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EDX-Spektrensimulation Optimierung der Messbedingungen und Berechnung von Nachweisgrenzen in der ESMA F. Eggert, Röntgen

EDX-Spektrensimulation Optimierung der Messbedingungen und Berechnung von Nachweisgrenzen in der ESMA F. Eggert, Röntgenanalytik Apparatebau GmbH, Berlin Einleitung Theorie der Simulation eines kompletten Spektrums Anwendungen der Spektrensimulation

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EDX-Spektrensimulation Optimierung der Messbedingungen und Berechnung von Nachweisgrenzen in der ESMA F. Eggert, Röntgen

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Presentation Transcript

  1. EDX-Spektrensimulation • Optimierung der Messbedingungen und Berechnung von Nachweisgrenzen in der ESMA • F. Eggert, Röntgenanalytik Apparatebau GmbH, Berlin • Einleitung • Theorie der Simulation eines kompletten Spektrums • Anwendungen der Spektrensimulation • Berechnung der Nachweisgrenzen mit Spektrensimulation • Zusammenfassung

  2. EDX - SpektrensimulationEinleitung • Die standardfreie Auswertung gemessener Spektren ist eine etablierte Methode in der Elektronenstrahlmikroanalyse mit dem EDX im Rasterelektronenmikroskop • Neue Entwicklungen gestatten eine komplette Berechnung des zu erwartenden Messspektrums in Abhängigkeit der analytischen Bedingungen (Spektrensimulation). • Grundlage dafür sind: • - genaue Kenntnisse über alle Röntgenlinien der Elemente und über andere Atomdaten • - Kenntnis der absoluten Wirkungsquerschnitte der charakteristischen Strahlung und auch der Bremsstrahlung • - Berechnung von Anregung und Absorption der Röntgenstrahlung in der Probe (charakteristische Strahlung und Bremsstrahlung) • - Berechnung der kompletten Bremsstrahlungsverteilung als Spektrenuntergrund und Simulation anderer Untergrundkomponenten • - Simulation des Einflusses von Detektorauflösung und Impulsstatistik auf das Messspektrum • Inhalt des Vortrags ist, den Nutzen der Spektrensimulation für die tägliche analytische Praxis am Elektronenmikroskop zu zeigen • Einleitung

  3. EDX - SpektrensimulationPrinzip • Theorieder Simulation • Das Verhältnis der emittierten Zahl charakteristischer Röntgen-Quanten zur Zahl der emittierten Bremsstrahlungsquanten gleicher Energie (in einem Energieintervall) ist bekannt. • Die Bremsstrahlungsverteilung muss für jeden Kanal unter Berücksichtigung der Selbst-Absorption Albrund Detektor-Absorption lin der Probe berechnet werden.  Massenschwächungskoeffizienten (µ/) = f (Z , E)  Absorptionssprünge - (µ/)- Diskontinuitäten bei EC X Lifshin empirisches 2.Glied Kramers l ist der Index des laufenden Kanals im Spektrum

  4. EDX - SpektrensimulationPrinzip • Theorie der Simulation + • alle Linien- und Schalenenergien • relative Emissionsraten innerhalb einer Schale • Anregung der Unterschalen • Fluoreszenzausbeuten • Coster-Kronig-Übergänge Bremsstrahlung + Linien Escape + Artefacts (ICC) Stochastik (Noise) ____________________ = Simuliertes Spektrum (2000 cps, 3 Minuten)

  5. EDX - SpektrensimulationPrinzip Um die Simulation praktikabel ausführen zu können, ist eine Atomdatenbiblio-thek mit relativ schnellem Zugriff auf alle Elementdaten notwendig: • Atomdatenbibliothek (Datenbank) Die Richtigkeit der Atomdatensammlung ist entscheidend für die Qualität der Simulation!

  6. EDX - SpektrensimulationAnwendung • Experimentoptimierung vor der Messung: Eo 15 keV 20 keV 25 keV 30 keV

  7. EDX - SpektrensimulationAnwendung • Verifizierung: Anregung der Linien (Eo) Anregung der Au-L Linien (Unterschalen) bei verschiedenen Eo

  8. EDX - SpektrensimulationAnwendung • Experimentoptimierung / Verifizierung: Kippwinkel AuAg-Legierung Eo: 15 keV tilt: -30o...+30o Simulation Absorptionseffekte: - unregelm. Oberfl. - Probenrauhigkeit - Partikel

  9. EDX - SpektrensimulationAnwendung • Experimentoptimierung: Einfluss der Detektor-Auflösung AuAg-Legierung: 125 eV vs. 165 eV

  10. EDX - SpektrensimulationAnwendung • Verifizierung möglicher Überlagerungsprobleme 5% Pd in Pb mit/ohne Pd

  11. EDX - SpektrensimulationAnwendung • Element-Identifizierung (Verifizierung unbekannter Peaks) Si in der Probe ? ...mit Escape ... ohne Escape Nein !

  12. EDX - SpektrensimulationAnwendung • Elementidentifizierung (Vergleich mit Messspektrum) Spektrum mit Ba ...gemessenes Spektrum ...simuliertes Spektrum • weitere Elemente ? • Datenbasis verbessern ? Vergleich !

  13. Schulung (Simulation des Messprozesses) EDX - SpektrensimulationAnwendung 15s Messzeit 2000 cps „Messung“ fertig ...

  14. EDX - SpektrensimulationNachweisgrenzen • Berechnung von Nachweisgrenzen • Immer wieder stellt sich die Frage, ob ein Element in der Probe mit einer erwarteten Konzentration überhaupt nachweisbar ist. • Wenn das Element nachweisbar ist ... Wie muss man die Messbedingungen optimieren und wie lange sollte man messen? • Basis der Berechnung ist das Signal über dem Untergrund ( P/U-Verhältnis) ... mit Spektrensimulation möglich ! Signifikanzgrenze NS Nachweisgrenze NDL

  15. EDX - SpektrensimulationNachweisgrenzen • Nachweisgrenzen eines Elementes in verschiedenen Proben MDL für Pd in Te M L K MDL für Pd in Au

  16. EDX - SpektrensimulationNachweisgrenzen • Nachweisgrenzen bei variierenden Bedingungen Al in Cu M L K

  17. EDX - SpektrensimulationNachweisgrenzen • Simulation von Messungen bei der Nachweisgrenze  MDL = 0.2 % • Element signifikant vorhanden ! • Konzentration aber unter der Nachweisgrenze ! • Geht das ... ? Ja  Glück gehabt ! Al: 0.15 % Al: 0.3 % #1 #2 #3 Al: 1 %

  18. EDX - SpektrensimulationNachweisgrenzen • Simulation Messung / Nachweisgrenze = f (Messzeit) 5 s: MDL = 1.8% 10 s: MDL = 1.3% 20 s: MDL = 0.9 % nachweisbar ! 50 s: MDL = 0.6 % 100 s: MDL = 0.4 % 2000 cps 1% Zr in Sn ?

  19. EDX - SpektrensimulationZusammenfassung • Mit einem standardfreien ESMA-Modellsystem ist es möglich, das von der Probe emittierte Röntgenspektrum vollständig zu berechnen. • Die Spekrensimulation ist für ein besseres Verständnis der gemessenen Spektren und deren Interpretation sehr nützlich. • Mit einer Spektrensimulation können die komplexen Effekte der Anregungs- und Absorptionsprozesse sehr anschaulich dargestellt werden (Schulung, Training, …) • Es können verschiedene Experimentsituationen simuliert und damit vor den eigentlichen Messungen schon optimiert werden. • Mit einer Spektrensimulation können die zu erwartenden Nachweisgrenzen abgeschätzt und Effekte der Impulsstatistik verifiziert werden. Ausblick:  Einsatz der Spektrensimulation für die interaktive qualitative Analyse (Verdrängung der einfachen Linienmarken-Identifizierung)  Berechnung des Vergleichsspektrums nach quantitativer Auswertung zur Kontrolle der Zuverlässigkeit des ermittelten Analysenergebnis

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