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計畫主持人：李驊登 特聘教授 報告人 : 侯文星、劉昱磊、郭威成 日期： 2010.11.29

FY99: 高性能鎳基合金次微米細晶製程開發及高溫特性 Process for developing submicron fine grain and the high temperature characteristics of nickel base superalloy. 計畫主持人：李驊登 特聘教授 報告人 : 侯文星、劉昱磊、郭威成 日期： 2010.11.29. 報告大綱. 目標達成情形 前言 實驗結果 δ 相析出特性 應變對 δ 相析出之影響 應變量 66% 試片之再結晶溫度探討 起始晶粒及應變量對細晶效應之影響 細晶製程之比較

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計畫主持人：李驊登 特聘教授 報告人 : 侯文星、劉昱磊、郭威成 日期： 2010.11.29

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  1. FY99:高性能鎳基合金次微米細晶製程開發及高溫特性Process for developing submicron fine grain and the high temperature characteristics of nickel base superalloy 計畫主持人：李驊登 特聘教授 報告人:侯文星、劉昱磊、郭威成 日期：2010.11.29

  2. 報告大綱 • 目標達成情形 • 前言 • 實驗結果 • δ相析出特性 • 應變對δ相析出之影響 • 應變量66%試片之再結晶溫度探討 • 起始晶粒及應變量對細晶效應之影響 • 細晶製程之比較 • 多道次應變對晶粒細化及均勻性之影響 • 持溫時間對δ相析出及硬度變化之影響 • 細晶特性探討 • 晶粒熱穩定性 • 超塑性 • 結論 • 重要成果統計

  3. 細晶機制 • 高溫固溶化 • 使試片殘留之δ相充份固溶於基地(Matrix)，使再結晶處理時能充份析出 • 施以應變 • 促成較低溫熱處理靜態再結晶之發生，以獲較細之再結晶組織加速δ相析出，且呈微細球狀之型態(具較佳之細晶效果) • 差排於基地大量生成，利於基地之成核再結晶，不受僅能於晶界起始成核之限制 • 細緻球狀δ相的快速析出 • 避免妨礙再結晶之進行 • 抑制再結晶晶粒成長，達到細晶的目的 • 可改善針狀δ相對應力破斷之負面影響 • 藉由應變及低溫時效/固溶處理過程所產生之靜態再結晶，獲得次微米晶細晶

  4. 計劃目標和內容 • 簡介計劃年度目標 研究重點：細晶機制及機械性質展現

  5. 計劃時程

  6. 實驗架構

  7. δ相析出特性

  8. δ相析出特性 718密度:8.19g/cm3(Special Metal, SMC-045) δ相密度9.06g/cm3 1060℃固溶試片由Gleeble測試體積的收縮顯示 當試片達加熱溫度950 ℃立即有析出物析出(δ相? γ〞?)

  9. XRD測試結果 γ(111) γ(200) γ(220) γ(311) 950℃×15min 950℃×5min 950℃×2.5min γ(222) 950℃×0min δ(201) δ(012) δ(211) δ (221) δ (032) 由XRD測試結果無法辨識950 ℃持溫之析出相

  10. TEM之Diffraction Pattern a b ﹣ ﹣ (111) (110) ﹣ (111) (002) (001) Lattice Parameter of δ Phase Orthorhombic DOa a=0.5141, b=0.4231, c=0.4534 (unit:nm) c a b c 由TEM金相及繞射圖案，並無γ〞僅有δ相析出 7

  11. 析出相之Bright vs. Dark Field比較 a a b b

  12. 析出相之Bright vs. Dark Field比較 a b c a b c

  13. 應變對δ相析出之影響

  14. 應變量對尺寸變化率之影響 ※Gleeble持溫15分鐘後進行直徑(無應變試片)與兩平行邊(應應變試片)之尺寸量測 由長度之縮減率能比較出應變對δ相析出之影響

  15. 0%,25%,50%應變DSC測試結果 升溫速率:10℃/min 析出相的反應並不明顯

  16. 0%,25%,50%應變DSC測試結果 690C 763C 688C 應變可以降低相之析出溫度

  17. 起始晶粒、應變量對晶粒細化之影響 素材 1030℃固溶化 1060℃固溶化 細晶比例比較 素材之起始晶粒最為細緻，應變量50%即可以獲的5μm之細晶 然而當應變量達66%時，經固溶處理可獲更為細緻之晶粒且細晶分佈之比例亦較高

  18. 不同前處理製程對晶粒細化之影響 素材→66%壓縮→950℃時效再結晶 素材→910℃*5hr時效→70%壓縮→950℃時效再結晶 Delta Process 2μm 素材金相 素材→1030℃*1hr固溶化→66%壓縮→950℃時效再結晶 素材→1060℃*1hr固溶化→66%壓縮→950℃時效再結晶 先使δ相充份固溶於基地之細晶效果優於Delta Process

  19. 製程結果比較

  20. 加熱溫度對66%應變試片再結晶之影響持溫時間-15min加熱溫度對66%應變試片再結晶之影響持溫時間-15min d e f c g f e d c g b a b 1.加熱溫度達850C產生50%之再結晶 2.溫度高於875C產生完全再結晶 3.晶粒會隨加熱溫度的增加而粗大化 a

  21. Hot Forging of a Nickle-base Superalloy 第二道次較大之應變量, 易因動態再結晶之產生而有較細緻的晶粒 動態再結晶晶粒度符合Zener-Hollomon parameter 藉由第二道次的應變抑制晶粒成長, 達細晶之目的 N.K. Park, I.S. Kim, Y.S. Na, & J.T. Yeom, "Hot Forging of a Nickle-base Superalloy", Journal of Materials Processing Technology, 2001, Vol.111, pp. 98-102.

  22. 多道次應變對本製程晶粒細化之影響 多道次應變再結晶製程之心部再結晶組織 (約2.2μm) 多道次應變再結晶製程之表面再結晶組織 (約2.9μm) 心部與應變量最小的表面位置，兩位置之晶粒大小非常相近

  23. 單道次與多道次晶粒細化效果比較 應變→950℃再結晶一次 (2.1μm) 應變→950℃再結晶/反覆三次(2.2μm) 單道次之晶粒較多道次細緻

  24. 950C持溫時間對Delta相析出變化之影響 延長再結晶處理之持溫時間，δ相析出量有下降趨勢

  25. 718之相平衡模擬 δ相 使用JMatPro模擬相之平衡析出 是否因長時間持溫，消除應變影響回復降至平衡態之析出量待進一步印證

  26. 1060C固溶→66%應變→950C再結晶處理 950oCx15min_1 950oCx30min_1 950oCx1hr_0 950oCx2hr_0 950oCx3hr_1 δ相隨持溫時間之延長，而產生粗化之跡象 若以EBSD定量可避免腐蝕差異所造成之影響

  27. 950℃持溫時間對硬度變化之影響 15min再結晶處理，析出細緻之δ相，可能有強化之作用

  28. 細晶熱穩定性測試 1060℃固溶化→應變量66%→950℃*15min 應變量66%→950℃*15min→960℃*30min 應變量66%→950 ℃*15min→980 ℃*30min 應變量66%→950℃ *15min→1000℃ *30min 溫度升至980℃時因δ相的固溶量增加，可觀察已有晶粒粗大化之現象 當加熱溫度達1000℃時，因局部的δ相完全固溶，晶粒快速成長造成混晶

  29. Processing and Superplastic Properties of Nanocrystalline Alloy 718 during Warm Deformation 以奈米晶測試在高溫之穩定性，當溫度升至800oC，晶粒即會成長至約1μm 而本計畫藉由應變及δ相之快速析出，於960oC仍維持細晶之晶粒大小(較佳之熱穩定性) V.A. Valitov, S.K. Mukhtavrov, & Y.A. Raskulova, "Processing and Superplastic Properties of Nanocrystalline Alloy 718 during Warm Deformation", Rev.Adv.Mater.Sci., 2006, Vol.11, pp. 159-166.

  30. 超塑性測試結果 測試溫度:940C×10min 應變速率:5×10-4 s-1 細晶 原始材料 B.P. Kashyap and M.C. Chaturvedi: Mater. Sci. Eng. A. 445 (2007) 364-373 當應變速率降至5×10-4 s-1 流變應力由85kgf(138.9MPa)降至49kgf(80.1MPa)，降低約42%

  31. 結論 • 本製程優於Delta Process(先使δ相大量析出再進行應變、再結晶細化) • 應變量66%試片之完全再結晶溫度約為880℃，最小平均晶粒可達1μm • 使用950℃進行再結晶時，多道次應變再結晶製程之細晶效果，並不及單道次製程，但能有效改善晶粒分佈之均勻性 • 由TEM確認無應力試片於950℃-2分鐘短暫持溫之析出相為δ相 • 當應變量達66%，細晶效果不受起始晶粒大小之影響 • 延長950℃再結晶處理的時間，可以有效調降δ相之析出量，但析出δ相有凝聚粗化之現象，固溶化及時效後硬度亦有微幅下降之趨勢 • 細晶特性 • 當加熱溫度達980℃，會開始產生晶粒粗大→混晶之現象 • 當應變速率降低至5×10-4s-1時，流變應力降低42%顯現超塑性之特性

  32. 遭遇困難與建議解決方案 • 超塑性測試-試片實體溫度不均 • 另尋具可加熱至1000℃高溫爐之高溫拉伸試驗機進行測試 • 嘗試MTS+紅外線加熱爐(1100 ℃)之可行性 • 潛變試驗-低負荷之荷重出力控制變異較大 • 機台調整 • 增加荷重 • 試片之改善

  33. 重要成果統計(KPI進度表) • 量化成果 • 註1：專利提案係以於計畫結案前提出工研院創意提案單，並完成南分院專利提案審查流程，取得提案案號為準；專利申請則以計畫結案前，通過南分院專利審查會，完成對外申請程序取得專利申請案號為準 (約需2-3月) • 註2：研討會/期刊論文之投稿與刊登數以在計畫結案前完成工研院技資呈閱流程為準，投稿請與南分院計畫主持人共同討論規劃 • 註3：至少應配合工研院計畫格式完成期中、期末報告書各1份，並提供每月進度報告。 • 註4：如預計產出XXX原型/系統/軟體：1套等，將可配合南分院成果展展出。 • 註5：其他相關成果建議可於下方非量化預期成果處做文字說明，如產業應用說明等。 • 註6：此量化成果表，須於結案前產出，預期可達到以下進度才填列，若無請填0 達成率約88%

  34. 目前量化成果 • 研討會論文 • Wun-Sin Hou, Hwa-Teng Lee, Shih-Feng Chang, Shang-Chih Wang, Yu-Lei Liu, Wei-Cheng Kuo, Chung-Chun Tsai, Development of extra fine grain structure of Superalloy 718, 2010 SEAISI, 17-20 May 2010 at Hotel Equatorial, Ho Chi Minh City, Vietnam. • 利用再結晶熱處理與δ相控制製造超細晶鎳基718超合金之新製程(熱處理學會年會論文, 12月11日發表) • 期刊論文 • 侯文星,李驊登,王尚智,蔡忠君和劉昱磊, δ相析出對718鎳基超合金再結晶之影響研究, 金屬熱處理, 105 (2010) 20-28 • Influence of δ Phase Formation on Static Recrystallization of Inconel 718, Materials chemistry and physics (投稿中) • Ultra-fine Grains Forming process, Mechanism and Properties of Superalloy 718, JIM, Materials Transaction (投稿中)

  35. The End敬請指正

  36. 650oC高溫拉伸之比較 高拉試片金相組織 輥棒素材→70%端壓→950oC*15min 輥棒素材→Press應變→950oC*20min 輥棒素材→Press應變→950oC*20min AMS5662高拉規格: 1000MPa 應變速率:0.1s-1 抗拉強度1176MPa 抗拉強度1099MPa 細晶試片之高溫抗拉強度高約77MPa (N/mm2) V.A. Valitov, S.K. Mukhtavrov, & Y.A. Raskulova, "Processing and Superplastic Properties of Nanocrystalline Alloy 718 during Warm Deformation", Rev.Adv.Mater.Sci., 2006, Vol.11, pp. 159-166.

  37. Flow Stress of Cold Forming

  38. Chemical Composition of 718 Unit: wt%

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