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氣相層析儀操作說明入門 The Introduction of Operation Gas Chromatography

氣相層析儀操作說明入門 The Introduction of Operation Gas Chromatography . Introduction ( I ). 如何判斷一個試樣為混合物與否，如為混合物又將如何使各成份分離並分析其結構，對了解試樣的組成是很重要的課題。 本次焦點為氣相層析. Introduction ( II ). GC 屬於色層分析法的一種，以氣體當作流動相而得名， GC 的分析特點為 高選擇性 高效能 高靈敏度 快速分析 為分析上的一大利器，廣泛的使用於易揮發的液體及氣體的分析如 藥物 香氣 酒精度 有機酸

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氣相層析儀操作說明入門 The Introduction of Operation Gas Chromatography

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Presentation Transcript

  1. 氣相層析儀操作說明入門The Introduction of Operation Gas Chromatography

  2. Introduction ( I ) • 如何判斷一個試樣為混合物與否，如為混合物又將如何使各成份分離並分析其結構，對了解試樣的組成是很重要的課題。 • 本次焦點為氣相層析

  3. Introduction ( II ) • GC 屬於色層分析法的一種，以氣體當作流動相而得名，GC 的分析特點為 • 高選擇性 • 高效能 • 高靈敏度 • 快速分析 • 為分析上的一大利器，廣泛的使用於易揮發的液體及氣體的分析如 • 藥物 • 香氣 • 酒精度 • 有機酸 • 等皆扮演一重要分析角色。

  4. GC 分析不適用於以下的狀況 • 分子量很大的高沸點物質 • 極性度很高 • 受熱不安定會分解物質 • 受熱會增強吸附效應 • 受熱會聚合成高分子物質

  5. 氣相層析儀分析流程與概念

  6. 氣相層析儀分析原理 • 將分析物氣化後，藉由載流氣體(carrier gas，如氮，氫，或氦)帶動，通過一分離用的管柱，管柱中充填了固相顆粒，在固相顆粒的表面有一層薄薄的液體，當分析物通過時，一方面載流氣體會推動分析物向前，但固相上的液相薄層又會與分析物有相互吸引的親合性，一個化合物在管柱中分離的速度快慢會因此兩種相反的親合性強弱而定，不同的化合物的親合性可能不同，因此在分析過程中有所差異，導致分離，變換管柱中充填物可造成不同的分離效果。

  7. 氣象層析儀分析原理 • 動相：具推動與沖堤分析物的能力 • 固(靜)相：依分析物的親合性不同而產生分離效果

  8. 大綱 • 氣象層析儀硬體介紹 • 氣象層析儀軟體介紹 • 實際操作

  9. 氣相層析儀硬體介紹 • 氣象層析儀分析流程與概念 • 管柱Column • 烘箱Oven • 氣體控制系統 • 注射孔Injection • 偵測系統Detector • 樣品注入系統Autosampler

  10. Split Splitless on column on column (Capillary) (Packed) Injector 進樣原理

  11. 升溫 散熱 Oven Air Circulation

  12. Fuse silica的管柱構造 • 典型的 Fuse silica capillary column(下圖) • Polyimide：保護 column 本體防止破損、折損 • Fused silica：直接與固相接觸 • Stationary phase：靜相

  13. Polyimide • Column外觀上 的淺棕色即是Polyimide • 顏色不同不會影響其效能 • 防止任何含水成份的滲入 • 填補管柱製作時的遐疵或縫隙

  14. Fused silica • 以石英材質披覆 • 製作時需用雷射來測量內徑要求達到一定的平滑及均勻度 • 必需非常均勻的覆在管壁內 • 直接與固相接觸 • 必需無化學活性，不與樣品反應。 • 必需提供固相均勻的表面

  15. Stationary phase • 極性對樣品分離的影響很大 • 暸解欲分析物質的極性是首要因素 • 非極性的固相較偏向吸附非極性的樣品，也表示對非極性樣品的滯留性較強。

  16. 選擇Column應注意的條件 • 固相極性 • column內徑 • column長度 • column固相厚度

  17. HP1  …  HP5  …  HP17  HP Wax 高 低 固相極性 • 分析物較為非極性時，則應使用極性Column • 非極性的 column 有較長的壽命 • 最廣泛使用的 column 為 HP-1、HP-5、HP-1701、HP-17、HP-WAX等五種column。可滿足95%以上的樣品分析，所以儘可能由這五種column作選擇

  18. Column的內徑 • 0.35mm 內徑 • 可提供良好再現性與分析效果，適用於各種Detector，為一般大眾所選。 • 0.53mm 內徑 • 注射較大量的樣品使用。 • 小內徑的column 有較佳的分離效果；內徑減一半則可增加一倍的分離效果。 • 樣品量的多少與 column 內徑的選擇必需配合，配合不好就會造成分析效能變差，如訊號過高。

  19. Column的長度 • 越長的 column 分析效能越好 • 每增加n倍，分析效能增 倍，時間增n倍 • column增長代表分離時間加長，使後面出現的Peak更寬 • 一般選擇改變固相或內徑，而不選擇增加 column 長度。 • 一般Column長度 • 15 m 用於很簡單的或高分子量的樣品 • 30 m 的長度最適用 • 60 m 用於非常複雜的樣品

  20. Column Bleed • Column bleed 是分析時固相崩解後產生的正常背景訊號。 • Bleed增加的因素 • 固相越厚 • column 長度越長 • 極性的column • 梯度升溫 • Column 損壞或污染 • 暴露在氧氣的高溫環境 • 注射被污染

  21. Column的溫度限制 • Column有高溫限制，分析時必需在安全溫度範圍內。 • 超過限制的高溫 • 加速固相的崩解速率， bleed 增加。 • peak 拖尾 。 • 升降溫時若未開啟 Carrier gas 會造成 column不可挽回的嚴重傷害，其中極性固相比非極性固相更易受傷害。

  22. 偵測系統Detector • 分析物經GC分離後，需一偵測器偵測分離物為何 • 依不同的目的，選擇適當的偵測器

  23. 偵測器概述 • FID(火焰光度偵測器) • 適用於無機氣體及有機物的偵測，對羰基、醇、鹵素、胺等官能基及安定性氣體不敏感。 • TCD (熱導偵測器) • 適用含碳有機化合物。如二氧化碳等氣體，由於靈敏度較低，不適合搭配capillary column。 • ECD (電子捕獲偵測器) • 適用鹵素、硫、磷、氮、氧。農藥及環境分析常用。 • FPD (火焰光度偵測器) • 對磷、硫化物有很高的選擇性。

  24. Air Column effluent +Hydrogen Flame Ionization Detector

  25. Trap • 目的：Carrier Gas需純度高且降低背景雜訊。 • 過濾過程：水碳氧化合物氧氣。 • 更換指標：藉由指示劑變色(白紅) • 裝置時按方向性垂直置放。 指示劑

  26. AutoSampler • AutoSampler：自動進樣器 • 分成氣體取樣與液體取樣，系上目前採用液體進樣設備。 • 注意事項 • 不使用時請將電源線拔除。 • 使用時請勿用手轉動自動注射器。

  27. 軟體介紹 • 藉由層析軟體來控制層析儀器的硬體參數 • 市售層析軟體種類繁多，在此系上選用較容易上手的軟體：Chrom-Card

  28. Method建立 AutoSampler Oven Column Sequence Table Inlet Detector GC Parameter設定 Report Carrier Gas 軟體操作概念

  29. 軟體開啟流程 與GC即時連線 離線模式，數據處理

  30. 軟體的四種檔案 *.mth 內容包括積分參數及sample table的設定 *.gcm GC本體參數設定 *.asm autosampler硬體參數設定 *. rep 報告格式檔

  31. Method建立 • 輸入Method name

  32. Detection Parameter 偵測參數 Time base：為時間以分鐘或秒表示之。 Actual sample：以Sample table 內的第幾號sample開始打，可從Sample table調整。 Start acquisition when GC starts：當injection時，使PC同步收及DATA。

  33. Integration parameters 積分參數 Integration parameters：參數值愈小，愈小的peak愈容易找到 Peak width (sec)：波峰寬度須多大才認定是peak Peak threshold (μV)：波峰須多高才認定是peak Minimum area：波峰面積須多大才認定是peak Skim ratio：若有兩個以上相連波峰，其高度比值高於輸入值，則第二支peak以正切處理 Real time plot scale：輸入層析圖y軸的上下限值

  34. Calculation parameter 計算參數 Calculation計算： Calculation method： Area% 面積百分比 No Area External STD 外部標準品法 Internal STD 內部標準品法 Calculation based on： Peak Area 計算面積 Peak Height 計算高度 Calibration method： Averaged RF 單點濃度平均 Linear fit 線性檢量線 Non Linear fit 非線性檢量線 Force the curve through zero：檢量線是否通過原點

  35. Report parameters 報告參數 Data report format： 選擇數據結果格式為standard或者是為custom自訂格式，按下鍵，進入到下頁的視窗中選擇所要的選項去進行編排，有需要以總表式的結果表示之，請在append for summarize的選項打勾，並在選擇 所要顯示的結果 Report out： 報告輸出到printer或是Excel、HTML 、ASCII檔案格式，一般設定為printer Concentration：輸入濃度單位 Report title：輸入報告抬頭 Report publisher： 報告版面設定，按下進入下面視窗可由開啟舊檔的方式把別的資料夾內的 *.rep檔案叫出來，確認無誤(若需更改，請按滑鼠右鍵，設定更改參數)，到左上角File指令欄內的 save as，將 *.rep儲存到所使用的資料夾中若需要即時列印，請在前面方塊打勾。

  36. Custom report Parameter ：可選擇的參數 Label：自行輸入名稱 Unit：該參數之單位 Format：該數字有多少位元

  37. 可選擇的參數

  38. Report stripchart 層析圖顯示參數 此項為層析圖譜顯示參數，可輸入圖譜抬頭說明 及圖譜基本的標記等

  39. Operator ID & Analytical Info 第七與八個皆為註解說明其包含： 操作者 column detector carrier

  40. 編輯 GC 參數 GC Parameter 設定

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