实验十  旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
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实验十 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数. 目的要求. 1. 了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的使用方法。 2. 了解反应物浓度和旋光度之间的关系。 3. 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。. 基本原理. 蔗糖转化的反应式为: C 12 H 22 O 11 ( 蔗糖 ) + H 2 O → C 6 H 12 O 6 ( 葡萄糖 ) + C 6 H 12 O 6 ( 果糖 ) 糖转化反应可看作是一级反应。一级反应的速率方程表达式如下: -dc/dt=kc 积分可得: lnc=lnc 0 -kt

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目的要求

1. 了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的使用方法。

2. 了解反应物浓度和旋光度之间的关系。

3. 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。


基本原理

蔗糖转化的反应式为:

C12H22O11 (蔗糖) + H2O → C6H12O6 (葡萄糖) + C6H12O6 (果糖)

糖转化反应可看作是一级反应。一级反应的速率方程表达式如下:

-dc/dt=kc

积分可得:

lnc=lnc0-kt

当c=1/2 c0时,时间t可用t1/2表示,即反应的半衰期:

t1/2=ln2/k=0.693/k


  • 作为反应物的蔗糖是右旋性物质,其比旋光度=作为反应物的蔗糖是右旋性物质,其比旋光度=66.6o;生成物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度=52.5o;但果糖是左旋性物质,其比旋光度=-91.9o。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大,所以生成物呈现左旋性质。因此随着反应的进行,体系的右旋角不断减小,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全转化,这时左旋角达到最大值α∞。

    ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)


实验步骤作为反应物的蔗糖是右旋性物质,其比旋光度=

1. 配置蔗糖溶液

恒温水浴调至反应温度25oC,将高温槽调至55oC。称取5g蔗糖,放入锥形瓶中。加入25ml蒸馏水,摇震,使之完全溶解。另一个锥形瓶中加入25命令HCl溶液。两个锥形瓶加塞,至于25 oC的恒温水浴中恒温10min以上。

2. 旋光仪的零点校正

蒸馏水为非旋光物质,可以用来校正旋光仪的零点。校正时,先洗净样品管,将管的一端加上盖子,并由另一端向管内灌满蒸馏水,在上面形成一凸面,然后盖上玻璃片和套盖,玻璃片紧贴于旋光管,此时管内不应有气泡存在。必须注意旋紧套盖时,一只手握住管上的金属鼓轮,另只一手旋套盖,不能用力太猛,以免压碎玻璃片。然后用吸滤纸将管外的水擦干,再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净,放人旋光仪的光路中。按下零点校正按钮。


3. 作为反应物的蔗糖是右旋性物质,其比旋光度=反应过程的旋光度测定

将恒温好的HCI溶液倒人蔗糖溶液中,同时记下时间,来回倒三、四次,使之均匀后,立即用少量反应液荡洗旋光管两次,然后将反应液装满旋光管,旋上套盖,放进已预先恒温的旋光仪内,测量各时间的旋光度。(注意:荡洗和装样只能用去一半左右的反应液。)要求在反应开始后2min内测定第一个数据。以后每间隔5min测量一次。共测13个数据。

在此期间,将剩余的另一半反应液置于50~60℃的水浴内温热待用。

4. α∞的测量

将已在水浴内温热50min的反应液取出,冷至实验温度下测定旋光度。在10~15min内,读取5~7个数据,如在测量误差范围内,则取其平均值,即为α∞值。


数据处理作为反应物的蔗糖是右旋性物质,其比旋光度=

1.分别将在两个不同温度下反应过程中所测得的旋光度αt与对应时间t列表,作出αt-t曲线图。

2.别从两条αt-t曲线上10~40min的区间内,等间隔取8个(αt-t)数组,并通过计算,以ln(αt-α∞)对t作图可得一直线,从直线斜率可求得反应速率常数k,并计算反应半衰期t1/2。


提问思考作为反应物的蔗糖是右旋性物质,其比旋光度=

1. 实验中,我们用蒸馏水来校正旋光仪的零点,试问在蔗糖转化反应过程中所测的旋光度αt是否必须要进行零点校正?

2. 配制蔗糖溶液时称量不够准确,对测量结果有否影响?

3. 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去,可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中?为什么?


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