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氯化钠的提纯. 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器和试剂 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据记录和结果处理 七、思考题. 一、实验目的. 掌握提纯 NaCl 的原理和方法。 巩固溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。 了解 SO 4 2- ,Ca 2+ ,Mg 2+ 等离子的定性鉴定。. 二、实验原理.
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一、实验目的 • 二、实验原理 • 三、仪器和试剂 • 四、实验步骤 • 五、注意事项 • 六、数据记录和结果处理 • 七、思考题
一、实验目的 • 掌握提纯NaCl的原理和方法。 • 巩固溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。 • 了解SO42-,Ca2+,Mg2+等离子的定性鉴定。
二、实验原理 化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的。粗食盐中含有Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。选择适当的试剂可使Ca2+、Mg2+、SO42-等离子生成难溶盐沉淀而除去，一般先在食盐溶液中加BaCl2溶液，除去SO42-离子： Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ 然后再在溶液中加Na2CO3溶液，除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+： Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ 4Mg2+ + 2H2O + 5CO32- = Mg(OH)23MgCO3↓+2HCO3- 过量的Na2CO3溶液用HCl中和，粗食盐中的K+仍留在溶液中。由于KCl溶解度比NaCl大，而且粗食盐中含量少，所以在蒸发和浓缩食盐溶液时，NaCl先结晶出来，而KCl仍留在溶液中。
三、仪器和试剂 NaCl(粗),H2SO4(3mol·L-1)，Na2CO3(饱和溶液)，HCl(6mol·L-1)，(NH4)2C2O4(饱和溶液)，BaCl2(1mol·L-1)，NaOH(6mol·L-1)，HAc(2mol·L-1)，镁试剂Ⅰ(对硝基偶氮间苯二酚)，pH试纸，电子天平（0.0001g），抽滤泵，酒精灯等。
四、实验步骤 1、NaCl的提纯 ① 粗盐溶解 称取10g粗食盐于250mL烧杯中，加入40mL水，加热搅拌（酒精灯）使其溶解（不溶性杂质沉于底部）。 ② 除去SO42- 加热溶液至近沸，边搅拌边滴加1mol·L-1 BaCl2溶液约3mL，继续加热5min，使沉淀颗粒长大易于沉降。将烧杯从石棉网上取下（或将酒精灯移开），待沉降后取少量上清液加1-2滴1mol·L-1 BaCl2溶液，如有混浊，表示SO42-尚未除尽，需再加BaCl2溶液直至完全除尽SO42-。如不浑浊，则表示SO42-已除尽。吸滤，弃取沉淀。
③ 除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+等阳离子 将上面所得的溶液加热至近沸，边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液，直至滴入Na2CO3溶液后不再产生沉淀为止，再多加0.5mL Na2CO3溶液，静置。用滴管取上清液放在试管中，再加几滴Na2CO3溶液，如有混浊现象，则表示Ba2+未除尽，继续加Na2CO3溶液，直至除尽为止。吸滤，弃去沉淀。 ④ 除去过量的CO32- 往溶液中滴加6mol·L-1HCl，加热搅拌，中和到溶液pH约为2～3左右（用pH试纸检查）。
⑤ 浓缩与结晶 将溶液倒入蒸发皿中蒸发浓缩，当叶面出现晶膜时，改用小火加热搅拌，以以免溶液溅出，一直浓缩到有大量NaCl晶体出现（溶液浓缩到原体积的1/4），冷却结晶，抽吸过滤，然后用少量蒸馏水洗涤晶体，抽滤至布氏漏斗下端无水滴。将NaCl晶体在转移到蒸发皿中，在石棉网上小火烘干。冷却后称量，计算产率。
2、产品纯度的检验 取粗食盐和提纯后的产品NaCl各0.5g，分别溶于10mL蒸馏水中，然后用下列方法对离子进行定性检验并比较二者的纯度。 ① SO42-的检验 在两支试管中分别加入上述粗、纯NaCl溶液约1mL，分别加入2滴6mol·L-1HCl和2滴1mol·L-1 BaCl2溶液，比较两溶液中沉淀产生的情况。
② Ca2+检验 在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL，加2mol·L-1HAc使呈酸性，再分别加入3～4滴饱和(NH4)2C2O4溶液，如有白色CaC2O4沉淀产生，表示有Ca2+存在。Mg2+对此反应有干扰，也产生草酸盐沉淀，但Mg C2O4溶于HAC，所以加入HAC可以排除Mg2+的干扰。比较两溶液中沉淀产生的情况。 ③ Mg2+检验 在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL，先各加入约5滴6mol·L-1NaOH，摇匀，再分别加2滴镁试剂Ⅰ溶液，溶液若有蓝色絮状沉淀时，表示有镁离子存在。反之，若溶液仍为紫色，表示无镁离子存在。观察两溶液的颜色。
五、注意事项 1.粗食盐要充分加热溶解 2.pH值的检验方法 在用pH试纸检验溶液的酸碱性时，应将小块试纸放在干燥的清洁表面皿上，用玻璃棒蘸取检验溶液，滴在试纸上，切不可将试纸投入溶液中检验.
3.浓缩、结晶程度的掌握： 蒸发结晶必须掌握合适的停止加热的时机，即小火加热，保持溶液微微沸腾的状态下，溶液表面出现了晶体薄层（晶膜）。
4.抽滤操作 a)本实验过程中三次减压过滤所除去和保留部分必须弄清楚。第一、二次除去滤纸上的不溶性杂质，保留抽滤瓶中的溶液。第三次是保留滤纸上的晶体，除去抽滤中的母液。 b)结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝对不能用水去冲洗，以保证产率。
六、数据记录和结果处理 • 1.NaCl的提纯
七、思考题 • 1．在除去Ca2+、Mg2+、SO42-时为何先加BaCl2溶液除去SO42-，然后再加Na2CO3溶液除去Ca2+、Mg2+？如果把顺序颠倒一下，先加Na2CO3溶液除去Ca2+、Mg2+，后加BaCl2溶液除去SO42-，是否可行？ • 2．能否用CaCl2代替毒性大的BaCl2来除去食盐中的SO42-？ • 3．在除Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子时，能否用其他可溶性碳酸盐代替Na2CO3？
