Метрология и стандартизация в микро – и нанотехнологиях

1. Метрология и стандартизация в микро – и нанотехнологиях Тодуа Павел Андреевич Государственный научный метрологический центр “Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума”, Москва Национальный исследовательский университет “Московский физико-технический институт”, Москва www.nicpv.ru

2. План • Общие вопросы метрологии и стандартизации в нанотехнологиях • Метрология в нанотехнологиях • Пилотные российские стандарты в области нанотехнологий • Заключение

3. План Общие вопросы метрологии и стандартизации в нанотехнологиях Метрология в нанотехнологиях Пилотные российские стандарты в области нанотехнологий Заключение

4. НЕЛЬЗЯ ИЗМЕРИТЬ – НЕВОЗМОЖНО СОЗДАТЬ метрология стандартизация

5. Метрология в нанотехнологиях нанометрология: •  Все теоретические и практические аспекты, связанные • с измерениями в нанотехнологии: •  эталоны единиц физических величин, стандартные • образцы состава и свойств для нанотехнологии; •  методы и средства калибровки параметров средств • измерений; •  метрологическое сопровождение технологических • процессов.

6. 2. Стандартизация в нанотехнологиях:  стандартизация методов калибровки и измерений, технологических процессов, параметров материалов и объектов нанотехнологии;  терминология и определения;  здоровье, безопасность и окружающая среда.

7. Область деятельности ИСО/ТК 229: Стандартизация в области нанотехнологий, включающих в себя: - понимание и управление процессами и свойствами материалов в нанометровом диапазоне, как правило, для размеров менее 100 нанометров по одной или более координат, где учет размерных явлений обычно приводит к новым применениям; и/или - использование свойств материалов нанометрового диапазона, которые отличаются от свойств как отдельных атомов и молекул, так и от свойств объемных материалов, для создания более совершенных материалов, приборов и систем, реализующих эти новые свойства.

8. Конечная продукция (материалы, изделия, устройства,…) Метрология Стандартизация Сертификация Испытания Встраивание нанотехнологий в процессе создания материалов, изделий, устройств Нанодиагностика Нанометрология Стандартизация (нано) Сертификация (нано) Нанотехнологии наноструктурированных материалов, метаматериалов, наночастиц и структур, нанопокрытий и нанослоёв,…

9. Основы reference metrology Государственный эталон единицы величины Прослеживаемость передачи размера единицы величины Стандартный образец, мера, наношкала Потребитель * Средство измерений Объект измерений

10. Эталон – техническое средство, предназначенное для воспроизведения, хранения и передачи размера единицы величины с наивысшей точностью.

11. Май 1875г. Подписана Международная метрическая конвенция. Создано Международное бюро мер и весов (Париж).

12. Сентябрь 1889г. 1-я Генеральная конференция по мерам и весам. “Метр – длина, равная 1/40.000.000 длины Парижского меридиана” Прототип метра – платино-иридиевый жезл – штриховая мера. Неопределенность 0,1 мкм.

13. Октябрь 1960г. XI Генеральная конференция по мерам и весам. “Метр – длина, равная 1650763,73 длин волн в вакууме излучения, соответствующего переходу между уровнями 2p10- 5d5атома криптона-86” (Резолюция 6). Неопределенность 0,01 мкм

14. Октябрь 1983г. XVII Генеральная конференция по мерам и весам. “Метр есть длина пути проходимого светом в вакууме за интервал времени, равный 1/299792458 секунды” (Рекомендация 1) “Значение скорости света в вакууме с=299792458 м/с точно!”

15. Сентябрь1997г. 9-я Сессия Консультативного комитета по длине. Рекомендованное значения частоты и длины волны излучения в вакууме He-Ne/ I2лазера ν = 473612214705 кГц λ = 632,99139822 нм Наивысшая точность воспроизведения метра 10-11 м

16. Нанотехнологии. Метрология и стандартизация фундаментальные исследования новые знания, новые принципы и определения, терминология нанотехнологии метрология, стандартизация в нанотехнологиях проблемно-ориентированные исследования нанометрология, reference metrology, стандартизация (нано), испытания, сертификация (нано)

17. Базис reference metrology и стандартизации в нанотехнологиях средства цели проблемно-ориентированные исследования особенностей взаимодействия измерительных нанозондов, пучков заряженных частиц, рентгеновского и оптического излучений с наноструктурированными объектами методы и средства метрологического обеспечения измерений в нанотехнологиях, стандартизованные методики измерений и калибровки,…, стандартные образцы состава и свойств, размера и структуры (reference materials)

18. D ~ 5 нмn ~ 1023 см-3nпр~ 1020 см-3n*пр ~ 1014 см-3 V ~ 10-19 см 3nV ~ 104 nпрV ~ 10n*прV~ 10-5

19. Si, ρ2.33 г/см3

20. План Общие вопросы метрологии и стандартизации в нанотехнологиях Метрология в нанотехнологиях Пилотные российские стандарты в области нанотехнологий Заключение

21. Метрологическая и нормативно-методическая база обеспечения единства измерений в нанотехнологиях Структура Состав Свойства Геометрические размеры Хими-ческий Фазо-вый Механи-ческие Термо-динами-ческие Электри-ческие Магнит-ные Опти-ческие 2D 3D 1D отрасли наноиндустрии Функцио-нальные нанома-териалы для косми-ческой техники Конструк-ционные нанома-териалы Композитные наноматериалы Нано-био-техно-логии Нано-фото-ника Нано- технологии для систем безопас-ности Нано-элек-троника Функцио-нальные нанома-териалы для энер- гетики Функцио-нальные нанома-териалы и высоко-чистые вещества Наноинженерия

22. Измерение геометрических параметров объектов нанотехнологий Эталон сравнения Сканирующий зондовый микроскоп Растровый электронный микроскоп

23. Стандартные образцы состава, структуры и свойств Метрологическое и стандартизационное обеспечение нанотехнологий Базисный эталон единицы длины в диапазоне 1 нм – 100 мкм на основе растровой, просвечивающей электронной и зондовой микроскопии, рентгеновской дифрактометрии и лазерной интерферометрии Базисная ветвь Меры малой длины – эталоны сравнения калибровка Средства измерений Средства измерений Объекты измерений

24. Почему эталон единицы длины в нанотехнологии – базисный? • Первоочередная задача метрологии в нанотехнологии – определение геометрических параметров объекта, метрология линейных измерений. • Измерения механических, электрических, магнитных и многих других свойств объекта требуют прецизионного пространственного позиционирования зонда измерительного устройства в требуемое место с эталонной точностью по координатам.

25. Z-ЛИН z x y X-ЛИН Y-ЛИН Специализированный эталон единицы длины в диапазоне 1 нм – 100 мкм на основе растровой, просвечивающей электронной и зондовой микроскопии и лазерной интерферометрии Точность измерения • по X и Y: 0,5 нм • по Z : 0,5 нм Диапазон перемещений • по X и Y: 1  3000 нм • по Z: 1  1000 нм ЛИН - лазерный измеритель наноперемещений

26. Лазерный измеритель наноперемещений Назначение • измерение линейных перемещений • калибровка систем сканирования и позиционирования • Диапазон измерения перемещений 1 нм  10 мм • Дискретность отсчета 0,1 нм • Абсолютная погрешность измерений 0,5  3 нм • Максимальное значение измеряемой скорости перемещения 3 мм/с

27. Эталон сравнения 3-х мерная шаговая линейная мера, обеспечивающая калибровку и поверку измерительных систем по 3-м координатам в диапазоне линейных размеров от 1 нм до 100 мкм и более. • Калибровка РЭМ:увеличение, диаметр зонда, линейность сканирования в (X,Y)-плоскости. • Калибровка АСМ:цена деления по X-, Y-, Z-координатам, радиус острия кантилевера, ортогональность и линейность сканирования по всем осям.

28. Изображение эталона сравненияв атомно-силовом микроскопе

29. Эталон сравнения –линейная мера Носитель размера – длина волны стабилизированного He-Ne лазера Метод Аттестации - Интерферометрический Общий вид меры в РЭМ при разных увеличениях Номинальные размерыПогрешность аттестации • Шаг 2000 нм1 нм • Ширина линии 10 - 1500 нм1 нм • Высота (глубина) 100 - 1500 нм1 %

30. Профиль эталона сравнения АСМ изображения 80 нм 30 нм Ширина верхнего основания выступа РЭМ изображения сколов

31. ПЭМ изображение верхнего основания

32. Эталон сравнения Калибровка РЭМ по 1 изображению Определение увеличения Определение диаметра зонда Время калибровки: менее 5 минут

33. Эталон сравненияКалибровка АСМ по 1 изображению Цена деления шкал АСМ Неортогональность Z-сканера Радиус острия кантилевера

34. Прослеживаемость передачи размера единицы физической величины Реализация пути иерархической передачи размера единицы, основанная на использовании эталонов сравнения, методов и средств измерений, обеспечивающая абсолютную привязку результатов конкретного измерения к национальному эталону данной физической величины Использование эталонов сравнения – мер малой длины, обеспечивает привязку линейных измерений, выполняемых в нанометровом диапазоне, к национальному эталону метра

35. План Общие вопросы метрологии и стандартизации в нанотехнологиях Метрология в нанотехнологиях Пилотные российские стандарты в области нанотехнологий Заключение

37. Пилотные российские стандарты в области нанотехнологий Введены в действие 1. ГОСТ Р 8.628-2007.Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления. 2. ГОСТ Р 8.629-2007.Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки. 3. ГОСТ Р 8.630-2007.Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные. Методика поверки. 4. ГОСТ Р 8.631-2007.Микроскопы электронные растровые измерительные. Методика поверки. 5. ГОСТ Р 8.635-2007.Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика калибровки. 6. ГОСТ Р 8.636-2007.Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки.

38. 7. ГОСТ Р 8.644-2008.ГСИ. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика калибровки. 8. ГОСТ Р 8.696-2010.ГСИ. Межплоскостные расстояния в кристаллах и распределение интенсивностей в дифракционных картинах. Методика выполнения измерений с помощью электронного дифрактометра. 9. ГОСТ Р 8.697-2010.ГСИ. Межплоскостные расстояния в кристаллах. Методика выполнения измерений с помощью просвечивающего электронного микроскопа. 10. ГОСТ Р 8.698-2010.ГСИ. Размерные параметры наночастиц и тонких пленок. Методика выполнения измерений с помощью малоуглового рентгеновского дифрактометра. Проходят процедуру утверждения 11. ГОСТ РГСИ. Эффективная высота шероховатости поверхности. Методика выполнения измерений с помощью санирующего зондового атомно-силового микроскопа. 12. ГОСТ Р ГСИ.Нанотехнологии. Термины и определения.

39. МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ (СНГ) Проходят процедуру утверждения 13.ГСИ. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления. 14.ГСИ. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки. 15.ГСИ. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика поверки. 16.ГСИ. Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки.

40. Меры рельефные нанометрового диапазона

41. Микроскопия электронная растровая

42. Атомно-силовая микроскопия АСМ «Ntegra Prima»

43. Атомно-силовая микроскопия АСМ «Ntegra Prima»

44. Просвечивающая электронная микроскопия ПЭМ Tecnai G2 30 S‑TWIN

45. Малоугловая рентгеновская дифрактометрия ДИФРАКТОМЕТР Hecus “SAXS System 3”

46. Электронная дифрактометрия Электронограф ЭМР-110К

47. План Общие вопросы метрологии и стандартизации в нанотехнологиях Метрология в нанотехнологиях Пилотные российские стандарты в области нанотехнологий Заключение

48. Заключение Созданы основы метрологического обеспечения нанотехнологий, базирующиеся на базисном эталоне единицы длины в нанометровом диапазоне, методах и средствах передачи размера единиц в нанометровый диапазон, калибровочных и измерительных стандартах

49. Автор выражает глубокую признательность коллегам за совместную работу профессору В.П. Гавриленко профессору Ю.А. Новикову профессору А.В. Ракову профессору М.Н. Филиппову коллегам из РНЦ « Курчатовский институт, Института кристаллографии РАН, Физико – технологического института РАН, НТ-МДТ, ГНЦ ГИРЕДМЕТ, НИЦПВ, МГУ, МФТИ.