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食品分析与检验技术

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食品分析与检验技术. 碳水化合物的测定. 食品中碳水化合物的测定. —— 氧化还原滴定法. 氧化还原滴定法概述. 一、常用的氧化还原滴定法: 1. 高锰酸钾法 2. 重铬酸钾法 3. 碘量法 4. 费林试剂法 5. 其它特殊方法(如 2 , 6- 二氯靛酚法) 二、氧化还原滴定法在食品分析中的应用 1. 碳水化合物 含量的测定 2. 维生素 C 含量的测定. 葡萄糖. 单糖. 果糖. 半乳糖. 蔗糖. 有效碳水化合物. 低聚糖. 乳糖. 麦芽糖. 淀粉. 多糖. 纤维素. 无效碳水化合物. 果胶.

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Presentation Transcript
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食品分析与检验技术

碳水化合物的测定

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食品中碳水化合物的测定

——氧化还原滴定法

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氧化还原滴定法概述

一、常用的氧化还原滴定法:

1.高锰酸钾法

2.重铬酸钾法

3.碘量法

4.费林试剂法

5.其它特殊方法(如2,6-二氯靛酚法)

二、氧化还原滴定法在食品分析中的应用

1.碳水化合物含量的测定

2.维生素C含量的测定

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葡萄糖

单糖

果糖

半乳糖

蔗糖

有效碳水化合物

低聚糖

乳糖

麦芽糖

淀粉

多糖

纤维素

无效碳水化合物

果胶

1.1 碳水化合物概述

碳水化合物

不能被人体消化利用,但能促进肠道蠕动。

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直接滴定法测定还原糖的含量

移取饮料25.00mL

加水50mL;

5mL乙酸锌;

5mL亚铁氰化钾

稀释到刻度

250mL容量瓶

样液制备

称样

2.5 g

溶解、转移

蛋白质沉淀

样品处理

干过滤,

滤液备用

混匀、沉淀

静置30min

过滤

下一页

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费林试剂

加入9mL葡萄糖标准溶液

费林试剂的标定

2min内煮沸

滴定

煮沸

水10mL

5mL酒石酸铜甲液

5mL酒石酸铜乙液

2min内煮沸

以试样溶液滴定,颜色变浅时以2s/滴的速度,直至蓝色褪去,V1

样液预测

预测目的

水10mL

5mL酒石酸铜甲液

5mL酒石酸铜乙液

2min内煮沸

以样品溶液以2s/滴的速度滴定,直至蓝色褪去

样液测定

加入(V1-1)mL的样品溶液

条件控制

计算

原理

记录、计算

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还原糖的测定
  • 直接滴定法

1 样品处理

提取液澄清:澄清剂的三个条件、常用的澄清剂

2 酒石酸钾钠铜溶液的标定

3 样液的预测定 预测定的目的

4 样液的正式测定

5 计算

测定条件

还原糖浓度

热源强度

煮沸时间

滴定速度

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1.3 可溶性糖类的测定

【试样处理】①一般样品(乳类、饮料、咖啡等)直接称取(移取); ②含酒精和二氧化碳的液体样品,先蒸发至原体积1/3-1/4,以除去酒精和二氧化碳。酸性食品,在加热前应预先用NaOH调节样品溶液至中性,以防止低聚糖被部分水解;③淀粉含量较高的样品,为提高提取效果,需加热;④含脂肪的食品(乳酪, 巧克力,蛋黄酱等),通常需经脱脂后再以水进行提取。

(1)提取液的制备和澄清

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【提取液的澄清】

作为澄清剂必须具备以下几点要求:

①能较完全地除去干扰物质;

②不吸附或沉淀被测糖分,也不改变被测糖分的理化性质;

③过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作,或易于除掉。

常用的蛋白质澄清剂:

中性醋酸铅

乙酸锌-亚铁氰化钾溶液

酒石酸铜-氢氧化钠溶液

直接滴定法中能用它作为澄清剂吗?

氰亚铁酸锌(白)

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干过滤

干滤纸,干漏斗,将溶液过滤,滤液收集于干燥容器中,干过滤均应弃去初滤液。

弃去初滤液的原因:

主要原因

滤液在经过滤纸时,滤纸会吸收部分水分,所以初滤液的实际浓度要高于其原浓度。

2 gb t 5009 7 2003
(2) 还原糖的测定 GB/T 5009.7—2003 《食品中还原糖的测定》

(一)直接滴定法

[原理]

将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀;

这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。

在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀;这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物;

二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由兰色变为无色,即为滴定终点;

根据样液消耗量可计算出还原糖含量。

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Cu2++2OH- + 2(C4H4O6)2-→[Cu(C4H3O6)2]4-+2H2O

Cu2O+K4Fe(CN)6 + H2O → K2Cu2Fe(CN)6 +2KOH

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[适用范围]

本法又称快速法,它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的,其特点是试剂用量少,操作和计算都比较简便、快速,滴定终点明显。

适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时,因色素干扰,滴定终点常常模糊不清,影响准确性。

本法是国家标准分析方法。

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澄清剂

[试剂]

① 碱性酒石酸铜甲液:硫酸铜+次甲基蓝.

② 碱性酒石酸铜乙液:酒石酸钾钠 + NaOH + 亚铁氰化钾

③ 乙酸锌溶液

④ 亚铁氰化钾溶液

⑤ 葡萄糖标准溶液:准确称取经 98 ~ 100 ℃ 干燥至恒重的无水葡萄糖,加水溶解后移入1000 mL容量瓶中,加入5mL盐酸(防止微生物生长)。

分别贮存

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[分析步骤]

①样品处理

取适量样品,按规定的方法对样品进行提取,提取液移入250 mL容量瓶中;

慢慢加入 5 mL乙酸锌溶液和 5 mL亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,摇匀后静置 30分钟。

用干燥滤纸过滤,弃初滤液,收集滤液备用。

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②碱性酒石酸铜溶液的标定

准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各 5.00mL,置于250 mL 锥形瓶中,加水10mL,加玻璃珠3粒。

从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液,加热使其在2分钟内沸腾,准确沸腾30秒钟,趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。

记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次,取其平均值。

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F = c× V

F——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量, mg;

c——葡萄糖标准溶液的浓度, mg/ml;

V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL。

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③样品溶液预测

吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液各5.00mL,置于250mL锥形瓶中,加水10 mL。

加玻璃珠3粒,加热使其在2分钟内至沸,准确沸腾30秒钟,趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液,滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时.以每2秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。

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④样品溶液测定 吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液各5.00 mL,置于250mL锥形瓶中,加玻璃珠3粒,从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液,加热使其在2分钟内沸腾,准确沸腾30秒钟,趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液,直至蓝色刚好褪去为终点。 记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3份,取平均值。

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⑤计算结果

F = c标× V标

高锰酸钾法

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【说明与讨论】

① 此法测得的是总还原糖量。

② 在样品处理时,不能用铜盐作为澄清剂,以免样液中引入Cu2+,得到错误的结果。

③ 碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氢氧化铜沉淀,使试剂有效浓度降低。

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滴定必须在沸腾条件下进行

一是可以加快还原糖与酒石酸钾钠铜的反应速度;二是保持反应液沸腾可防止空气进入。

次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外,氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。次甲基蓝和氧化亚铜被氧化会增加耗糖量。

滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防止空气进入反应溶液中。

摇动

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样品溶液预测的目的

一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小应加以调整,使预测时消耗样液量在10mL左右;

二是通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少1mL左右的样液,只留下1mL左右样液在续滴定时加入,以保证在1分钟内完成续滴定工作,提高测定的准确度。

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⑥影响测定结果的主要操作因素是还原糖浓度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。⑥影响测定结果的主要操作因素是还原糖浓度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。

反应液的浓度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。 在一定范围内,溶液浓度愈高,二价铜的还原愈快。因此,必须严格控制反应液的体积,标定和测定时消耗的体积应接近,使反应体系浓度一致。

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热源一般采用电炉,温度恒定后才能加热,热源强度应控制在使反应液在两分钟内沸腾,且应保持一致。否则加热至沸腾所需时间就会不同,引起蒸发量不同,使反应液浓度发生变化,从而引入误差。热源一般采用电炉,温度恒定后才能加热,热源强度应控制在使反应液在两分钟内沸腾,且应保持一致。否则加热至沸腾所需时间就会不同,引起蒸发量不同,使反应液浓度发生变化,从而引入误差。

沸腾时间和滴定速度对结果影响也较大,一般沸腾时间短,消耗糖液多。反之,消耗糖液少;滴定速度过快,消耗糖量多,反之,消耗糖量少。因此,测定时应严格控制上述实验条件,应力求一致。平行试验样液消耗量相差不应超过0.1mL 。

你做到了吗?

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如果样液中还原糖浓度过高怎么办?过低呢?

对了!

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(二)高锰酸钾滴定法

【原理】

将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜,经过滤,得到氧化亚铜沉淀,加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解,而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐,用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐,根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量,再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量,即可计算出样品中还原糖含量。

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【适用范围及特点】

本法也是国家标准分析方法,适用于各类食品中还原糖的测定,有色样液也不受限制。方法的准确度高,重现性好,准确度和重现性都优于直接滴定法。但操作复杂、费时,需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。

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(3)蔗糖的测定

蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖,没有还原性,不能用碱性铜盐试剂直接测定,但在一定条件下,蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖(转化糖)。因此,可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。对于纯度较高的蔗糖溶液,其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系,故也可用物理检验法测定。这里介绍还原糖法。

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GB/T 5009.8—2003《食品中蔗糖的测定》

【原理】

样品脱脂后,用水或乙醇提取,提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质,再用盐酸进行水解,使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量,两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量,乘以一个换算系数即为蔗糖含量。

C12H22O11+H2O→C6H12O6+C6H12O6

蔗糖 葡萄糖 果糖

342g 180g 180g

342/(180+180)=0.95

即1g转化糖量相当于0.95g蔗糖量。

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【 试剂】同还原糖测定,用 0.1%转化糖标准溶液标定斐林试剂。

【测定方法】

取一定量样品,按直接滴定法或高锰酸钾滴定法中的样品处理方法处理,吸取处理后的样液2份各50mL,分别放入l00mL容量瓶中,一份加入5mL6mol/L盐酸溶液,置68-70℃水浴中加热15分钟,取出迅速冷却至室温,加2滴甲基红指示剂,用NaOH溶液中和至中性,加水至刻度,混匀。另一份直接用水稀释到100m1。

然后按直接滴定法或高锰酸钾滴定法测定还原糖含量。

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(4)总糖的测定

食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的碳水化合物的总量。

总糖是食品生产中常规分析项目。它反映的是食品中可溶性单糖和低聚糖的总量,其含量高低对产品的色、香、味、组织形态、营养价值、成本等有一定影响。

总糖是麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料等许多食品的重要质量指标。

总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的,常用的是直接滴定法,此外还有蒽酮比色法等。

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直接滴定法

【原理】

样品经处理除去蛋白质等杂质后,加入盐酸,在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖,以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。

【说明与讨论】

①总糖测定结果根据产品的质量指标要求,一般以转化糖计,但也可以以葡萄糖计。如用转化糖表示,应该用标准转化糖溶液标定碱性酒石酸铜溶液,如用葡萄糖表示,则应该用标准葡萄糖溶液标定。

②在营养学上,总糖是指能被人体消化、吸收利用的糖类物质的总和,包括淀粉。这里所讲的总糖不包括淀粉,因为在测定条件下,淀粉的水解作用很微弱。

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蒽酮比色法

【原理】

单糖类遇浓硫酸时,脱水生成糠醛衍生物,后者可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物,当糖的量在20一200mg范围内时.其呈色强度与溶液中糖的含量成正比,故可比色定量。

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1.4 淀粉的测定

淀粉是一种多糖。它广泛存在于植物的根、茎、叶、种子等组织中,是人类食物的重要组成部分,也是供给人体热能的主要来源。

淀粉是由葡萄糖单位构成的聚合体,按聚合形式不同,可形成两种不同的淀粉分子——直链淀粉和支链淀粉。

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淀粉的主要性质如下:

① 水溶性:直链淀粉不溶于冷水,可溶于热水,支链淀粉常压下不溶于水。只有在加热并加压时才能溶解于水。

② 醇溶性:不溶于浓度在30%以上的乙醇溶液。

③ 水解性:在酸或酶的作用下可以水解,最终产物是葡萄糖。

④ 旋光性:淀粉水溶液具有右旋性。旋光度为+201.5°-+205°。

⑤ 与碘有呈色反应(是碘量法的专属指示剂)

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稳定剂——雪糕、冷饮食品

增稠剂——肉罐头

胶体生成剂

保湿剂

乳化剂

粘合剂

填充料——糖果

淀粉的作用

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淀粉的测定方法有多种,都是根据淀粉的理化性质而建立的。常用的方法有:

酸水解法

酶水解法

旋光法

酸化酒精沉淀法。

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—、酸水解法【原理】

样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用盐酸水解淀粉为葡萄糖(与蔗糖水解条件有所不同),按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。

【适用范围及特点】

此法适用于淀粉含量较高,而半纤维素等其他多糖含量较少的样品。该法操作简单、应用广泛,但选择性和准确性不及酶法。

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酸解

酸解

液化

糖化

淀粉酶水解

有选择性

二、酶水解法

【原理】

含淀粉 糊精、麦芽糖 样品

葡萄糖

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【适用范围及特点】因为淀粉酶有严格的选择性、它只水解淀粉而不会水解其他多糖,水解后通过过滤可除去其他多糖。所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰,适合于这类多糖含量高的样品,分析结果准确可靠,但操作复杂费时。【适用范围及特点】因为淀粉酶有严格的选择性、它只水解淀粉而不会水解其他多糖,水解后通过过滤可除去其他多糖。所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰,适合于这类多糖含量高的样品,分析结果准确可靠,但操作复杂费时。
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【说明与讨论】

酶水解开始要使淀粉糊化,将烧杯置沸水浴上加热15分钟,使放冷至60℃以下,然后再加入20m1淀粉酶溶液,在55-60℃保温1小时,并不时搅拌。

取1滴此液于白色点滴板上,加1滴碘液应不呈蓝色,若呈蓝色,再加热糊化,冷却至60℃以下,再加20mL淀粉酶溶液,继续保温,直至酶解液加碘液后不呈蓝色为止,加热至沸使酶失活,冷却后移入250mL容量瓶中,加水定容。混匀后过滤,弃去初滤液,收集滤液备用。

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思考题
  • 化学法测定还原糖有几种方法?
  • 直接滴定法、高锰酸钾法的测定原理?
  • 可溶性糖提取澄清剂的种类,三点要求?
  • 总糖的测定方法?
  • 淀粉的测定方法?
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2.维生素C的测定

维生素C是一种己糖醛基酸,有抗坏血病的作用,所以又称作抗坏血酸。维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜,特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑桔等食品中含量尤丰富。

维生素C具有较强的还原性,对光敏感,氧化后的产物称为脱氢抗坏血酸,仍然具有生理活性。进一步水解则生成2,3 -二酮古乐糖酸,失去生理作用。

测定维生素C常用的方法有荧光法(第一法)、苯肼比色法(第二法)、靛酚滴定法和高效液相色谱法等

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2,6-二氯靛酚滴定法

【原理】

还原型抗坏血酸可以还原染料2,6-二氯靛酚。该染料在酸性溶液中呈浅红色,在中性或碱性溶液中呈蓝色),被还原后颜色消失。还原型抗坏血酸还原染料后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸。

用2,6—二氯酚靛酚滴定样品中还原型抗坏血酸时,当抗坏血酸完全被氧化后,稍多加一点染料,使溶液成浅红色,即为终点,如无其它杂质干扰,样品提取液所还原的标准染料量与样品中所含的还原型抗坏血酸量成正比。

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【试剂】

2%草酸溶液: 草酸2g溶于100ml蒸馏水中。

标准抗坏血酸溶液(1mg/ml): 准确称取100mg纯抗坏血酸(应为洁白色,如变为黄色则不能用)溶于2%草酸溶液中,并稀释至100ml,贮于棕色瓶中,冷藏。最好临用前配制。

2,6-二氯酚靛酚溶液: 50mg2,6-二氯酚靛酚溶于200mL含有52mgNaHCO3的热水中,冷却后加水稀释至250mL,贮于棕色瓶中冷藏(4℃)约可保存一周.每次临用时,以标准抗坏血酸溶液标定。

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还原型Vc的测定步骤

1. Vc标准溶液的配制

2. Vc标准溶液的标定:

Vc+ 2KIO3 Vcr+ 2KIO2

C1V1:C2V2=1:2 (Vc的分子量:176.13, C1: Vc的实际浓度)

C1= (C2V2/2V1) ×176.13

3. 样品溶液的制备 (用2%的草酸提取)

4. 标准溶液的滴定 (用2、6-二氯靛酚)

5. 样品溶液的滴定

6. 计算: (不可硬套公式!)

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标定一:吸标液(VC)5mL于锥形瓶→加6%KI溶液0.5mL→加1%淀粉3滴→用0.001MKIO3标液滴定到淡兰色。标定一:吸标液(VC)5mL于锥形瓶→加6%KI溶液0.5mL→加1%淀粉3滴→用0.001MKIO3标液滴定到淡兰色。

计算:抗坏血酸浓度(mg/mL)=(V1 × 0.088)/ V2

V1:滴定时消耗0.001N KIO3标液的体积(mL)

V2 :维生素C重量(g)

0.088 :1mL0.001mol/LKIO3标液相当于维生素C的量(mg/mL)

标定二:吸5mL已知浓度V C标液 → 加5mL1%草酸 → 用染料2,6-二氯靛酚滴定至溶液呈粉红色,在15秒不褪色为终点。

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计算:每毫升2,6-二氯靛酚相当于维生素C的毫克数等于滴定度(T)计算:每毫升2,6-二氯靛酚相当于维生素C的毫克数等于滴定度(T)

T= (C × V1)/  V2

C - 维生素C的浓度(mg/mL)

V1 -维生素C的体积(mL)

V2 -消耗2,6-二氯靛酚的体积(mL)

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维生素C的定量测定

【提取】称样50g→加2%草酸100ml→到入捣碎机中→处理→过滤→颜色若深可加白陶土

【滴定】吸5ml样液→于锥形瓶→用染料滴定至粉红色→15秒内不褪色

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维生素C的定量测定

【结果计算】

VC(mg/100g)=(V × T)/ W×100

V -消耗染料体积(mL)

T -1mL染料所能氧化维生素C的毫克数

W- 滴定时所有滤液中含有样品的克数

注:样品中某些杂质亦能还原2,6—二氯酚靛酚,但速度均较抗坏血酸慢,故终点以淡红色存在30秒钟为准。

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过氧化值测定
  • 过氧化值的产生

油脂氧化产生脂肪酸、醛、酮等,具有特殊的臭味和发苦的滋味,以致影响油脂的性质。氢过氧化物是油脂氧化的主要初级产物。

  • 过氧化值的定义

1Kg油脂所中所含氢过氧化物的毫摩尔数(mmol)。

  • 过氧化值测定的意义

根据过氧化值的大小,可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。

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测定方法

原理:

油脂在氧化过程中产生的过氧化物不稳定,能氧化KI成为游离I2,用NaS2O3标准溶液滴定,根据析出的I2量来计算过氧化值。

油样品

过程:

30mL 乙酸-CHCl3混合液

油的CHCl3溶液

1mL的饱和KI

密闭、振荡均匀、避光静置5min

加水100mL

NaS2O3滴定至浅黄色时,加入淀粉直至蓝色消失。

同时做空白样。计算。

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沉淀滴定法:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。

沉淀滴定法必须满足的条件:

  • 1. KSP小,且能定量完成;
  • 2. 反应速度大;
  • 3. 有适当指示剂指示终点;
  • 4. 吸附现象不影响终点观察。
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目前,应用较广泛的是:生成难溶性银盐的沉淀滴定法——银量法目前,应用较广泛的是:生成难溶性银盐的沉淀滴定法——银量法
  • 沉淀反应:    Ag+ +X- ⇌ AgX↓

                  Ag+ + SCN- ⇌ AgSCN ↓

  • 应用:Cl-、Br-、I-、Ag+、SCN-以及能定量地产生这些离子的有机化合物。
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酱油中氯化钠含量的测定—莫尔法

【原理】

样品中的氯化钠溶于水,其中的氯离子能与硝酸银反应生成乳白色沉淀,当反应到达终点时,稍过量的硝酸银能与铬酸钾反应生成砖红色沉淀从而指示终点。可用铬酸钾作指示剂,用硝酸银滴定来测定氯化钠含量。

【试剂】

1. 0.1mol/L AgNO3溶液

2. NaCl AR

3. 5% K2CrO4

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0.1mol/L AgNO3溶液的标定

精密称取经98℃~102℃烘干的氯化钠固体0.5850g,于100 mL小烧杯中溶解后,转入100mL容量瓶中,用蒸馏水洗涤烧杯2~3次,洗液一并转入容量瓶中,定容。

准确吸取上述氯化钠标准溶液20.00mL,置于250mL锥形瓶中,加水至100mL,再加5%铬酸钾指示剂1mL,用0.1mol/LAgNO3溶液滴定出现砖红色沉淀,记下消耗AgNO3溶液的体积V2。

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0.1mol/LAgNO3溶液的准确浓度

式中:C——硝酸银溶液的准确浓度

V2——硝酸银标定氯化钠时消耗的体积(mL)

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【分析步骤】

1.样品处理 准确吸取酱油样品5.00 mL,于100 mL容量瓶中,用蒸馏水定容。

2.样品测定吸取1中样品溶液2.00 mL于250mL锥形瓶中,加水100mL,加5%铬酸钾指示剂1 mL,摇匀,用0.1mol/L AgNO3标准溶液滴定出现砖红色沉淀,记下消耗AgNO3溶液的体积V1。

3.空白试验: 取蒸馏水80mL,加5%铬酸钾指示剂1 mL,用0.1mol/L AgNO3溶液滴定出现砖红色沉淀,记下消耗AgNO3溶液的体积V0。

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【结果计算】

式中:C——硝酸银溶液的准确浓度;

V1——硝酸银滴定样液消耗的体积(mL)

V0——硝酸银滴定空白液消耗的体积(mL)

V测——测定时吸取样液的体积(mL)

V定——样品处理时定容的体积(mL)

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固体样品中氯化钠的测定

将样品捣碎后,精密称取样品5~20g,置于250 mL烧杯中,加入蒸馏水80~150mL,置电炉上加热到90~98℃后,保温浸泡30 min,冷却之后转移到100或250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。吸取25.0-50.0 mL滤液用于滴定。

对于蛋白质含量高的样品,还应除去蛋白质。

对于含有机酸较多的样品,应用碱中和后再测定

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