硫酸亚铁铵的制备
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硫酸亚铁铵的制备. 化学国家级实验教学示范中心. Northwest University. 基础化学实验 I (无机化学与化学分析实验). 实验技能训练要点. 1 、 减压过滤操作 ---- 首次训练 2 、 利用溶解度 制备复盐的方法 ---- 首次训练 3 、 锥形瓶、量筒、漏斗等的使用 ---- 巩固练习 4 、 加热、蒸发等无机制备基本操作 ---- 巩固练习. 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器和药品 四、实验内容 五、实验结果 六、实验延伸. 一、实验目的. 1 、学习制备硫酸亚铁铵复盐,掌握一般无机物制 备的基本方法。.

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硫酸亚铁铵的制备

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硫酸亚铁铵的制备

化学国家级实验教学示范中心

Northwest University

基础化学实验I(无机化学与化学分析实验)


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实验技能训练要点

1、减压过滤操作----首次训练

2、利用溶解度制备复盐的方法----首次训练

3、 锥形瓶、量筒、漏斗等的使用----巩固练习

4、加热、蒸发等无机制备基本操作----巩固练习


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一、实验目的

二、实验原理

三、仪器和药品

四、实验内容

五、实验结果

六、实验延伸


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一、实验目的

1、学习制备硫酸亚铁铵复盐,掌握一般无机物制

备的基本方法。

2、掌握水浴加热操作;熟练掌握称量、溶解、蒸

发、浓缩、结晶、过滤、样品干燥等基本操作。

3、学习绘制无机化合物制备的流程图。


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二、实验原理

Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O


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讨论

1. 如何减少Fe3+杂质的含量?

铁屑与稀H2SO4反应时,铁屑要过量;在反应基本

完成时,还需保持一定的酸度,避免Fe2+的氧化和

水解。


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(NH4)2SO4,FeSO4·7H2O,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

三种盐的溶解度表

温度

273

283

293

303

313

323

333

343

353

363

373

七水硫酸亚铁

28.8

40.0

48.0

60.0

73.3

100.7

79.9

68.3

57.8

六水硫酸亚铁铵

12.5

17.2

33

40

52

硫酸铵

70.6

73.0

75.4

78.0

81.0

88.0

95

103


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2. 为什么能得到(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体?

复盐硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每个组分的溶

解度都要小,因此从硫酸铵和硫酸亚铁的混合液中

很容易得到晶体。


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Na2CO3

将铁屑置于 锥形瓶中

小火加

热煮沸

倾析法除去碱液

气泡很少

水浴加热

常压过滤

H2SO4

去离子水洗至中性

加入(NH4)2SO4

饱和溶液

转移滤液至

蒸发皿中

称量残渣

pH=1~2

水浴加热至出现晶膜

冷却、减压过滤

称重

硫酸亚铁铵制备流程


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三、仪器和试剂

仪器

抽滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、蒸发皿、

量筒、台秤、水浴锅

试剂

(NH4)2SO4(固)

H2SO4(3mol·L-1)

Na2CO3(5%) 、铁屑


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20 mL 5%的Na2CO3

2 g铁屑置于锥形瓶中

小火加热

几分钟

倾析水洗

20 mL 3 mol·L-1

稀硫酸水浴加热

(T <353 K)

滤液转移到蒸发皿

趁热常压过滤

四、实验步骤

1. 硫酸亚铁的制备


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讨论

1、反应为什么要在通风橱中进行?

铁屑中有杂质As、P、S等,与稀硫酸反应后

生成有毒的AsH3、PH3、H2S。

2、如何判断反应完成?

氢气气泡很少,铁屑沉于瓶底。

3、在反应过程中为什么要补加水?

避免溶剂少,晶体析出。

  • 4、为什么要趁热过滤?

  • 当温度降低,亚铁盐因溶解度降低而析出,

  • 过滤时与未反应的铁屑一起除去而损失。


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5、为什么控制温度低于353 K?

避免FeSO4·7H2O失去结晶水,生成溶解度小的一水合物而析出晶体。 但也不宜过低, 否则反应速率太慢。


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(NH4)2SO4饱和溶液(4 g)

自然冷却

减压过滤

硫酸亚铁溶液

水浴加热蒸发

pH=1~2

醇洗

晾干称量

2. 硫酸亚铁铵复盐的制备

讨论

水浴水沸后用小火保持沸腾?

以免Fe2+被氧化。


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铁屑的加入量

(g)

实际反应掉的铁屑量(g)

硫酸亚铁的理论产量(g)

硫酸铵的加入量(g)

产品的实验产量(g)

产品的理论产量(g)

产品产率(%)

五、实验结果

讨论

1、为什么以铁屑的反应量计算产品的理论产量?


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产物后处理与分析

仪器安装及目标物的制备

反应原料的 处理和准备

无机制备实验的“一般思路”


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六、实验延伸

绿色化学:废弃物的合理利用

废旧薄膜、塑料的超临界处理


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