Spektroskopi molekular
Download
1 / 91

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR - PowerPoint PPT Presentation


  • 573 Views
  • Uploaded on

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR. Spektroskopi. Spektroskopi molekuler adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara gelombang elektromagnetik dengan materi Metode spektroskopi digunakan untuk menentukan, mengkonfirmasi struktur molekul, dan untuk mengetahui kemurnian suatu senyawa.

loader
I am the owner, or an agent authorized to act on behalf of the owner, of the copyrighted work described.
capcha
Download Presentation

PowerPoint Slideshow about ' SPEKTROSKOPI MOLEKULAR' - shad-gonzales


An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript

Spektroskopi
Spektroskopi

  • Spektroskopi molekuler adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara gelombang elektromagnetik dengan materi

  • Metode spektroskopi digunakan untuk menentukan, mengkonfirmasi struktur molekul, dan untuk mengetahui kemurnian suatu senyawa



Tipe spektroskopi
Tipe Spektroskopi

  • Spektroskopi Ultraviolet (UV) ---- Keadaan energi elktronik

  • Digunakan untuk ---- molekul konjugasi, gugus karbonil, gugus nitro

  • Spektroskopi Infrared (IR) ---- keadaan energi vibrasi

  • Digunakan untuk ---- gugus fungsional, struktur ikatan

  • Spektroskopi NMR ---- keadaan spin inti

  • Digunakan untuk ---- bilangan, tipe dan posisi relatif dari proton (inti hidrogen dan inti karbon 13)

  • Spektroskopi Massa ---- Penembakan elektron berenergi tinggi

  • Digunakan untuk ---- berat molekul, keberadaan nitrogen, halogen


Bentuk interaksi radiasi dengan materi
BentukInteraksiRadiasidenganMateri

ABSORPSI

REFLEKSI

SCATTERING

EMISI


Absorpsi
Absorpsi

  • Berkas radiasi elektromagnet bila dilewatkan pada sampel kimia maka sebagian akan terabsorpsi

  • Energi elektromagnet yang ditransfer ke molekul sampel akan menaikan tingkat energi (tingkat tereksitasi)

  • Eksitasi energi dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi dan rotasi

  • Molekul akan dieksitasi sesuai dengan panjang gelombang yang diserapnya

  • Hampir semua gugus fungsi organik memiliki bilangan gelombang serapan khas di daerah yang tertentu


Vibrasi molekul
Vibrasi molekul

  • Jenis vibrasi:

  • Vibrasi ulur (Stretching Vibration), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan panjang ikatan suatu ikatan

  • Vibrasi tekuk (Bending Vibrations), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan sudut ikatan antara dua ikatan



Spektroskopi infra merah
Spektroskopi Infra Merah

  • Merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 – 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm-1

  • Umumnya digunakan dalam penelitian dan industri

  • Menggunakan teknik absorpsi


Spektroskopi uv vis
Spektroskopi UV-VIS

  • Umumnya spektroskopi dengan sinar ultraviolet (UV) dan sinar tampak (VIS) dibahas bersama karena sering kedua pengukuran dilakukan pada waktu yang sama

  • Berkaitan dengan proses berenergi tinggi yakni transisi elektron dalam molekul,maka informasi yang didapat cenderung untuk molekul keseluruhan bukan bagian-bagian molekulnya

  • Sangat cocok untuk tujuan analisis karena metoda ini sangat sensitif

  • Sangat kuantitatif dan jumlah sinar yang diserap oleh sampel diberikan oleh ungkapan hukum Lambert-Beer.

  • Menurut hukum Beer, absorbans larutan sampel sebanding dengan panjang lintasan cahaya d dan konsentrasi larutannya c


Spektroskopi fluoresensi
Spektroskopi Fluoresensi

  • Jenis spektroskopi elektromagnetik yang menganalisis fluoresensi dari sampel

  • Fluoresensi adalah lepasnya energi dalam bentuk radiasi dengan energi yang lebih rendah atau panjang gelombang yang lebih tinggi berupa cahaya tampak

  • Spektroskopi fluoresensi digunakan dalam, biokimia, kedokteran, dan bidang penelitian kimia untuk menganalisis senyawa organik



Instrumen pada spektroskopi molekuler

Instrumen Pada Spektroskopi Molekuler

Spektroskopi IR, Spektrofotometri UV- Vis, danSpektroskopiPendarCahaya


Instrumen spektroskopi secara umum
InstrumenSpektroskopiSecaraUmum

  • Dengan sumber cahaya apapun, spektrometer terdiri atas sumber sinar, prisma, sel sampel, detektor dan pencatat.


1 sumber radiasi
1. Sumber Radiasi

  • Argon 100 – 160 nm

  • Tungsten 350 – 800 nm

  • Deuterium 160 – 360 nm

  • Xenon 200 – 900 nm



3. Monokromator

PRISMA



4. Detektor

Photovoltaic

Phototube

Diode array



Instrumentasi spektroskopi ir
Instrumentasi Spektroskopi IR

  • SumberRadiasi

    - Nerst Glower

  • Daerah Cuplikan/Sampel

  • Monokromator

    • Prismagarambatu

  • Detektor

    - Detektortermal

  • Signal Prosessordan Readout



Terdiri dari
Terdiri dari:

  • sumber energi

  • tempat contoh

  • sistem untuk pemilihan panjang gelombang

  • detektor

  • alat pembaca atau pencatat (recorder).



Fourier transform infra red1
Fourier Transform Infra Red

Bruker Vertex 70




Spektrofotometer uv vis
Spektrofotometer UV-Vis

Shimadzu UV 2401PC


Komponen instrumentasi uv vis
Komponen Instrumentasi UV-Vis

  • SumberRadiasi

    • Lampu wolfram

  • Kuvet (Sample Container)

    • Kuarsaatausilika

  • Monokromator

    • Prismakacaataukuarsa

  • Detektor

    • Fotolistrik

  • Pencatat




Single beam
Single Beam menjadi


Double beam
Double Beam menjadi


Multi channel
Multi Channel menjadi

  • Tanpa monokromator

  • Mendispersikan cahaya dengan panjang gelombang yang sama

  • Mahal

  • Resolusi terbatas



Spektrofotometer pendar cahaya1
Spektrofotometer Pendar Cahaya menjadi

Terdiridari:

  • sumber

  • monokromatoratau filter

  • sampel

  • monokromatoratau filter

  • detektor

  • penguat

  • pembacaan


Bentuk menjadiInteraksiRadiasidenganMateri

BentukInteraksiRadiasidenganMateri



Cara kerja spektroskopi molekular tampak uv
Cara menjadiKerjaSpektroskopiMolekularTampak, UV


Schematic of a Double Beam Spectrophotometer menjadi

Bauer, H.H., Christian, G.D., and O'Reilly, J.E. 1978 Instrumental Analysis


Cara kerja spektroskopi molekular infrared ir
Cara menjadiKerjaSpektroskopiMolekularInfraRed (IR)



Cara kerja spektroskopi pendar molekular
Cara Kerja Spektroskopi menjadiPendar Molekular

Electronic transition energy level diagram

Skoog, Holler and Crouch: Chapter 15, sections 15A-15C


Fluorescence Detector menjadi

Instrumental Analysis by Bauer, Christian and O'Reilly


Spektrofotometer
Spektrofotometer menjadi

Absorbansi tinggi : Digunakan untuk larutan yang sangat pekat.

  • Skala alat dapat diatur menjadi 100 satuan dengan

    1. Memperbesar lebar celah

    2. Memperbesar intensitas sumber

    3. Memperbesar sensitivitas detektor

    - Standar dengan konsentrasi lebih rendah dari sample


Spektrofotometer1
Spektrofotometer menjadi

Absorbansi rendah : Digunakan untuk larutan yang sangat encer

- Standar dengan konsentrasi lebih tinggi dari sample

Perbandingan plot absorbansi terdekat digunakan untuk ketelitian analisis dan kemudahan pengukuran absorbansi sample (kalibrasi)

Tabel 1. Absorbansi Tinggi (S.M. Khopkar)


Titrasi
Titrasi menjadi

  • Perubahandalamabsorbansipadalarutandapatdigunakanuntukmengikutiperubahankonsentrasi sample selamatitrasi

  • Absorbsiberbanding linear dengankonsentasi sample.

  • Sample yang telahdititrasimembuat Plot absorbansiterhadap volume titranakanterdiridari 2 garislurus yang salingberpotonganpadasatutitik



Titrasi1
Titrasi menjadi

Hukum Bouger dalam Titrasi

A = €bc = (V+v)/V

€ : absorpsivitas (M-1cm-1 , L μg-1 cm-1)

b : jarak tempuh optik (cm)

c : konsentrasi (M, μg L-1)


Analisis senyawa kompleks
Analisis senyawa kompleks menjadi

Metode variasi kontinu :

Metode untuk menganalisis komposis kation dan ligan dalam senyawa kompleks dengan mengukur absorbansi yang dibandingkan dengan fraksi salah satu reaktan

Xm= Vm/(Vm+VL) : XL = VL (Vm+VL)

Vm : volum kation terlarut

VL : volum kation terlarut


Metode variasi kontinu menjadi

Skoog, Holler and Crouch


Analisis senyawa kompleks1
Analisis senyawa kompleks menjadi

Metode perbandingan mol

Komposisi senyawa kompleks ditentukan dengan perbandingan Absorbansi beberapa konsentrasi salah satu spesi senyawa kompleks, Kation atau ligan.

Perbandingan absorbansi sebagai perbandingan mol ion logam dan ligan, maka didapatkan garis lurus melalui (0,0) dan akan berbelok pada titik ekivalen


Metode variasi kontinu menjadi

Skoog, Holler and Crouch


Analisis senyawa kompleks2
Analisis senyawa kompleks menjadi

Metodeperbandingan slope

Metodeinidigunakanuntuksenyawakomplekslemahdenganasumsi

  • Pembentukansenyawakompleksdapatdibuatdengansalahsatureaktanberlebih

  • MengikutiHukum Beer


Analisis senyawa kompleks3
Analisis senyawa kompleks menjadi

xM + yLMxLy

cm = [M] + x[MxLy]

cL = [L] + y [MxLy]

cm, cLmolar konsentrasianalitikal

Pada L berlebihmaka, [M] << x[MxLy]

Pada L berlebihmaka, [L] << y [MxLy]

cm = x[MxLy]

cL = y [MxLy]

Hukum Beer

A= €bc = €b[MxLy] = €b cm /x

A= €bc = €b[MxLy] = €b cL /y

Perbandingandarikeduaabsorbanpadareaktan

€b cm /x : €b cL /y = y/x


Analisis otomatis dengan flow injection analysis fia
Analisis menjadiOtomatisdengan Flow Injection Analysis (FIA)

Ditemukan oleh Ruzicka dan Hansen di Denmark

Secara bersamaan oleh Stewart di US pada 1970

Digunakan untuk penentuan variasi kandungan darah dan urin (sample) dalam klinik Laboratorium


Analisis otomatis dengan flow injection analysis fia1
Analisis menjadiOtomatisdengan Flow Injection Analysis (FIA)

MetodeAnalisisdimana sample dibawadalamsuatusistemmenujudetektor

Sample dibentukdandialirkandalambentukgelembungudarabarukemudiandireaksikandenganstandar,dianalisisolehdetektor .

Gelembungudarauntuk :

  • Mencegahpenyebaran sample yang berlebih

  • Meningkatkanpercampuran sample danbahanreaksi

  • Menghindaridindingsaluran

  • Mencegahkontaminasisilangantara sample yang berturut-turut


Analisis otomatis dengan flow injection analysis fia2
Analisis menjadiOtomatisdengan Flow Injection Analysis (FIA)

Pemisahan dalam (FIA) dengan

Dialisis

Liquid extraction

Difusi Gas


FIA Dialisis menjadi

Skoog, Holler and Crouch


FIA Extraction menjadi

Skoog, Holler and Crouch


Metode spektroskopi infrared
Metode Spektroskopi Infrared menjadi

Identifikasi Gugus Fungsi

Frekuensi dapat dijadikan penentu gugus fungsi dengan persamaan :

ð= 1/(2πc)√(K/µ)


Metode spektroskopi infrared1
Metode Spektroskopi Infrared menjadi

IdentifikasiGugusFungsi

Frekuensidapatdijadikanpenentugugusfungsi, denganklasifikasiseluruhdaerahfrekuensi IR menjadi 3 atau 4 bagian.

Pembagian IR

1. Daerah dekat IR ( 0,2-2,5µ )

2. Daerah Fundamental (2,5-50µ)

3. Daerah jauh IR (50-500µ)

Berdasarkandaerahulurhidrogen(2,7-3µ), daerahikatanrangkap 3 (3,7-5,4µ), daerahikatanrangkap 2 (5,1-6,5µ),daerahsidikjari (6, 7-14µ).

Rata-Rata klasifikasipadadaerah fundamental


Metode spektroskopi infrared2
Metode Spektroskopi Infrared menjadi

Metode Base Line

Pada konsentrasi tinggi, absorbansi tinggi

Tidak memenuhi hukum Beer dikarenakan adanya penentuan dengan menyeleksi pita absorbsi yang dianalisis yang tidak terjatuh kembali pada pita komponen yang dianalisis.


Metode spektroskopi infrared3
Metode Spektroskopi Infrared menjadi

Po menunjukan intensitas sinar yang didapat dengan cara menarik garis lurus tangensial pada kurva spektrum absorpsi pada posisi pita absorbsi yang dianalisis

T untuk Pt diukur dari titik absorbsi maksimum

Kurva kaliberasi didapakan dengan

log(Po/Pt).konsentasi sample


Spektroskopi pendar molekuler
Spektroskopi pendar molekuler menjadi

Metodependar Fluor

RadiasiEmisi yang berasaldarikonversi internal (IC) S2 ke S1, S1 ke S0 denganwaktuemisi 10-7-10-9 s

Berdasarkanpadasifatdanintensitascahayateremisiolehsuatumolekulpadatransisitingkat triplet pertamadantingkat singlet.

Analisissenyawaorganikdananorganikdalamjumlahsedikit, dipengaruhi pH, suhu, kadarzat, intensitascahaya

Sifatemisiditinjaudarifrekuensi, waktuhidup, hasilkuantum, danpolavibrasiuntukanalisiskuantitatif.


Spektroskopi pendar molekuler1
Spektroskopi pendar molekuler menjadi

Berdasarkanhukum Beer, fraksicahaya yang ditransmisikan

P/Po = ℮-εbc

Fraksicahaya yang terabsorbsimenjadi

1-(P/Po) = 1- ℮-εbc

(Po-P) = Po(1- ℮-εbc )

Dikalikandenganefisiensikuantumpendarfluor () makaIntensitaspendarfluor (F)

F= (Po-P)  =  Po(1- ℮-εbc )

Padalarutanencer, cahayadiabsorbsilemahεbc > 0,05 sehingga

F= K Po(2,3 εbc )

Dengan K, tetapaninstrumen


Spektroskopi pendar molekuler2
Spektroskopi pendar molekuler menjadi

MetodependarFosfor

RadiasiEmisipersilanganantar system (ISC), meliputipembalikan spin elektron, Tingkat triplet kekeadaandasar (S0)

Molekulteridentifikasipadaemisi yang keluarberlangsungdalamwaktucukup lama ( 1-10 s pada medium tegardan 10-4-10-3 s pada medium fluida.

PendarFosfordipengaruhiolehstrukturmolekul, ion-ion logamparagmagnetik, molekul-molekulsikliktidaktersubsitusisertahidrokarbonpolisiklikmengandungsubsituen –CH3, -NH2, -OH, -COOH, -OCH3 , turuananbenzenadannaftalen


Spektroskopi pendar molekuler3
Spektroskopi pendar molekuler menjadi

Berdasarkanhukum Beer, fraksicahaya yang ditransmisikan

P/Po = ℮-εbc

Fraksicahaya yang terabsorbsimenjadi

1-(P/Po) = 1- ℮-εbc

(Po-P) = Po(1- ℮-εbc )

Dikalikandenganefisiensikuantumpendarfluor () makaIntensitaspendarfluor (F)

I= (Po-P)  =  Po(1- ℮-εbc )

Padalarutanencer, cahayadiabsorbsilemahεbc > 0,05 sehingga

I= Kc Po(2,3 εbc )

DenganKc, tetapaninstrumen


Penafsiran hasil spektroskopi

Penafsiran hasil spektroskopi menjadi

INFRAMERAH


Syarat syarat yang harus dipenuhi untuk penafsiran
Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk penafsiran menjadi

  • Spektrum harus terselesaikan dan intensitas cukup memadai.

  • Spektrum diperoleh dari senyawa murni.

  • Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga pita yang teramati sesuai dengan frekuensi atau panjang gelombangnya.

  • Metode persiapan sampel harus ditentukan. Jika dalam bentuk larutan, maka konsentrasi larutan dan ketebalan sel harus ditunjukkan.


Komponen grafik
Komponen grafik menjadi

baseline

  • Transmitans % menyatakan banyaknya intensitas cahaya yang kembali ke detektor

  • Wavenumber menyatakan panjang gelombang yang dipancarkan (cm-1)

peak


CH menjadi3COOH


Analisis kualitatif dengan inframerah
Analisis Kualitatif dengan Inframerah menjadi

  • Daerah ulur hidrogen. (3700-2700 cm-1)Puncak terjadi karena vibrasi ulur antara atom H dengan atom lainnya. Ikatan hidrogen menyebabkan puncak melebar dan terjadi pergeseran gelombang ke arah lebih pendek. Perubahan struktur dari ikatan CH akan menyebabkan puncak bergeser ke arah yang maksimum.

  • Daerah ikatan rangkap dua (1950-1550 cm-1)konjugasi menyebabkan puncak lebih rendah sampai 1700 cm-1.

  • Semakin elektronegatif, uluran akan menyebabkan perubahan besar dalam momen ikatan; oleh karena itu resapannya bersifat kuat.



3350 – frekuensi vibrasi stretching OH menjadi

2950 -- frekuensi vibrasi stretching CH alifatik asimetris

(intensitas kurang dari 2860 adalah frekuensi vibrasi stretching simetris

1425 -- Karakteristik penyerapan CH2

1065 -- Penyerapan CO

Senyawa tersebut adalah cyclohexanol.


Penafsiran spektroskopi

Penafsiran Spektroskopi menjadi

ULTRAVIOLET



Contoh
Contoh menjadi


Analisis
Analisis menjadi


Penafsiran spektroskopi1

Penafsiran Spektroskopi menjadi

PENDAR-FLUOR



ad