环境科学与工程实验
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环境科学与工程实验. 植物表面多环芳烃( PAHs) 类污染物的测定 Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons on Surfaces of Vegetations.  授课内容 ( Contents). 一、 实验目的、原理和内容 二、实验材料与方法 三、实验方法与步骤 四、注意事项及思考.  一、实验目的、原理和内容. 实验目的.  了解 PAHs 的来源、环境行为、毒理效应;  了解被动采样原理;  掌握植物表面 PAHs 的测定方法;  了解相关仪器的组成、构造和使用方法;.

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Presentation Transcript


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环境科学与工程实验

植物表面多环芳烃(PAHs)类污染物的测定Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons on Surfaces of Vegetations


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 授课内容 (Contents)

一、实验目的、原理和内容

二、实验材料与方法

三、实验方法与步骤

四、注意事项及思考


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 一、实验目的、原理和内容

实验目的

 了解PAHs的来源、环境行为、毒理效应;了解被动采样原理; 掌握植物表面PAHs的测定方法; 了解相关仪器的组成、构造和使用方法;

实验内容

 样品提取、样品净化技术;HPLC分析技术 ; 质量保证和质量控制


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 一、实验目的、原理和内容

环境污染所导致的人体健康与生态健康问题日渐突出

  • 空气污染地区死于肺癌人数高出5~9倍;

  • 近30年来,国内癌症的发病率和死亡率都呈明显上升的趋势。我国癌症的发病率每年递增2.5%,死亡率每年递增1.8%;农村的上升速度明显高于城市。

  • 在城镇居民中,癌症已经成为死因的首位。肺癌、肝癌、胃癌、食管癌和结/直肠癌。


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 一、实验目的、原理和内容

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons)是一种主要的致癌性污染物

  • 多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons)是在环境中无处不在(ubiquitous)的污染物,种类很多,>1000种

  • 许多PAHs具有“三致效应(致癌、致畸、致突变)”,具有芳基受体效应;

  • 许多PAHs具有持久性有机污染物的特征(持久性、生物蓄积性、长距离环境迁移性、和毒性)

  • PAHs主要来自于化石燃料和生物质燃料的不完全燃烧,工业、亦有天然来源;


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 一、实验目的、原理和内容

  • 环境风险评价(健康风险评价 + 生态风险评价) 环境风险管理(污染预防 + 污染控制 + 污染修复)

  • 暴露评价 (Exposure Assessment):估算或测定(人或生物种群)所接触的有毒有害污染物质的量、频度和持续时间。主要暴露途径:吸入、吞食、皮肤吸收。

  • 多介质环境模型 (Multimedia Environmental Model)


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 一、实验目的、原理和内容

KP = (CP/TSP)/CA

logKOA < 8.5

空气+颗粒物

logKOA > 11

湿沉降

干沉降

土壤PAHs:干湿沉降过程,

尤其是颗粒物的沉降


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 一、实验目的、原理和内容

空气中半挥发性有机化合物(Semi-volatile Organic Compounds, SOCs)的采样技术

主动采样 (Active Sampling, High-volume sampler)

主动采样:动力(泵)、需要电源、不便于多点同时大规模采样、反映污染瞬时水平

空气:聚氨酯泡沫(PUF)树脂

颗粒物:滤膜(玻璃纤维)


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 一、实验目的、原理和内容

被动采样Passive Sampling

不需要动力(泵)、不需要电源、便于多点同时大规模采样,可以反应污染的综合水平

天然被动采样材料

人工被动采样器

Tao, et al. Environ. Sci. Technol., 2009, 43 (11), pp 4124–4129


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 一、实验目的、原理和内容

松(杉)针叶可以做为天然被动采样材料

  • 松针表面覆盖有蜡脂类物质吸附PAHs

  • 松针表皮中的角质类物质起脂质作用

  • 气孔结构中沉积颗粒相

植物摄取疏水性污染物的途径

主要:气相、颗粒相干、湿沉降植物叶面蜡脂类物质直接吸收或气孔吸收

次要:从土壤通过植物的根系摄取 木质部迁移至各个部位


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 一、实验目的、原理和内容


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 一、实验目的、原理和内容

样品净化(Clean-up)技术

  • 层析法也称色谱法,1906年俄国植物学家Michael Tswett发现并命名。他将植物叶子的色素通过装填有吸附剂的柱子,各种色素以不同的速率流动后形成不同的色带而被分开,由此得名为色谱法。

  • 层析法是利用混合物中各组分理化学性质差异(如吸附力、分配系数等),使各组分在两相中的分布程度不同,使各组分以不同速度移动而达到分离目的。

  • 按操作形式不同,层析法可分为三类:柱层析、纸层析、薄层层析。本实验采用柱层析法,即固定相装于层析柱内,使样品沿同一方向前移而达到分离。


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储液瓶

高压泵及

控制系统

自动进样器

色谱柱

工作站

检测器

 一、实验目的、原理和内容

高效液相色谱

High-Performance Liquid Chromatography

  • 液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。

  • 样品的适用性广,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制。

  • 在目前已知的有机化合物中,80%可以用HPLC来分析。

  • 采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,实现分析速度快、分离效率高和操作自动化。


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固定相性质

 一、实验目的、原理和内容

极性键合相

非极性流动相

吸附色谱

正相色谱

键合相色谱

非极性键合相

极性流动相

反相色谱

离子交换色谱

空间排阻色谱

使用最广的反相键合相是十八烷基键合相又称ODS键合相。

  • HPLC荧光检测法是分析PAHs的最常用方法。该方法灵敏度高、选择性好。

  • PAHs激发后有荧光,用荧光检测器,在最佳激发波长和发射波长下,有效检测样品中PAHs。


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电子天平

称量样品

超声清洗器、摇床

萃取样品中目标物

旋转蒸发器

样品浓缩、富集

层析柱

净化提纯

氮气吹扫仪

样品浓缩、定容

高效液相色谱

样品定量分析

 二、实验材料与方法

其它:烘箱、马弗炉、20 mL移液管、梨形瓶、量筒、液相小瓶、具塞试管、巴斯特滴管


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层析硅胶

无水硫酸钠

二氯甲烷 (色谱纯)

正已烷 (色谱纯)

乙腈 (色谱纯)

超纯水

 二、实验材料与方法

净化、提纯

去除水分

萃取、提纯

HPLC分析


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 三、实验方法和步骤

取20mL用于下一步分析

2g硅胶、

1g无水硫酸钠


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检测器:荧光检测器

激发波长225 nm

发射波长315 nm

流量2.00 mL/min

进样量20µL, 柱温30 ℃

 三、实验方法和步骤

HPLC分析条件

PAHs的激发波长和发射波长

梯度淋洗程序


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100

200

400

600

800

 三、实验方法和步骤

峰面积

PAHs标样浓度(ng mL-1)


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 三、实验方法和步骤

计算松针中PAHs的浓度

  • CP—样品中实际PAHs浓度(ng g-1 dw)

  • CH—PAHs液相浓度(ng mL-1);

  • V—样品体积(mL);

  • W鲜—松针鲜重(g);

  • R%—回收率;

  • w%—松针中水分含量(经验值为45~55%)

注:上式中的因子2来自于:提取液40mL,取其中的20mL进行下一步的样品净化分析。


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 三、实验方法和步骤

质量保证和质量控制

  • 基本概念:分析方法灵敏度、空白实验(对照实验)、校准曲线、检测限、测定限

  • 实验室质量控制:均数控制图;准确度与回收率控制图(环境样品加标,测定回收率);均数-极差控制图;多样控制图;

  • 平行双样、比较实验;对照分析;

UCL

UWL

UAL

R: 方法回收率

R

LAL

CSP:加标样品浓度(ng mL-1)

LWL

CP:样品浓度(ng mL-1)

LCL

CS:加入标样浓度(ng mL-1)


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七、注意事项与思考

 四、注意事项和思考

  • PAHs为有毒物质,实验过程中要注意自我保护

  • 超声时注意超声清洗器的水浴温度不要超过30 ℃,防止样品挥发或迸溅。

  • 旋转蒸发时水浴温度保证在40 ℃左右, 水浴高度要浸没样品

  • 氮气吹扫气流要柔和,防止迸溅和吹干


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 四、注意事项和思考题

  • PAHs的来源和环境行为?

  • 被动采样技术?

  • 试分析松针中PAHs含量的变化规律及其变化原因?

  • 不同植物叶片性质对PAHs吸附有什么影响?

  • 影响大气/松针分配行为的主要因素可能有哪些?

  • 如何构建多介质环境模型?

  • 色谱分离原理?


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