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实验二十五 常见阳离子的分离与鉴定 ( 二 )

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实验二十五 常见阳离子的分离与鉴定 ( 二 ) - PowerPoint PPT Presentation


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实验二十五 常见阳离子的分离与鉴定 ( 二 ). 1. 学习混合离子分离的方法,进一步巩固离子鉴定的条件和方法。 2. 熟练运用常见元素 (Ag 、 Hg 、 Pb 、 Cu 、 Fe) 的化学性质。. 一、实验目的. 学习内容 : 离子混合溶液中诸组分若对鉴定不产生干扰,便可以利用特效反应直接鉴定某种离子。若共存的其它组分彼此干 扰,就要选择适当的方法消除干扰。.

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1.学习混合离子分离的方法,进一步巩固离子鉴定的条件和方法。1.学习混合离子分离的方法,进一步巩固离子鉴定的条件和方法。

2.熟练运用常见元素(Ag、Hg、Pb、Cu、Fe)的化学性质。

一、实验目的

学习内容:离子混合溶液中诸组分若对鉴定不产生干扰,便可以利用特效反应直接鉴定某种离子。若共存的其它组分彼此干扰,就要选择适当的方法消除干扰。

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通常采用掩蔽剂消除干扰,这是一种比较简单、有效的方法。但在很多情况下,没有合适的掩蔽剂,就需要将彼此干扰组分分离。沉淀分离法是最经典的分离方法。这种方法是向混合溶液中加入适当的沉淀剂,利用所形成的化合物溶解度的差异,使被鉴定组分与干扰组分分离。常用的沉淀剂有HCl、H2SO4、NaOH、NH3·H2O、(NH4)2CO3及(NH4)2S溶液等。由于元素在周期表中的位置使相邻元素在化学性质上表现出相似性,因此一种沉淀剂往往使具有相似性质的元素同时产生沉淀。这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。组试剂将元素划分为不同的组,逐渐达到分离的目的。通常采用掩蔽剂消除干扰,这是一种比较简单、有效的方法。但在很多情况下,没有合适的掩蔽剂,就需要将彼此干扰组分分离。沉淀分离法是最经典的分离方法。这种方法是向混合溶液中加入适当的沉淀剂,利用所形成的化合物溶解度的差异,使被鉴定组分与干扰组分分离。常用的沉淀剂有HCl、H2SO4、NaOH、NH3·H2O、(NH4)2CO3及(NH4)2S溶液等。由于元素在周期表中的位置使相邻元素在化学性质上表现出相似性,因此一种沉淀剂往往使具有相似性质的元素同时产生沉淀。这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。组试剂将元素划分为不同的组,逐渐达到分离的目的。

本次实验学习熟练运用Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+和Fe3+元素的化学性质,进行分离和鉴定。其实验方案设计如下。

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仪器:离心机、电热炉、离心试管、烧杯(100 mL)、点滴板、试管夹

液体药品:Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+混合溶液(五种盐都是硝酸盐,其浓度均为10 mg·mL-1)、未注明单位的均为mol·L-1 H2SO4(6)、HNO3(6)、HCl(2,6)、HAc(6,2)、NaOH(2)、NH3·H2O(6)、K2CrO4(2,1)、硫代乙酰胺(5%)、NH4C1(饱和)、Na2S(1)、NaAc(1)、K4Fe(CN)6(0.25)、KI(1)、CuSO4(0.2)、NH3-NH4Cl(pH=9)、Na2CO3(12%)、对氨基苯磺酸[0.5 g溶于150 mLHAc(2 mol·L-1)中]、H2S(饱和)

固体药品:锌粉、碳酸钠、亚硫酸钠

材料:pH试纸、玻璃棒

二、实验用品
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三、实验内容

1.NO3-的鉴定

取3滴混合试液,加6 mol·L-1HAc溶液酸化后用玻棒取少量锌粉加入试液,搅拌均匀,使溶液中NO3-还原为NO2-。加对氨基苯磺酸与α-苯胺溶液各一滴,有何现象?

取混合溶液20滴,放入离心试管并按以下实验步骤进行分离和鉴定。

2.Fe3+的鉴定

取一滴试液加到白色点滴板凹穴,加0.25 mol·L-1 K4Fe(CN)6一滴。观察沉淀的生成和颜色,该物质是何沉淀?

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3.Ag+、Pb2+和Cu2+、Hg2+、Fe3+的分离及Ag+、Pb2+的分离和鉴定3.Ag+、Pb2+和Cu2+、Hg2+、Fe3+的分离及Ag+、Pb2+的分离和鉴定

向余下试液中滴加4滴2 mol·L-1HCl,充分振动,静置片刻,离心沉降,向上层清液中加2 mol·L-1HCl溶液以检查沉淀是否完全。吸出上层清液,编号溶液1。用2 mol·L-1 HCl溶液洗涤沉淀,编号沉淀1。观察沉淀的生成和颜色,写出反应方程式。

(1) Pb2+和Ag+的分离及Pb2+的鉴定 向沉淀1中加六滴水,在沸水浴中加热3 min以上,并不时搅动。待沉淀沉降后,趁热取清液三滴于黑色点滴板上,加2 mol·L-1 K2CrO4和2 mol·L-1HAc溶液各一滴,有什么生成?加2 mol·L-1 NaOH溶液后又怎样?再加6 mol·L-1HAc溶液又如何?取清液后所余沉淀编号为沉淀2。

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(2) Ag+的鉴定 向沉淀2中加少量6 mol·L-1 NH3·H2O,沉淀是否溶解?再加入6 mol·L-1HNO3,沉淀重新生成。观察沉淀的颜色,并写出反应方程式。

4.Pb2+、Hg2+、Cu2+和Fe3+的分离及Pb2+、Hg2+、Cu2+的分离和鉴定

用6 mol·L-1氨水将溶液1的酸度调至中性(加氨水约3~4滴),再加入体积约为此时溶液十分之一的2 mol·L-1HCl溶液(约3~4滴),将溶液的酸度调至0.2 mol·L-1。加15滴5%

CH3CSNH2,混匀后水浴加热15 min。然后稀释一倍再加热数分钟。静置冷却,离心沉降。向上层清液中加新制H2S溶液检查沉淀是否完全。沉淀完全后离心分离,用饱和NH4Cl溶液洗涤沉淀,所得溶液为溶液2。通过实验判断溶液2中的离子。观察沉淀的生成和颜色。

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(1) Hg2+和Cu2+ Pb2+的分离 在所得沉淀上加5滴1 mol·L-1Na2S溶液,水浴加热3 min,并不时搅拌。再加3~4滴水,搅拌均匀后离心分离。沉淀用Na2S溶液再处理一次,合并清液,并编号溶液3。沉淀用饱和NH4Cl溶液洗涤,并编号沉淀3。观察溶液3的颜色,讨论反应历程。

(2) Cu2+的鉴定 向沉淀3中加入浓硝酸(约4~5滴),加热搅拌,使之全部溶解,所得溶液编号为溶液4。用玻棒将产物单质S弃去。取1滴溶液4于白色点滴板上,加1 mol·L-1NaAc和0.25 mol·L-1 K4[Fe(CN)6]各1滴,有何现象?

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(3) Pb2+的鉴定 取3滴溶液4于黑色点滴板上,加1滴1 mol·L-1NaAc和1滴1 mol·L-1 K2CrO4,有什么变化?如果没有变化,请用玻棒摩擦。加入2 mol·L-1 NaOH后,再加6 mol·L-1HAc,有什么变化?

(4) Hg2+的鉴定 向溶液3中逐滴加入6 mol·L-1H2SO4,记下加入滴数。当加至pH=3~5时,再多加一半滴数的H2SO4。水浴加热并充分搅拌。离心分离,用少量水洗涤沉淀。向沉淀中加5滴l mol·L-1KI和2滴6 mol·L-1HCl溶液,充分搅拌,加热后离心分离。再用KI和HCl重复处理沉淀。合并两次离心液,往离心液中加1滴0.2 mol·L-1CuSO4和少许Na2CO3固体,有什么生成?说明有哪种离子存在?

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四、思考题

1.Pb2+的鉴定有可能现象不明显,请查阅不同温度时PbCl2在水中的溶解度并作出解释。

2.HgS的沉淀一步中为什么选用H2SO4溶液酸化而不用HCl溶液?

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五、实验习题

1.每次洗涤沉淀所用洗涤剂都有所不同,例如洗涤AgCl、PbCl2沉淀用HCl溶液(2 mol·L-1),洗涤PbS、HgS、CuS沉淀用NH4Cl溶液(饱和),洗涤HgS用蒸馏水,为什么?

2.设计分离和鉴定下列混合离子的方案。

(1) Ag+,Cu2+,Al3+,Fe3+,Ba2+,Na+

(2) Pb2+,Mn2+,Zn2+,Co2+,Ba2+,K+

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