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子任务一:确定工作流程 子任务二:测定 1 ﹟ 采样点水样中的 COD PowerPoint PPT Presentation


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任务 9 :测定 1 ﹟ 采样点水样中的 COD. 子任务一:确定工作流程 子任务二:测定 1 ﹟ 采样点水样中的 COD. 子任务一、确定工作流程. 各小组派代表向大家展示工作流程; 讨论 “ 蓝天碧水组 ” 的工作流程 修改、确定工作流程。. 冷凝管口加 80ml 蒸馏水. 从冷凝管口缓慢加入 30ml 浓硫酸-硫酸银. 子任务一、确定工作流程. “蓝天碧水组”监测流程 前期准备工作: 列出所用试剂、仪器清单; 计算所需药品、试剂的量; 配制试剂,硫酸银-硫酸必须提前 2 天配制。 练习回流装置的搭建 测定流程. 锥形瓶中加 20.00ml 水样

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子任务一:确定工作流程 子任务二:测定 1 ﹟ 采样点水样中的 COD

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Presentation Transcript


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  • 任务9:测定1﹟采样点水样中的COD

子任务一:确定工作流程

子任务二:测定1﹟采样点水样中的COD


1 cod

  • 子任务一、确定工作流程

  • 各小组派代表向大家展示工作流程;

  • 讨论“蓝天碧水组”的工作流程

  • 修改、确定工作流程。


1 cod

冷凝管口加80ml蒸馏水

从冷凝管口缓慢加入30ml浓硫酸-硫酸银

  • 子任务一、确定工作流程

“蓝天碧水组”监测流程

  • 前期准备工作:

    • 列出所用试剂、仪器清单;

    • 计算所需药品、试剂的量;

    • 配制试剂,硫酸银-硫酸必须提前2天配制。

    • 练习回流装置的搭建

  • 测定流程

锥形瓶中加20.00ml水样

10.00ml重铬酸钾

少许人造沸石

清洗玻璃仪器,搭建回流装置

用试亚铁灵指示剂,硫酸亚铁铵滴定

加热回流2小时

加热回流2小时

加热回流2小时

加热回流2小时

冷却至室温

冷却至室温

冷却至室温

冷却至室温

冷却至室温

用重铬酸钾溶液标定硫酸亚铁铵的浓度

数据处理,填写原始测定记录表

空白、密码样和水样同时做。


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  • 子任务二、测定1﹟采样点水样的COD含量

  • 操作安全

    • 浓硫酸使用过程中一定要胆大心细;

    • 操作中注意用电安全。

    • 加热回流操作过程中冷凝水不能停。

  • 按工作流程测定1﹟采样点和密码样的COD值,并填写测定原始记录表。

  • 做好结束整理工作

    • 整理操作台面,洗涤玻璃仪器;

    • 废液倒入废液缸。

COD


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  • 讨论、总结

  • 各小组分析实验结果,找出密码样偏离的原因。

    密码样允许误差范围±4%。

    密码样值偏离的小组利用实验室开放时间重做


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  • 讨论、总结

  • 计算结果如何表达?

    COD结果的有效数字应保留3位,小数点后最多位数为0。当计算出COD的值<10mg/l 时,应表示为“COD <10mg/l ”。

  • 用该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/l,超过此限时必须稀释,那如何确定水样必须稀释?

    当加入浓硫酸-硫酸银后,或在加热回流过程中,发现溶液颜色变氯,则说明其中的氧化剂重个酸钾已基本被还原了,此水样必须要稀释了。在特殊情况下,需要测定的试料在10.0ml和50.0ml之间,试剂的体积和质量要按下表做调整。


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  • 讨论、总结

  • 水样的稀释倍数可如何估算?

    对于污染严重的水样,可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿,如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止,从而确定待测水样适当的稀释倍数。

  • 该方法的主要干扰物为氯化物,该如何去除?

    可加入硫酸汞去除。经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞配合物。但当氯离子含量为1000mg/l时,COD的最低允许值为250mg/l,低于此值结果的准确度就不可靠。

  • 在加热回流之前加硫酸银-浓硫酸起什么作用?

    硫酸银起催化剂作用,浓硫酸提供酸性介质条件。


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  • 讨论、总结

  • 测定中所用的重铬酸钾是0.25mol/l,那是测否不论水样的浓度高低,都用此浓度的重铬酸钾?

    不是。对于COD浓度小于50mg/l的水样,应采用0.025mol/l的低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化,加热回流后,也采用低浓度的硫酸亚铁铵(浓度约为0.01mol/l)溶液回滴。


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  • 布置下次任务

  • 任务10:测定1﹟采样点水样的BOD

    课后完成的工作:

    • 小组讨论学习GB7488-77《水质 五日生化需氧量的测定 稀释与接种法》

    • 小组讨论、拟定测定BOD5的工作流程和所需仪器、设备清单。

      工作流程要细化到每个具体的操作步骤,尤其注意时间的安排,项目测定的总时间是8学时。

      参考资料:

      《环境监测》王英键主编

      《环境监测技术》网络课程 http://www.sepa.gov.cn/tech/hjbz/


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