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实验 45 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 - PowerPoint PPT Presentation


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实验 45 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定. 45.1 实验目的 ( 1 )掌握 EDTA 标准溶液的配制及标定方法。 ( 2 )掌握利用控制酸度法进行多种离子连续滴定的方法 和原理。 ( 3 )了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点判断。. 45.2 实验原理 ( 1 ) Bi 3+ 、 Pb 2+ 均能与 EDTA 形成稳定的络合物,且二者的稳定性相差很大( lg K 分别为 27.94 , 18.04 ), △lg K =9.90>6 ,可以利用控制酸度的方法进行连续滴定 ;

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Presentation Transcript
实验45 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

  • 45.1 实验目的

  • (1)掌握EDTA标准溶液的配制及标定方法。

  • (2)掌握利用控制酸度法进行多种离子连续滴定的方法

  • 和原理。

  • (3)了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点判断。


  • 45.2 实验原理

  • (1)Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物,且二者的稳定性相差很大(lgK分别为27.94,18.04),△lgK=9.90>6,可以利用控制酸度的方法进行连续滴定;

  • (2)滴定时,二甲酚橙为指示剂,pH≈1.0时滴定Bi3+,终点时溶液由紫红色变为亮黄色;

  • (3)加入六次甲基四胺缓冲溶液,控制溶液酸度pH≈5.0~6.0,滴定Pb2+,终点时溶液由紫红色变为亮黄色。


45 3 1 0 02 mol l 1 edta
45.3 实验步骤1. 0.02 mol·L-1EDTA标准溶液的配制

200 mL水,温热溶解

称取3.0 g EDTA·2Na

烧杯

搅拌均匀

用水稀释至400 mL

500 mL试剂瓶

2.0.02 mol·L-1 Zn2+标准溶液的配制

5~6mLHCl(1+1)溶液

称取ZnO0.40~0.42 g

烧杯

盖上表面皿,水浴加热

冷却后定量转移至250 mL容量瓶中

稀释至刻度,摇匀


3. EDTA标准溶液的标定

2滴二甲酚橙指示剂

准确移取25.00 mL锌标准溶液

250 mL锥形瓶

滴加氨水(1:1)至溶液由黄色刚变橙色

滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL

紫红——亮黄

用EDTA溶液滴定

记录EDTA的体积

平行测定三次


4. Pb2+、Bi3+混合液的测定

锥形瓶

用EDTA滴定

  • 移取25.00 mL混合液

10 mL0.1 mol.L-1HNO3

2滴二甲酚橙

紫红——亮黄

记下读数V1mL(不要调零!)

滴加氨水(1:1)至溶液由黄色刚变橙色

滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL

上述混合液

紫红——亮黄

记下读数V2mL

继续用EDTA滴定

平行测定三次


Pb 2 bi 3

(CH2)6N4

二甲酚橙

EDTA

EDTA

滴定过程

pH

变色原理

过程颜色变化

Pb2+ + In

Bi 3+ + In

=

Bi In

Y + Bi In = BiY + In

Pb2+ + In

=

Pb In

Y + PbIn = PbY + In

1

2

4

3

5

Pb2+、Bi3+连续滴定中颜色的变化示意图

过程

Pb2+

Bi 3+

PbY

BiY

滴定开始时

pH = 1

第一终点

加入(CH2)6N4

pH = 5~6

第二终点


  • 45.4 注意事项 (1)测定Bi3+时若酸度过低,Bi3+将水解,产生白色浑浊,会使终点过早出现,而且产生回红现象,此时放置片刻,继续滴定至透明的稳定的亮黄色,即为终点。

  • (2)滴定过程中一定要小心,滴定速度要慢,尤其Bi3+与EDTA反应的速度较慢,滴Bi3+时速度不宜太快,并且充分摇动锥形瓶。

  • (3)指示剂应做一份加一份。


  • 45.5 问题讨论

  • (1)能否在同一份试液中先滴定Pb2+,再滴定Bi3+?

  • (2)滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6,为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠?


  • 45.6 参考答案

  • (1)能否在同一份试液中先滴定Pb2+,再滴定Bi3+?

  • 答:不能。在pH为5~6时滴定Pb2+,Bi3+水解,不能准确滴定。


  • 2)滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6,为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠?

  • 答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb2+时,若用NaAc调酸度时,Ac-能与Pb2+形成络合物,影响Pb2+的准确滴定,所以用六亚甲基四胺调酸度。


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