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电子探针分析

电子探针分析. Electron Probe Microanalysis. 作者：黄欢娣 【I07690101】 班级： 07 应用物理（ 1 ） 指导老师：史建君. 电子探针仪简介 应用原理简析 电子探针 - 功能及特色 应用举例. 主要结构 电子光学系统 ( 电子枪和聚焦透镜 ) 样品室 ( 超高真空 ) 电子图像系统 （扫描图像） 检测系统 （ x 射线能量分析） 数据记录和分析系统. 电子探针仪是 X 射线光谱学与电子光学技术相结合而产生的，是一种微区分分析仪器。. 灵敏度.

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Presentation Transcript

  1. 电子探针分析 Electron Probe Microanalysis 作者：黄欢娣【I07690101】 班级：07应用物理（1） 指导老师：史建君

  2. 电子探针仪简介 应用原理简析 电子探针-功能及特色 应用举例

  3. 主要结构 • 电子光学系统(电子枪和聚焦透镜) • 样品室(超高真空) • 电子图像系统（扫描图像） • 检测系统（x射线能量分析） • 数据记录和分析系统 电子探针仪是 X射线光谱学与电子光学技术相结合而产生的，是一种微区分分析仪器。

  4. 灵敏度 常规分析（微区成分分析、观察和研究微观形貌、晶体结构）的典型检测相对灵敏度为万分之一，在有些情况下可达十万分之一。检测的绝对灵敏度因元素而异，一般为10-14～10-16克。 用这种方法可以方便地进行点、线、面上的元素分析，并获得元素分布的图象。对原子序数高于10、浓度高于10％的元素，定量分析的相对精度优于±2％。 在不损耗试样的情况下，电子探针通常能分析直径和深度不小于1微米范围内、原子序数4以上的所有元素；但是对原子序数小于12的元素，其灵敏度较差。

  5. ①高速电子束（被聚焦层小于1μm）轰击样品表面①高速电子束（被聚焦层小于1μm）轰击样品表面 ② X射线波普仪或能谱仪 ③ X射线的波长和强度 二、应用原理简析 简介： 电子探针仪是一种微区分分析仪器。利用高速电子束（被聚焦层小于1μm）轰击样品表面①，由X射线波普仪或能谱仪②检测从试样表面有限深度和车厢扩展的微区体积从而产生X射线的波长和强度③，得到1μm3微区的定性或定量的化学成分。

  6. ①高速电子束（被聚焦层小于1μm）轰击样品表面①高速电子束（被聚焦层小于1μm）轰击样品表面 ② X射线波普仪或能谱仪 ③ X射线的波长和强度

  7. ①高速电子束（被聚焦层小于1μm）轰击样品表面①高速电子束（被聚焦层小于1μm）轰击样品表面 X射线荧光的产生 原子中内层（K）层电子被X射线辐射电离后在K层产生一个正空穴，外层（L）电子填充K层孔穴时，会释放一定的能量，但该能量以X射线辐射释放出来是就可以发射特征X射线荧光。

  8. K层产生正空穴，外层（L）电子填充K层孔穴 能量以X射线辐射释放出来 内层(K)层电子被X射线辐射电离 ①高速电子束（被聚焦层小于1μm）轰击样品表面

  9. ② X射线波普仪 即波长色散型X射线荧光光谱仪，利用特征波长来确定元素的仪器

  10. Bragg定律:2dsinθ=nλ 未知的特征谱线 已知元素λ 波谱仪 Θ λ Z ② X射线波普仪

  11. ② X射线能谱仪 即能量色散型X射线荧光光谱仪，利用特征能量来确定元素的仪器

  12. ② X射线能谱仪 ---来自样品的X光子通过铍窗口进入锂漂移硅固态检测器 X光子 能量 不同电子空穴对数 电荷量、电压脉冲 不同能量的X光子 道址

  13. 利用分光晶体对X射线的波长进行色散。 利用半导体直接测量先X射线的能量。 ② X射线波普仪、能谱仪---角闪石定点元素分析结果

  14. ③X射线的波长和强度 1、关于波长 Moseley定律：X射线特征谱线的波长与产生此射线的样品材料的原子序数Z成正比 λ=K/(Z-σ) [K为常数，σ为屏蔽系数] 2、关于强度 X射线特征谱线的强度I与产生此射线的样品材料元素的百分浓度C的关系： Ii=KCi/μm [K为常数， μm为吸收系数]

  15. 对试样中微小区域（微米级）的化学组成进行定性定量分析对试样中微小区域（微米级）的化学组成进行定性定量分析 进行点、线扫描、面扫描分析（层成分分布信息、成分面分布图像）、 全自动进行批量（预置9999测试点）定量分析 材料局部区域的成分分析 摩擦材料的元素分析 陶瓷材料的偏折 颗粒催化剂的成分分布 冶金、地质、电子材料、生物、医学、考古以及其它领域中得到日益广泛地应用，是矿物测试分析和样品成分分析的重要工具 三、电子探针-功能及特色 • 成分分布和线扫描分析 • 薄膜分析 • 成分分析（无需荧光修正和吸收修正） • 厚度分析（对于有基地的薄膜样品）

  16. 近期成果--环境的监测和净化 南极生态环境 淮河流域（中下游）污染状态 青岛海域污染变化 矿山污染监测 金鱼藻Fe/Mn峰强比 ：富营养污染度标识 植物元素富集特性

  17. 实验结果 逃逸峰 -（植物叶，CoCl2） 计算结果

  18. 和峰 - 实验结果(ZnO)

  19. 主峰 / 和峰的理论值与实验值比较

  20. Ca/K 极地植物可做为全球污染指数的稳定的指示样品 重元素 南极生态环境--极地植物 • 苔藓，地衣和海藻 苔藓可生长条件与不同地质相关; 地衣可反映陆地生态系统中新土壤的特性; 海藻则处于海洋生态系统中，它们对陆地和海洋环境的变化十分敏感。

  21. 动物骨元素的变化，与极地食物链和极地环境变迁相关动物骨元素的变化，与极地食物链和极地环境变迁相关 南极生态环境--极地动物 • 海豹，贝壳，海鸥和企鹅 海洋动物和海鸟是食物链中关键环节，其骨，肉内元素的变化反映了极地气候，地质和生态变迁

  22. 1）样品及生长带 物理环境影响 海水污染深度分布 青岛海域污染变化 比较不同深度青岛海藻14年元素含量变化，揭示海水(沿岸)污染加重

  23. 海蒿子 –浅层污染 （Cr,Fe,Ni,Cu,Zn,As,Pb） 刺石松 –深层污染 (Fe,Zn,Sr,Pb) 浅层污染 大于 深层污染 SS85 SS99 99/85 Cr 2.2 19.5 8．86 0.3 0.3 Mn 7891 9137 396 436 刺石松 样品 Fe 821 2044 2．48 965 2153 2.23 HH85 HH99 99/85 Ni 10.9 53.6 4．91 23.7 22.6 Cu 18.8 40.9 2．18 41.2 27.9 Zn 69.7 121.0 1．74 80.8 573 7.09 As 415 1075 2．59 -- -- Sr 4001 6348 180 285 1.58 2) 几种海藻元素含量变化（99年/85年） 海蒿子

  24. 1）金鱼藻（抗富营养污染植物）产地分布 淮河流域（中下游）污染状态 沿流向污染重元素含量增高

  25. 六安 正阳关 蚌埠 洪泽湖 2）沿流向金鱼藻XFR谱的元素相对峰强 （K归一） Ti, Mn, Fe, Co含量增加 主要是富营养污染（N，P，…） K 100 100 100 100 Ca 41.5 19.6 23 43.7 Ti 0.5 0.1 3.8 5.6 Mn 23.1 43.6 55.6 87.8 Fe 16.8 62.5 93.3 219 Co 0.3 0.6 0.7 1.8 Ni 0.5 1.9 0.2 0.3 Cu 0.9 1.1 0.8 1.0 Zn 2.7 3.0 2.4 5.3 Br 0.2 0.6 0.3 0.9 Rb 0.6 0.7 0.3 0.6 Sr 0.6 0.5 0.5 0.9

  26. 样品： 金鱼藻 Fe峰强增加2倍（铁矿污染） Cu峰强增加8倍（铜矿污染） 矿山污染监测

  27. 金鱼藻Fe/Mn峰强比 ：富营养污染程度标识 重污染 轻污染

  28. 净化空气 水和土壤的植物筛选 监测空气 水和土壤污染的敏感植物筛选 植物元素富集特性 1）鸭毛藻对Br的饱和性富集

  29. 2）海带对I的超富集作用

  30. 3）海蒿子对As和Sr的超富集

  31. 4）莲子叶草（叶）对Pb和Hg的富集速率 Pb：在0–48 小时，浓度基本是线性增加，而后趋缓，72小时后接近饱和 Hg: 在0–24 小时，浓度缓慢增加，而后速率加大，72小时后接近饱和 Hg+：28ppm， Pb+：14ppm

  32. 树年轮XRF谱 Zn Cu 7th ring Innermost ring 8th ring Fe Surface Zn Cu

  33. THE END

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