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岛津 GCMS 培训教材

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岛津 GCMS 培训教材. 岛津国际贸易(上海)有限公司 分析中心. 第一部分. GCMS 基本构成. GCMS : 气相色谱/质谱联用仪. GC: 气相色谱( Gas chromatograph ) MS: 质 谱 ( Mass spectrometer ). GC 组成. 样品. 进样口 ( 样品气化 ). 载气. 检测器 ( FID, MS,···). 色谱柱 ( 分离 ). 目的 :分离样品组分. MS 组成. 透镜系统. 四极杆. 检测器. 离子源. 离子化. 离子聚焦. 质量分离. 离子检测. 第二部分.

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slide1

岛津GCMS培训教材

岛津国际贸易(上海)有限公司

分析中心

slide2

第一部分

GCMS基本构成

slide3

GCMS : 气相色谱/质谱联用仪

GC:气相色谱(Gas chromatograph)

MS:质 谱 (Mass spectrometer )

slide4
GC组成

样品

进样口 ( 样品气化)

载气

检测器 (FID, MS,···)

色谱柱 ( 分离 )

目的:分离样品组分

slide5
MS组成

透镜系统

四极杆

检测器

离子源

离子化

离子聚焦

质量分离

离子检测

slide6

第二部分

GC基础

slide7

载气

  • 氦气:高纯,99.999%
  • 10%的钢瓶气保有量
slide8

载气纯度的重要性

载气不纯带来的问题:

  • 载气中氧的存在导致固定相氧化,损坏色谱柱,改变样品的保留值。
  • 载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解,甚至损坏柱子。
  • 气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。
  • 气体中夹带的粒状杂质可能是气路控制系统失灵。
slide9

GC进样口

  • 分流/不分流进样口(SPL)
  • 填充柱进样口(WBI)
  • 冷柱头进样口(OCI)
  • 程序升温进样口(PTV)

分流/不分流进样是GCMS最为常用的进样方式

slide11
什么是分流进样?

P

50mL/min

3mL/min

隔垫吹扫

Carrier Gas

47mL/min

分流

0.25mmI.D.x30m , df=0.25um

1mL/min

  • 分流比

分流流量和色谱柱流量之比

当柱流量为 1mL/min、分流流量为 46mL/min

  -->分流比=46:1

46mL/min

slide12
为什么要分流进样?
  • 防止色谱柱过载
  • 加快进样时间,减小色谱峰展宽
slide14

分流进样注意点_石英棉的装填

  • 避免分流歧视,提高重现性

石英棉

25mm

10-15mm(10mg)

34mm

e.g.SPL-2010(Split) 

slide15

分流进样操作要点

・不适合微量组分的分析(ppm以下)

・考虑到样品进样时间,柱流量+分流流量最好大于30mL/min

・未知样品分析时,初始分流比采用50:1或者100:1

・使用分流进样用玻璃衬管

・正确装填石英棉

・定期更换分流出口的捕集阱

slide16
什么是不分流进样?(I)

分流流路关闭后总流量变为4mL/min

1mL/min

0mL/min

载气

3mL/min

待机状态和进样后1min内

50mL/min

(进样时间设为1min时)

47mL/min

分流

46mL/min

0.25mmI.D.x 30m , df=0.25um

1mL/min

初始柱温:溶剂沸点-10度

slide17
什么是不分流进样?(II)

P

进样1min后打开分流流路

Carrier Gas

3mL/min

进样时的4mL/min 

1mL/min

50mL/min

Split

47mL/min

0mL/min

46mL/min

1mL/min

0.25mmI.D.x30m , df=0.25um

1 min
分流流路1min后打开电磁阀的作用

n-C11

n-C11

n-C17

n-C17

n-C15

n-C15

n-C18

n-C18

n-C13

n-C13

未打开电磁阀

进样后1min打开电磁阀

slide19
进样后1分钟内色谱峰展宽的影响

载气

3mL/min

隔垫吹扫

4mL/min

1mL/min

分流

0mL/min

0.25mmI.D.x 30m , df=0.25um

1mL/min

初始柱温:溶剂沸点-10度

如何减小色谱峰展宽:

1)溶剂聚焦效应

2)高压进样

slide20
溶剂聚焦效应

进样口

溶剂在柱头重新冷凝

初始柱温:溶剂沸点-10度

slide21

溶剂聚焦对峰形的影响

色谱柱:Rtx-5 30m×0.25mm×0.25um

进样量:1.0µL

样品:5ug/mL农药混标(溶剂为正己烷)

柱温程序:150°C to 275°C @ 4°C/min.

色谱柱:Rtx-5 30m×0.25mm×0.25um

进样量:1.0µL

样品:5ug/mL农药混标(溶剂为正己烷)

柱温程序:40°C to 150°C

@ 25°C/min. 然后 275°C @ 4°C/min.

slide22

高压进样

250Kpa

100Kpa

载气

3mL/min

待机状态和进样后1min内

隔垫吹扫

9mL/min

1mL/min

(高压时间设为1min时)

6mL/min

0mL/min

分流

0.25mmI.D.x 30m , df=0.25um

进样1min后,柱压回到100Kpa,柱流量恢复为1mL/min

1mL/min

6mL/min

初始柱温:溶剂沸点-10度

slide23
不分流进样操作要点

・主要用于分析微量组分(数十 ppm 或更低)

・使用不分流进样衬管或去活性不分流进样衬管

・衬管中可装填少量石英棉以提高重现性。

如样品有强吸附性,最好不加石英棉。

・必须使用程序升温方式,初始温度低于溶剂沸点10~20度

・建议使用高压进样方式

・不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析

・不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分

slide24

WBI进样口

用于:

宽孔径毛细管柱

填充柱

slide25

OCI/PTV进样口

载气

毛细柱

隔垫吹扫出口

分流出口

1. Column Sleeve/Guide

(OCI-mode)

2. 玻璃衬管(Glass Insert)

(PTV-mode)

slide26

注意事项-样品气化不完全

  • 进样口温度过低,将导致高分子量化合物气化不完全,并且不能有效转移到色谱柱中。

进样口温度:200℃

进样口温度:300℃

slide27

注意事项-样品分解

  • 进样口温度过高,导致热稳定性差的化合物分解。

进样口温度:280℃

进样口温度:200℃

slide28

注意事项-样品歧视

  • 高沸点化合物的响应值相对同样量的低沸点化合物,响应值偏低。
  • 热进样口(温度恒定进样口)的常见问题,尤其是对宽沸程样品的时候最为明显。
  • 在分析条件固定的情况下,歧视是重现的,一般不会对定量结果准确度产生影响。
  • 可以选择冷进样方式或者更改衬管类型改善样品歧视效应。

冷柱头进样口

初始进样口温度:40℃

分流无分流进样口

进样口温度:340℃

slide29

注意事项-其他

  • 谨慎选择进样量(小于2uL),避免样品溢出
  • 采用大分流比分流进样时,建议开启载气节省功能
  • 进水样时,建议开启分流阻尼固定功能
  • 注意衬管中石英棉的用量和位置,以及和进样针的配合情况
  • 分析高活性样品时,注意衬管和石英棉去活
  • 分析较脏样品时,要增强衬管和石英棉检查的频度
slide30

毛细管柱主要类型

Porous Layer Open Tubular

Wall Coated Open Tubular

管壁涂渍开口柱

多孔层开口柱

slide31

毛细管柱管材

  • 熔融石英 – 合成高纯石英
    • 外表面涂覆聚酰亚胺
    • 内表面经化学处理
  • 不锈钢
    • 用于高温分析
    • 最不易断裂
    • 内表面经特殊处理
slide32

固定相

  • 大多数固定相为聚合物
  • WCOT 毛细管柱:
    • 聚甲基硅氧烷(Polysiloxanes, silicones)
    • 聚乙二醇(Polyethylene glycols, PEG)
slide34

固定相-“ms” or low bleed version

e.g.

Rtx-5ms

DB-5ms

BPX-5

  • 苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链
  • 温度稳定性更好
slide35

固定液流失

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

24

300 °C for 12 min

300 °C

270 °C

100 °C

Bleed

slide36

固定相-聚乙二醇

  • “WAX” or “FFAP”类固定液
    • e.g. Rtx-WAX, Stabilwax-DA,DB-FFAP
  • 温度稳定性比聚硅氧烷类差,最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液
slide38

固定相选择

  • 选择与目标化合物极性相近的固定相(“相似相溶”原则)
  • --> 峰形和分离变好.

分析非极性化合物—非极性柱(e.g. Rtx-1)

分析极性化合物—极性柱(e.g. StabilWAX)

  • 按照分析目的选择固定相.

当组分沸点差异大时:

- 非极性柱(e.g. Rtx-1)

当组分沸点差异不大时,如异构体:

- 极性柱(e.g. StabilWAX)

slide39

柱内径、长度、膜厚选择

  • 按所需分离状况选择

需要高分离时:

--> [内径: 细、长度: 长」柱

分离已足够,要缩短分析时间时:

  -->[内径: 粗、长度: 短、膜厚:薄」柱

  • 按分析目的选择

分析低沸点化合物时:

--> [ 长度: 长、膜厚:厚] 柱

分析高沸点化合物时:

--> [ 长度: 短、膜厚: 薄]柱

slide40

毛细管柱流量设定

内径

载气流入MS

大流量真空度差

柱内径 流量

0.25mm 1-2ml/min

0.32mm 2-4ml/min

0.53mm 10-15ml/min

GCMS-QP2010 Plus:

允许最大流量:15mL/min(EI方式)

slide41

载气控制方式

・恒流控制(使用填充柱和宽口径毛细管柱时)

不管色谱柱阻力如何变化,载气流速始终恒定。

(柱温上升时柱头压力自动调整)

・恒压控制( 通常用于毛细管柱)

载气柱头压力始终恒定。

  (柱温变化时柱内流速同时改变)

・恒线速度方式(用于毛细管柱,GC-2010/2014具有此功能)

柱内平均线速度维持不变.

(色谱柱阻力变化时柱压自动调整)

slide42

不同控制方式下载气线速度的变化(程序升温时)不同控制方式下载气线速度的变化(程序升温时)

60

HETP

恒流

50

恒线速度

40

Hmin

平均线速度(cm/sec)

恒压

30

20

uopt

u cm/s

40

90

140

190

240

290

340

390

柱温

0.25mmID x 30m , df=0.25μm

He : 150kPa,2.32mL/min,45.1cm/sec

slide43

第三部分

MS基础

interface
Interface(接口)

MS

column

高真空

接口

  • Interface:GC to MS的连接部件

使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨)

加热块

slide45
真空- 另一重要因素-

+

+

真空系统确保离子由离子源转移至检测器

高真空

ion

air, water etc.

低真空

slide46
排气系统

Lens

system

Rod

system

Detector

Ion source

主泵

副泵

slide47
真空泵 (主泵)

Turbo molecular pump (涡轮分子泵)

  • 旋转叶片使气体分子向下移动并由出口排出
  • 干净真空
  • 启动和关机时间短
  • 价格昂贵
slide48
单泵排气系统和差动排气系统

GC

RP

  • 差动排气系统更有利于高流量分析

高真空

单泵排气系统

差动排气系统

GCMS-QP2010 Plus

ionization
Ionization(离子化)
  • 样品分子在离子源中离子化
  • 根据样品条件不同 (如气体或液体),离子化方法也不同
  • 对气体样品来说有三种离子化方法
    • EI (Electron Impact,电子轰击电离)
    • CI (Chemical Ionization,正化学电离PCI)
    • NCI (Negative Chemical Ionization,负化学电离)
slide50

EI(电子轰击电离)

分子离子产生:

M+e-→M++2e-

filament

+

+

QP

e-

e-

e-

e-

e-

+

+

Sample

from GC

Fragment ion

slide51

EI概述

  • 最常用的离子化方法
  • 开放式离子源
  • 产生大量碎片离子
slide52
碎片和质谱图

基峰

分子离子

ABCD+(molecular ion)+2e-

CD+

e-¯

ABC+、D+

ABCD+

m2

A+

M

AB+

AB+、CD+

ABC+

D+

m3

BCD+

A+、BCD+

m1

fragment ions(碎片离子)

  • 分子受到电子(70eV)轰击,在较低能量的化学键处发生断裂

・A-B-C-D +e-

每一化合物具有特定的质谱图:用于化合物识别(定性)

(谱库检索)

slide53
EI 谱图示例

m.w.72

m.w.78

slide54

CI (正化学电离)

e-

e-

e-

e-

e-

QP

filament

from

gas cylinder

-CH4

CH5+

C2H5+

H+

CH4

-C2H4

[M+1]

Sample

from GC

slide55

CI概述

  • 需要反应气(Reagent gas )
  • 关闭式离子源 ( 离子源内压力约 10Pa )
  • 碎片少 ( 软电离)
  • 产生准分子离子(pseudo-molecular ions,M+1)
  • 有利于测定分子量
ei ci
EI和CI谱图比较
  • Methylstearate(硬酯酸甲酯)M.W. 298

EI

CI

slide57
NCI (负化学电离)

e-

e-

H

CH4

CH4

CH3

CH4

CH4

MX

MX

  • 需要反应气(Reagent gas )
  • 关闭式离子源 ( 离子源内压力约 1Pa )
  • 碎片少 ( 软电离)
  • 带电负性基团的化合物有高灵敏度

(如卤素化合物)

电子捕获反应

-

(X:高电负性原子或离子,如卤素)

slide58

NCI 质谱图

六氯苯M.W. 284

slide59

GCMS质量分析器

  • 磁质量分析器
  • 四极杆质量分析器
  • 离子阱质量分析器
  • 飞行时间质量分析器
slide62

m2+

V1

m1+

m2+

m3+

m1+

V1

m3+

m1/z=kV1

m2/z=kV2

m3/z=KV3

四极杆质量分析器

m/z=k・V

m:mass number

z :charge ( =1 in GCMS)

k :constant

V :voltage applied to QP

slide64

Detector

+

+

+

+

Sample

L

Drift tube

Vt

Extraction

grid

飞行时间质量分析器

slide65
数据采集模式

V∝m/z

SCAN

V350

V35

0.5sec

Time

0.5sec

SCAN mode(扫描模式)

  • 当电压扫描时,离子依次进入检测器。

测定间隔默认为 0.5 sec

质谱图

slide66
图谱认识

TIC: Total Ion Chromatogram 总离子流图

MS: Mass Spectrum 质谱图

MC: Mass Chromatogram 质量色谱图

MIC:Mixed Ion Chromatogram 加和离子流图

(指定质量数范围内的“总”离子流图)

MC

TIC&MC

MS

slide67

色谱图和质谱图

m/z

MS Spectrum

MC

TIC

Retention time

slide68
数据采集模式

SIM(Selected Ion Monitoring) mode(选择离子模式)

  • SIM主要用于定量分析
  • 只有特定质量数的离子被检测
    • 根据目标化合物选择合适的检测离子相当重要。
    • 灵敏度取决于所选择的检测离子。

V∝m/z

SIM

V97

V85

质谱图

0.2sec

Time

slide69

Scan &SIM Mode

SIM检测离子

152

72

54

m/z

TIC : Scan Mode

Retention time

slide70

m/z=72 m/z=152 m/z=54

Retention time

SIM Mode

灵敏度高于Scan 方式

slide71

Typical Contaminants

Mass (M/Z) Compound Classification Potential Source

--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

18, 28, 32, 40, 44 Air H2O, N2, O2, Ar, CO2

31 Solvent MeOH

43, 58 Solvent Acetone

77 Benzene, Xylene

85 Freons

91, 92 Toluene

105, 106 Xylene

22, 73, 147, 207, 281, 295, 355, 429 Dimethylpolysiloxane Septum/column

41, 45, 55, 57, 71, 85, 99 Hydrocarbon Fingerprint/pump oil

149 Phthalates Plasticizers

slide72

MS的调整(调谐,tuning)

所有调整都可利用工作站软件完成

  • 灵敏度调整
  • 分辨率调整
  • 质量数校正
  • 相对强度校正
slide73

调谐用标样(PFTBA)

CF3 -CF2 -CF2 -CF2 -N -C4F9

C4F9

relative

m/z intensity

69 100.0

131 26.0

219 32.0

414 2.0

502 2.0

614 0.4

slide74

离子源箱

(EI,CI,NCI)

“O”型环

进样杆

加热器

M+・(M-)

样品杯

捕获

DI直接进样法

  • 直接进样系统绕过了气相色谱(GC)而直接将样品注入到离子源中.
slide75

直接进样法的特点

  • 可分析 GC 难以分析的化合物.
  • 不必考虑气相色谱的条件而容易地得到质谱.
  • 直接进样系统最高可达 500 ℃,5 段升温速率.
  • 可配合不同的离子源分析:DI-EI、DI-CI、DI-NCI.
slide76

操作方法

1

21

进样杆沿导轨插入。

(专利产品)

样品加入进样杆

4

3

进样杆插入到

离子源。

经由 :GCMSsolution 启动温度控制。

slide77

应用实例1:利血平的分析

利血平的分子量608、沸点高,属于GC 分析困难的组分。采用 DI 可简单地得到质谱,可进行鉴定。

slide78

M+H

M+C2H5

利血平的DI分析

DI-EI谱

可通过谱库检索鉴定

DI-CI谱

确认分子离子峰,进而确定分子量

slide79

DI 温度:100℃-500℃/20℃分

IS 温度:250℃

使用DI-MS测定聚苯乙烯的十溴二苯醚

TIC

十溴二苯醚的质谱

PS

DBDE

增塑剤

100℃

500℃

slide80

第四部分

分析方法的建立

slide81
分析方法
  • 仪器参数
  • GC参数: 色谱柱、流量、温度等
  • MS参数: 温度、检测器电压、扫描范围等
  • 数据处理参数
  • 积分参数:峰宽、斜率等
  • 定性参数:相似性检索谱库等
  • 定量参数:计算方法、校正级别、组分表等
slide82
积分参数

积分参数

峰宽:WIDTH

斜率:SLOPE

漂移:DRIFT

变参时间:T.DBL

注:GCMS中主要采用质量色谱图定量,基本不用考虑

漂移和变参时间。

slide83
积分参数
  • 去除高频噪声(电磁干扰)WH/2<WIDTH/4
  • 控制数据采集速度(对GC而言),WIDTH/10采一次数据

WIDTH:设为最窄峰的半高宽,单位:秒

推荐值:填充柱 5sec

毛细柱 2~3sec

(GCMS只用毛细管柱)

slide84
积分参数
  • 判断峰起点和结束点
  • 滤除低平噪声(如蛇行等)

SLOPE:10倍WIDTH的所有信号的总和,用于:

slide85
定量参数

校正级别(曲线计算方法)

  • 单点校正(liner)
  • 多点校正(两点和两点以上)
    • 线性回归
    • 点到点连线(折线)
    • 二次曲线
    • 三次曲线
slide86
单点校正
  • 对每一组分仅做一个浓度的标样
  • 标样浓度应尽可能接近实际样品中各组分的浓度
  • 单点校正曲线通过原点
slide87
多点校正
  • 对每一组分至少作两个不同浓度水平的校正
  • 标样浓度范围应包含实际样品中各组分的浓度
  • 多级校正有几种方式

1.响应值随浓度变化不呈线性变化时,使用多线性校正(折线校正)或二次曲线、三次曲线

2.组分响应值随浓度变化呈线性变化时,使用最小二乘法,进行线性回归校正

slide88
计算方法

面积百分率法

校正面积百分率法

外标法

内标法

slide89
计算方法(一)
  • 面积百分率法(面积归一)

各组分浓度以面积百分率表示,该结果可以确认大概的浓度,但有误差。

  • 校正面积百分率法(校正面积归一)

用重量响应因子对峰面积进行修正,用该法测定的浓度比前者准确,但前提是样品中所有组分都出峰,否则也有误差存在。

这两种方法应用的必须条件是:

1.样品中所有组分都出峰;

2.所有峰面积计算必须准确。

slide90

面积百分率法

组分A的浓度为:

1000

4500

= 22.2%

组分A

未知样

峰面积

1000

2000

500 

1000

= 

总面积 : 4500

+ 

+ 

+ 

・不需标样

・组分的灵敏度相近

・得到大致浓度.(不能用于精确定量)

slide91

校正面积百分率法

500

2417

= 20.7%

标样

(等量组分混合)

组分A的浓度为

峰面积

1000

1500

+ 

1000 

500 

+ 

+ 

: 

:

2 

3

:

2 

1

相对灵敏度

组分A

未知样

峰面积

1000 

2000 

500 

1000 

+

= 

校正后的总面积: 2417

+

+

2 

3 

2

1 

相对灵敏度

・需要所有组分的标样

slide92
计算方法(二)

3.外标法

该法是应用最广泛的方法之一,其误差来源主要是进样误差,因此,分析前一定要做面积重复性(即进样重复性)实验。

4.内标法

在样品中添加内标物,通过组分与内标峰的面积比,对组分进行定量。

该方法减小了进样误差对定量结果的影响。

slide93
外标法

组分A

未知样 1uL

峰面积 : 700

标样 1uL(组分A 100ppm)

组分A

峰面积 : 1000

浓度(ppm)

100

70

700

1000

峰面积

组分A的浓度为70ppm

・需要标样

・目标组分被检测到,就可定量

・进样量的误差直接影响定量结果

slide94
内标法

组分A

浓度比

内标:IS

标样 1uL组分A:100ppm内标:100ppm

1

0.58

峰面积

1000

1200

面积比

1.2

内标:IS

未知样+IS:100ppm   1uL

组分A

0.7

1.2

面积比

组分A 的浓度为:未知样中的内标浓度:100ppm X浓度比:0.58 = 58ppm

峰面积

1000

700

面积比

0.7

・需要标样和内标物。

・目标组分和内标物被检测到,就可定量。・可减小进样量的误差对结果的影响。

-->定量结果最为准确

・内标物必须准确添加入所有未知样品中。

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内标物的选择
  • 内标物峰与试样中所有成分的峰完全分离。
  • 内标物峰与目标成分峰保留时间不应差太远。
  • 内标物具有与分析目标成分类似的化学性质。
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GCMS分析步骤(I)

一、开机顺序

1、打开氦气瓶,将分压表调到0.6-0.7Mpa之间。

2、打开气谱电源开关。

3、打开质谱仪电源开关。

4、打开计算机。

二、进入系统及检查系统配置

1、双击GCMSreal time analysis 图标,进入实时分析窗口。

2、如需修改系统配置,单击助手栏中systemconfiguration,设定系统配置,退出。

三、系统启动

1、单击助手栏中vacuumcontrol图标

2、单击 Auto startup 按钮

四、方法编辑

1、单击助手栏中的Date Acquisition图标后进入了方法编辑中,设定自动进样器、

GC和MS的参数,保存方法。

2、选择 Acquisition菜单下的Dowmload Initial Parameter下传参数

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GCMS分析步骤(II)

五、调谐

1、单击助手栏中的Tuning图标,进入调谐窗口

2、系统检漏:单击Peakmonitorview图标,在Monitor选项中选择Water,air组,

打开灯丝,检查水峰、氮峰和氧峰。

3、调协:新建调谐文件,点击StartAutoTuning图标进行调谐,完成后保存调协文件

六、样品测定操作

1、单击助手栏中DataAcquisition中的 Sample login ,登录样品信息

2、单击Standby按钮,待GC、MS均Ready后,按Start按钮,进样分析。

七、后处理操作

1、双击GCMS Postrun Analysis 图标打开后处理窗口

2、在Data explorer 窗口中双击要处理的数据文件名称

3、打开数据后进行定性或定量处理

八、关机

1、日常关机:

选择实时分析窗口中的Tools菜单中daily shutdown

2、完全关机:

单击助手栏中的Vacuum control,单击Auto shutdown。

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第五部分

GCMS日常维护

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GC日常维护

  • 载气
  • 进样口

进样垫

玻璃衬管

  • 流路系统
  • 色谱柱
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载 气

  • 何时维护 ?

- 每天检查钢瓶压力

- 每三个月检查压力表

- 及时更换分子筛过滤器和捕集阱

  • 如何做 ?

- 使用高纯载气 (纯度 > 99.999% )

- 使用可除去水、氧气、有机污染物的过滤器

(建议使用氦气净化管)。

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进样垫的维护与检查

维护与检查的时期

  • 注入次数达100次时,进行更换
  • 保留时间、面积的重现性变差
  • 出现鬼峰

检修内容

  • 漏气
  • 进样垫污染
slide102

仪器降温

  • 日常关机窗口设置降温温度后,单击Shutdown
  • 温度降低后,关闭载气流量
slide103

更换进样垫

拧紧后,回转半圈

slide104

玻璃衬管的维护与检查

维护与检查的时期

  • 保留时间、面积的重现性变差
  • 出现鬼峰

检查内容

  • 玻璃衬管的类型
  • 玻璃衬管是否破损
  • 玻璃衬管中石英棉的装填情况
  • 玻璃衬管是否污染
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玻璃衬管的类型

GC-2010玻璃衬管

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清洗玻璃衬管

将玻璃衬管污染部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时

或用超声波进行清洗。

如上述方法无法清洗干净,可将玻璃衬管浸泡于1N硝酸

溶液中7~8小时

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玻璃衬管的去活性

DMCS(二甲基氯硅烷)处理过程

(1) 用丙酮清洗玻璃衬管,

(2) 将玻璃衬管浸泡于5% DMCS的正己烷溶液中12 小时

(4) 取出玻璃衬管,正己烷冲洗

(5) 用甲醇清洗 2-3 次,然后,用甲醇浸泡1小时

(6) 取出吹干即可使用

slide110

流路系统

  • 维护与检查的时期
    • 基线不稳
    • 噪声变大
  • 检查内容
    • 每6个月更换分子筛过滤器和捕集阱
    • 定期检查过滤器和捕集阱是否堵塞.

注意 : 堵塞会引起压力波动或升高

slide111

部件号

部件名

更换分子筛过滤器和捕集阱

221-42559-92

SPLIT/PURGE 捕集阱

221-34121-93

分子筛过滤器

slide112

色谱柱的使用

(1)柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低。

(可延长柱的使用寿命,减低检测器的噪声)

(2)除去载气中的氧(特别是使用极性柱时)

-使用高纯度气体(99.999%)

-气瓶更换时注意不要混入空气

-氦气净化器安装于气体流路中

(3)不要使难于挥发的成分进入柱内

-充分做好试样的前处理

-使用玻璃衬管和石英棉

slide113

色谱柱的维护

——除去柱内残留的难于挥发的成分

(1)色谱柱的老化

柱温度上升到柱的最高使用温度附近,保持1~2小时。

注意:请事先设定接口温度高于柱温。

(2)用上述方法不能除去时,切掉进样口侧色谱柱30~50cm左右。

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玻璃衬管的类型

GC-2010玻璃衬管

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MS日常维护

  • MS真空检漏
  • 机械泵更换泵油
  • 清洗离子源
  • 更换灯丝
  • 检查PFTBA
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MS真空检漏

(1) 选择GCMSsolution在线分析助手栏中“Tuning”图标

(2) 选择助手栏中“ Peak Monitor View”

(3) 选择“水、空气”组

(4) 打开灯丝,比较18和28质量数的峰高,如28峰高大于18峰高的两倍,表明有漏气。

(5) 将32质量数改为43,设定放大倍数为50,检测器电压为1KV

(6) 打开灯丝

(7) 用进样针吸取少量石油醚,依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处,并观察43质量数的峰高,如峰高明显增大,说明该部位有漏气。

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机械泵更换泵油

1)打开放油孔,放出机油后,

重新拧紧

2)打开软件在线分析,在真空

控制窗口/高级功能下,开

启机械泵5~10秒后关闭。

3)重新打开放油孔,放出残留

机油后拧紧。

4)加入新机油

更换泵油周期:每3000小时

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操作须知

  • 进行离子源操作时需要戴清洁的手套
  • 用丙酮清洗所有的工具以降低噪声
  • 取下的部件避免污染
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消耗品计数器清零(1)

1)软件在线分析中

仪器监控窗口,单

击“详细”按钮(英

文版为“Detail…”)

2)单击消耗品标签

3)单击重置消耗品

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