho rozdelenia rýchlosti:

  13. -kde n je koncentrácia neutrálneho plynu, Ω je zrážkový prierez pre zrážku daného iónu s molekulou driftového plynu, kB je Boltzmanova konštanta, T teplota -presnejší vzťah: 1/4 –> 3/16 -zmena tlaku a teploty ovplyvňujú pohyblivosť! -zavádza sa redukovaná pohyblivosť:

  14. Schéma zariadenia

  15. Princíp činnosti IMS • Ióny vznikajúce v iónovom zdroji sú elektrickým poľom priťahované do reakčnej časti: reakcia medzi iónmi a vzorkou • Za komorou- ovládacia mriežka (SG) = súbor paralelných vodičov v rovine kolmej na os IMS • zadržiava ióny pred kontinuálnym vniknutím do driftovej časti • Otváranie a zatváranie mriežky • Zatvorenie = je na ňu privedený potenciál, dochádza k rekombinácii prichádzajúcich iónov na vodičoch

  16. Ovládacia mriežka

  17. Otvorenie (na 50μs až 500μs) – pomocou VN spínača a vpustí balík iónov (vo forme pulzov) do driftovej časti • Výsledné pole v blízkosti SG je dané superpozíciou tohto „kolmého“ a „driftového“ el. poľa • Preto konštrukcia SG ovplyvňuje rozlíšenie a citlivosť zariadenia • Príliš silné „kolmé“ pole – úplné pohltenie iónov mriežkou • Príliš slabé „kolmé“ pole – predriftovanie rýchlych iónov, vo výslednom spektre konšt. pozadie

  18. Potenciál medzi susednými drôtmi mriežky je vhodný, ak dosah poľa mriežky je približne rovný ich vzdialenosti • Výhodné zvoliť dostatočne hustú mriežku

  19. Driftová trubica

  20. reakčná časť + driftová časť(DČ) • Ióny vo forme pulzov vstupujú do driftovej časti • Separácia iónov podľa ich individuálnych pohyblivostí

  21. Dôležitá homogenita poľa (na začiatku a konci DČ býva narušená) • Driftová trubica sa skladá zo sústavy vodivých od seba izolovaných krúžkov • Na každý z nich je privedený potenciál • Klesá rovnomerne od krúžku ku krúžku • Ióny sa pohybujú svojimi vd a dochádza k ich separácii • Privádzaný driftový plyn – vyplavuje nečistoty • N2, vzduch, Ar, He

  22. Dôležitá jeho inertnosť a zbavenia sa vodných pár • Pri pA už stopové množstvá H2O spôsobujú vytváranie klastrov (H2O)n . M+/- • H2O sa odstraňuje vo vysušovacích nádobách naplnených molekulovými sitami • Trubica vyhrievaná (>100°C) • Pri vyšších teplotách sa potláča tvorba klastrov • Nevýhoda: zníženie rozlišovacej schopnosti IMS • Dá sa však zlepšiť zvýšením „driftovej“ intenzity

  23. Nie neobmedzene! • Dané matematické vzťahy platia pre slabé el. polia • Pri bežných laboratórnych podmienkach by nemalo byť výrazne vyššie ako 350 V/cm • Ióny po prechode driftovou trubicou pokračujú na kolektor • Pred kolektorom – cloniaca mriežka • Bráni vzniku indukovaného náboja

  24. Riadiaca elektronika Ďalšou súčasťou celkového zapojenia IMS • Zdroj VN pripojený na odporový delič • VN spínač ovládacej mriežky • Zosilňovač signálu • A-D prevodník • Počítač • Osciloskop

  25. Zaznamenáva sa závislosť nameraného prúdu v závislosti od driftového času

  26. Iónový zdroj Mal by spĺňať nasledovné kritériá: • Stabilita • Dostatočná produkcia iónov • Nerušivosť na samotné meranie • Bezpečnosť

  27. Rádioaktívny zdroj • β- žiarič • Emituje β-častice, ktoré ionizujú plyn • Vznikajú nestabilné primárne ióny • Tieto následne reagujú s molekulami skúmaného plynu • Takto vznikajú stabilné ióny • Ďalej sa skúma ich spektrum • 63Ni, 241Am, 3H,...

  28. Výhody: • Vysoká stabilita • Nízka hmotnosť • Nízka cena • Bez prídavných napäťových zdrojov • Nerušivý na meranie

  29. Ďalšie používané zdoje iónov • Korónový: produkcia +/- iónov, e- • UV fotoionizačná metóda: možnosť zmeny spektra výmenou lampy (λ) • Záblesková lampa: vysoká citlivosť • Mikroskopický tlecí výboj: rýchle opotrebovanie materiálu elektród

More Related