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一、实验目的

一、实验目的. 1. 了解氯离子选择性电极的基本性能及其测试方法。 2. 掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。 3. 了解酸度计测量直流毫伏值的使用方法。. 二、实验原理. 　　离子选择性电极是一种分析测量工具，可以通过简单的电势测量直接测定溶液中某一离子的活度。该技术广泛应用于海洋、土壤、地质、化工、医学等各个领域中。 　　本实验所用的氯离子选择性电极是把 AgCl 和 Ag 2 S 的沉淀混合物压成膜片，用塑料管作为电极管，并以全固态工艺制成。其结构如下图所示。. 1. 电极电位与离子浓度的关系.

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一、实验目的

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  1. 一、实验目的 1. 了解氯离子选择性电极的基本性能及其测试方法。 2. 掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。 3. 了解酸度计测量直流毫伏值的使用方法。

  2. 二、实验原理 　　离子选择性电极是一种分析测量工具，可以通过简单的电势测量直接测定溶液中某一离子的活度。该技术广泛应用于海洋、土壤、地质、化工、医学等各个领域中。 　　本实验所用的氯离子选择性电极是把AgCl和Ag2S的沉淀混合物压成膜片，用塑料管作为电极管，并以全固态工艺制成。其结构如下图所示。

  3. 1. 电极电位与离子浓度的关系 　　离子选择性电极是一种以电位响应为基础的电化学敏感元件，将其插入待测液中时，在膜-液界面上产生一特定的电位响应值。 　　电位与离子活度间的关系可用能斯特(Nernst)方程来描述。若以甘汞电极作为参比电极，则有下式成立：　　　　　　　　　　　　　　　　　　 (1) 由于： (2) 。

  4. 　　　根据德拜－－休克尔极限公式： (3) 　　　其中，I为离子强度。在测定工作中，只要固定离子强度，则γ±可视作定值，所以式(1)可写为： 　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 (4) 由上式可知，E与lnCCl-之间呈线性关系。只要我们测出不同CCl-值时的电位值E，作E-lnCCl-图，就可了解电极的性能，并可确定其测量范围。氯离子选择性电极的测量范围约为 10-1mol·dm-3～10-5mol·dm-3。

  5. 2. 离子选择性电极的选择性及选择系数 离子选择性电极对待测离子具有特定的响应特性，但其它离子仍可对其产生一定的干扰。电极选择性的好坏，常用选择系数表示。若以i和j分别代表待测离子及干扰离子，则： (5) 　　式中，Zi及Zj分别代表i和j离子的电荷数；kij为该电极对j离子的选择系数。式中的“－”及“＋”分别适用于阴、阳离子选择性电极。 　　由上式可见，kij越小，表示j离子对被测离子的干扰越小，也就表示电极的选择性越好。通常把kij值小于10-3者认为无明显干扰。

  6. 　　　当zi＝zj时，测定kij最简单的方法是分别溶液法。就是分别测定在具有相同活度的离子i和j这两个溶液中该离子选择性电极的电位E1和E2，则：　　　当zi＝zj时，测定kij最简单的方法是分别溶液法。就是分别测定在具有相同活度的离子i和j这两个溶液中该离子选择性电极的电位E1和E2，则： (6) (7) (8) Kij的测定

  7. 对于阴离子选择性电极：

  8. 三、药品仪器 酸度计1台；电磁搅拌器1台；217型饱和甘汞电极1支；氯离子选择性电极1支；容量瓶(1000mL，1只、100mL，10只)；移液管(50mL，1支、10mL，6支)。 KCl(A.R.)；KNO3(A.R.)；0.1%Ca(Ac)2溶液；风干土壤样品。

  9. 四、实验步骤 • 氯离子选择电极活化 • 氯离子选择电极在使用前，应先在0.001mol·dm-3的KCl溶液中活化1h，然后在蒸馏水中充分浸泡，必要时可重新抛光膜片表面。 • 2. 标准溶液配制 • 称取一定量干燥的分析纯KCl配制成0.1 mol·dm-3的标准液，再用0.1 mol·dm-3的KNO3溶液逐级稀释，配得5×10-2 mol·dm-3、1×10-2 mol·dm-3、5×10-3mol·dm-3、1×10-3 mol·dm-3、5×10-4 mol·dm-3、1×10-4 mol·dm-3的KCl标准液。

  10. 3. 连接接好仪器。 4. 标准曲线测量 (1) 仪器校正：接通电源，按下“mV”按键，调节“零点调节器”，使读数在±0之间(温度调节器、斜率调节器在测mV值时不起作用)。 (2) 测量：用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干。将电极依次从稀到浓插入标准溶液中，充分搅拌后测出各种浓度标准溶液的稳定电位值。 5. 选择系数的测定 配制0.01 mol·dm-3的KCl和0.01 mol·dm-3的KNO3溶液各100mL，分别测定其电位值。

  11. 6. 自来水中氯离子含量的测定 称取0.1011gKNO3，置于100mL容量瓶中，用自来水稀释至刻度，测定其电位值，从标准曲线上求得相应的氯离子浓度。 7. 土壤中NaCl含量的测定 (1) 在干燥洁净的烧杯中用台称称取风干土壤样品W克(约10g)，加入0.1%Ca(Ac)2溶液VmL(约100mL)，搅动几分钟，静置澄清或过滤。 (2) 用干燥洁净的吸管吸取澄清液30mL～40mL，放入干燥洁净的50mL烧杯中，测定其电位值。

  12. 五、数据处理 1. 以标准溶液的E对lgCci-作图绘制标准曲线。 2. 计算 ，对本次实验测定方法和仪器作出评价。 3. 从标准曲线上查出被测自来水中氯离子的浓度。 4. 按下式计算风干土壤样品中NaCl含量。 式中，Cx为从标准曲线上查得的样品溶液中Cl-浓度；M为NaCl的摩尔质量。

  13. 六、注意事项： 1、如果被测信号超出仪器的测量范围或测量端开路时，显示部分会发出闪光表示超载报警。 2、接口接触良好，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。 3、实验中测出的电位值需反号。 4、注意217型饱和甘汞电极( 双液甘汞电极)中溶液量(酸度计读数不稳，一直再变)。

  14. 七、思考题 1. 离子选择性电极测试工作中，为什么要调节溶液离子强度?怎样调节?如何选择适当的离子强度调节液? 2. 选择系数kij表示的意义是什么？kij≥1或kij＝1，分别说明什么问题?

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