ANALÍTIKAI KÉMIA

2. ANALÍTIKAI KÉMIA Dr. JUVANCZ ZOLTÁN

3. RMKAK1KTNC • Előadás ideje: páratlan hét, kedd, (D.1.EA.I)Aláíráspotló vizsga (írásbeli teszt), • Előadás óraszám: 2óra/2 hét, • Gyakorlat óraszám: 2/hét, • Konzultáció: Hétfő 15:40 óra, 255. szoba • Jegy: elmélet 100% (Zh), + mérések jegyzőkönyvei + oldatkészítésből érvényes feladatmegoldás,Plusz pontok félévközben készített előadásokért, és helyes válaszokért, • Jegyzet: Juvancz Zoltán környezeti analitika (moodle), • Előadási kivonatok, ppt válogatás (intézet honlapja)

4. Előadások • Analitikai kémia tárgya felosztása, mintavétel, minta-előkészítés • Mérések pontossága, klasszikus eljárások (titrálás, gravimetria), elektrokémia (potenciometria, culometria, konduktometria), • Atomi spektroszkópia (atomabszorpció, lángfotometria, ICP, röntgen gerjesztés), • Molekula spektroszkópia (UV-VIS, IR), • Kromatográfia (GC, HPLC, elektroforézis) • Zárthelyi • Pótzárthelyi

5. Analitikai kémia tárgya • Az analitikai kémia az anyagok minőségi és mennyiségi elemzésének módszereit, és az eredmények megbízhatóságát tárgyalja, beleértve a mintavételt is. • Környezetvédelemben csak a validált, mennyiségi elemzéseknek van teljes (jogi) értéke.

6. Mérendő komponensek kiválasztásának szempontjai Mérendő közeg és környezete(talaj-szennyvíz, ivóvíz bázis-hulladéklerakó, iszap-víz) Komponensek mérgező hatása (Dioxinok, fenolok, ionos detergensek, DDT ) Komponensek előfordulása és koncentrációja (Fe, naftalin-szulfonátok, bezafibrát, cián) Komponensek mérhetősége (metabolitok, Na-szulfonátok) Kompromisszum a különböző szempontok között (16 PAH, 7 PCB, lindán - igen)(2-metilkrizén, glükuronidadduktok - nem)

7. Rendszeres monitorozó mérések Mérések gyakorisága és köre változó törvénytől és megállapodástól függően (NO2, NO3, keménység, vezetőképesség, BOI, PCB) Eseti meghatározások Felmérések Helyi sajátságok Balesetek (CN, nem-ionos detergensek, KOI konzervgyárnál, TPH) Környezetvédelmi analitika felosztása/A

8. Komponensek elkülönült mérése (Fe, Cr3+, Cr6+, Ca, NH3, NO2, NO3, atrazine, Silvex, DDT, benz[a]pirén) Csoportok mérése (TOC, TPH, PAH, ANA, KOI összes nitrogén, összes Cr) Környezetvédelmi analitika felosztása/B

9. Helyszíni mérések Nem-stabilizálható mutatók (Hőmérséklet, pH, oldott oxigén) Félkvantitatív gyorstesztek (UV, csík-tesztek) Laboratóriumi mérések Validált nagy pontosságú mérések (GC/MS, HPLC, BOI, KOI, klorofill-α) Kísérő standard, hűtött szállítás, rendszerint szükséges. A biológiai folyamatokat is érdemes befagyaszani (pl pH:2) Környezetvédelmi analitika felosztása/C

10. Makro komponensek meghatározása (KOI, NO3, pH) Nyomelemek meghatározása (Hg, Pb, PAH, DDT) Rendszerint koncentrálás, mátrixtól megszabadulás és kisérőstandard szükséges. Környezetvédelmi analitika felosztása/D

11. Nagyságrendek ppm ppb ppt

12. Trihalometánok analízise ppt nagyságrendben

13. Környezetvédelmi analitika felosztása/ E Alkalmazott analízis módszer szerint • Klasszikus analitika (titrálás, szín, zavarósság) • Elektroanalitika (potenciometria, culometria, eletroforézis) • Molekula spektroszkópia (UV-VIS, IR, Fl, MS) • Kromatográfia (GC, HPLC) • Atom spektroszkópia (AAS, ICP, emissziós spektroszkópia,Röntgen fluorescencia) • Biológiai teszt (BOI, RIA, ELISA)

14. Különböző környezeti határértékek természetes vizekben Osztály NévEgységIIIIIIIVV KOI-Mnmg O2 /l5102050< 50 KOI-Crmg O2 /l102550125< 125 NH4-NmgN/l0.20.30.61.5> 1.5 NO2-NmgN/l0.01 0.060.120.3> 0.3 NO3-N mgN/l 1 3 615> 15 NtotmgN/l 1,5 4 8 20 > 20 Pbµg /l<LOD51025> 25 Hgµg /l <LOD0.10.20.5> 0.5 pp'DDTµg/l0.0010.010.02 0.05 >0.05 Atrazineµg/l0.020.10.20.5> 0.5 Benz[a]pirénµg/l0.0050.0070.010.05> 0.05

15. Analitikai terv • Az analitikai tervnek tartalmazni kell: • a műveleteket végzők nevét és a műveletek elvégzésének idejét, • a vizsgálandó közeget, • a mérendő komponenseket, • a várható koncentrációkat, • a várható mintaszámot és a minták mennyiségét, • a mintavétel módját, • a minta-előkészítés műveleteit, • a felhasznált műszereket, eszközöket és vegyszereket, • az eredmények kiértékelésének és megadásának módját, • az eredmények ismeretében a szükséges intézkedéseket, • a vizsgálatok befejezésének kritériumait, • a műveletek minőségbiztosítási és minőségellenőrzési kritériumait és Minőségbiztosítás/Minőségellenőrzés feladatait.

16. Analízis folyamata Vizsgálandó anyag Mintavétel Minta konzerválás Minta előkészítés (homogenizálás,koncentrálás, tisztítás, oldószerváltás) Mérés, Értékelés Minta Analitikai minta Mérés

17. Mintázás követelményei • Reprezentatív (jellemző, homogén, lehetőleg kis térfogatú) • A közeg és keresett komponens szempontjai szerint (szennyvíz, illékonyság, keresztszennyezés) • Könnyen végrehajtható, de pontos eredményt adó(megfelelő felszerelés, párhuzamos, vak minták) • Megfelelő időpont, hely (pont-diffúz szennyezők, tél, este, beömlés, limány) • Ne okozzon kárt, vagy sérülést(mintázás szennyezése, védőfelszerelés) A rossz mintavételt később nem lehet korrigálni!

18. A mintavételi pontok kiválasztása

19. Minta reprezentativitása • A mintának a felderítés során nem kell az egész területre reprezentatívnak lenni. • Első célként a szennyezés meglétét kell bizonyítani, ezért a dúsulási helyeken mintázunk. Egyes nehéz fém szennyezéseknél a gödrök aljából és a kagylókból érdemes mintát venni. • A második lépésként érdemes az egész területet, a kevésbé szennyezett területekről is mintát venni. • A nagyobb koncentráció értékeket követve el lehet jutni a szennyezés forrásához.

20. A véletlenszerű szabályos mintavétel esetén a szükséges minták száma Ahol n a szükséges minták száma: σ a mért eredmények várható szórása (előzetes mérések és becslések alapján), δ a fél érték szélessége a 95% konfidencia intervallumnak

21. A mintagyűjtés szabályai • A keresztszennyezések elkerülésére nagy hangsúlyt kell fektetni • Amennyiben azonos helyről kell víz és üledékmintát gyűjteni, akkor a vízminta az első és ezt követi az üledékminta. Az üledék felkavarása ugyanis megváltoztatja a felette lévő víz összetételét. • Folyóvizeknél a mintagyűjtés az áramlással szemben történik.

22. Ha különböző vízmélységekből kell mintát venni, akkor a felszínen kell kezdeni, és fokozatosan haladni a mélyebb pontok irányában. • Amennyiben többféle szennyezőre gyűjtjük a mintát, akkor az ajánlott sorrend a következő: illékony szerves szennyezők, félig illékony szerves szennyezők, szerves oldószerrel extrahálható szennyezők, összes szénhidrogén tartalom (TPH). A szerves szennyezők mintáit követi, összes fémtartalomra, oldott fémtartalomra, mikrobiológiai tesztre és végül nemfémes szervetlen anyagokra végzett mintagyűjtés.

23. Mintavétel, homogenizálás, tömeg redukció

24. Mintázási pontok elrendezése

25. Szennyezés felderítés Pont forrás Részben diffúz forrás

26. Szennyeződési profilok

27. Egy tó szennyezésének eloszlása

28. Dunai hőerőmű Ni szennyezése Óvári Mihály Ph.D., 2002, ELTE

29. Hőerőmű szálló porának kiülepedése A szennyezés függ : • Elégetett mennyiségtől • Elégetett anyagtól • Égetési technikától • Kémény magasságától • Meteorológiai viszonyoktól • (szélirány, eső stb.) Szélrózsa Budapesten

30. Mintázás ideje Utcai légszennyezés változik a napszakkal napszakkal

31. Folyó nitrát-tartalmának ingadozása az év hónapjaiban

32. Mintázás a szennyezés beömlésénél A patsak reprezentativ mintázásához a teljesen elkeveredett állapot kell.

33. Permetező szerek terjedése

34. Hulladéklerakó monitorozása Gyakran több fajta mintázás kell.

35. Hulladéklerakó gázkibocsátása az idő függvényében

36. Gázminta vevő és tároló eszközök

37. Precizitás- könnyű végrehajtás gázanalízisnél

38. Aktív adszorpciós mintavevő cső

39. Passzív levegő mintavevők

40. Levegő szennyezés távmérése

41. Porminta gyűjtő

42. Illékony anyagok purge and trap mintázása

43. Gőztér (Head space) analízis A folyamatban mintakoncentrálás is történik

44. Vízminta vevő

45. Vízminta vevő

46. Kombinált pH, oxigén, vezetőképesség, hőmérséklet mérő WTW

47. Kézi mintavevők talajra

48. Iszap mintázók

49. Szennyezés felmérés légifotó alapján Háromdimenziós térkép, ahol a harmadik Szennyezésre jellemző dimenzióban a spektrumok vannak. Gruiz K. Távérzékelés

50. Kőzeteloszlás feltérképezése Gruiz K. Távérzékelés