第十二章
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第十二章 定量分析的一般步骤 PowerPoint PPT Presentation


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第十二章 定量分析的一般步骤. 采样和制备. 称量和分解. 步骤. 干扰组分的分离. 定量测定. 结果的处理. 一、试样的采取和制备. 从大批物料中采取少量样本作为原始试样. 试样的采集:. 要求:. 具有高度的代表性. 原则:. 随机采样. 不同的形态和不同的物料,应采取不同的取样方法. 大气:. 距地面50-180厘米. 气体. 废气:. 大容器:. 不同深度. 液体. 每个容器. 分装在小容器:. 方法:. 金属或合金:. 取一部分. (组成比较均匀). 各点所取试样混匀. (组成比较均匀). 盐类:. 固体.

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第十二章 定量分析的一般步骤

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Presentation Transcript


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第十二章定量分析的一般步骤

采样和制备

称量和分解

步骤

干扰组分的分离

定量测定

结果的处理

一、试样的采取和制备

从大批物料中采取少量样本作为原始试样

试样的采集:

要求:

具有高度的代表性

原则:

随机采样

不同的形态和不同的物料,应采取不同的取样方法


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大气:

距地面50-180厘米

气体

废气:

大容器:

不同深度

液体

每个容器

分装在小容器:

方法:

金属或合金:

取一部分

(组成比较均匀)

各点所取试样混匀

(组成比较均匀)

盐类:

固体

不同的部位和深度

选取多个取样点

矿石:

m=Kda

直径(毫米)

最低重量(公斤)

经验常数

K值在0.02-1之间,a值在1.8—2.5之间


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破碎成小的颗粒

破碎

过筛

未过筛的不能弃去

混匀

制备:

缩分

(四分法)

重量大于m=Kda

再进行粉碎、缩分,最后制成100-300克左右


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样品表面及孔隙中吸附了空气中的水分

湿存水的处理

烘箱( 100-105℃)

方法:

风干

(受热易分解的物质)

湿存水处理后的样品测得的结果才是恒定的

二、试样的分解

分解必须完全

要求

被测组分不应挥发

不应引入被测组分和干扰物质

分解

溶解

方法

熔融

烧结


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(一)、无机试样的分解

水溶

硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。

原理:

酸性、氧化还原性和络合性

溶解

酸溶

盐酸硝酸 硫酸 磷酸

高氯酸 氢氟酸 混合酸

溶剂:

钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物

方法

NaOH、KOH

溶剂:

碱溶

两性金属铝、锌及其合金

熔剂:

K2S2O7

KHSO4

酸熔

原理:

TiO2+2 K2S2O7=Ti(SO4)2+2K2SO4

熔融

熔剂:

Na2CO3、 K2CO3、NaOH、Na2O2

和它们的混合熔剂等。

高温加热

碱熔

BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4

原理:


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试样的分解方法及溶(熔)剂的选择

测钢中的磷不能用

磷酸和盐酸 (PH3)

用硝酸将P氧化PO43-

被测组分不应挥发

不应引入被测组分和干扰物质

Na2CO3

重量法

分解方法与测

定方法相适应

SiO2

盐酸浸取

要求

熔融

KOH

溶量法

水浸取

熔融

水、酸分解

玻璃器皿

选用合适的器皿

FH分解

塑料器皿

不同熔剂选不同的坩埚


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将试样与熔剂混合,小心加热至熔块(半

熔物收缩成整块),而不是全熔

烧结法

1份ZnO+ Na2CO3

2份MgO+3 Na2CO3

MgO、ZnO的作用在于其熔点高,可以预防

Na2CO3在灼烧时熔合,保持松散状态

熔剂:

温度低,不易损坏钳锅

在瓷钳锅中进行

特点:

加热时间长


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二、有机试样的分解

将试样置于马弗炉中加热(400-1200℃

(以大气中的氧作为氧化剂使之分解)

干式灰化

少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物

然后定量转移到玻璃容器中

优点:

方法简便

未引入的杂质

方法

缺点:

少数元素(C,I,Br,Hg)挥发造成损失

煮解

硝酸+硫酸+试样

凯氏烧瓶

澄清透明

湿式消化

特点:

速度快

引入了杂质


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三、测定方法的选择

组分、准确度以及完成的时间

微量组分

灵敏度是主要

要求

生产过程中的控制分析

速度主要

标准钢样中硫

准确度是主要

高含量:

氧化还原法测定

MnO4-

组分的性质

原则

低含量:

吸光光度法

常量:

化学分析法

组分的含量

微量:

仪器分析法

共存组分的影响

尽量选择特效性较好的分析方法

根据以上原则和本单位实际情况出发,选用合适的测定方法。


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四、试样分析实例——硅酸盐的分析

主要成分:

SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO、MgO、TiO2

Na2CO3+K2CO3

天然的

硅酸盐

试样的分解:

放冷,用热水浸取熔块加HCl酸化。

制备成一定体积的溶液。

熔融

分析


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分析方案

溶液

氨水中和

KCl和KF

KCl-C2H5OH

K2SiF6↓

洗涤

Fe3+、A13+、Ti4+

生成氢氧化物

络合滴定

沸水

测CaO和MgO的含量

稀HCl

H2SiO3↓

+4HF

溶液

滴定

NaOH

pH=2

络合滴定

光度法

计算SiO2

测Ti4+的量

(与H 2O 2 黄色络合物)

测Fe3+

+Y过

pH=4

加热

硫酸铜滴定

苦杏仁酸

溶液

Y

硫酸铜返滴剩余的Y

加热

测Ti4+的量

测出A13+、Ti4+的总量


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