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X 射线衍射

X 射线衍射. 汪晨 200731020009 符培源 200731020010 丘晓明 200731020007 指导老师：于国萍 2008.12.31. CONTENT. 1 XRD 的基本原理 2 XRD 的应用 3 XRD 的前景 4 结语. XRD 的基本原理. A 弗朗和费衍射 B 特征 X 射线及其衍射 C 布拉格方程. 夫朗和费衍射.

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X 射线衍射

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  1. X射线衍射 汪晨 200731020009 符培源200731020010 丘晓明200731020007 指导老师：于国萍 2008.12.31

  2. CONTENT • 1 XRD的基本原理 • 2 XRD的应用 • 3 XRD的前景 • 4 结语

  3. XRD的基本原理 • A 弗朗和费衍射 • B 特征X射线及其衍射 • C 布拉格方程

  4. 夫朗和费衍射 • 光源和观察幕离障碍物（孔或屏）均为无穷远的衍射现象。实验装置如图，S为单色点光源，放置在透镜L1的物方焦点处，所得平行光垂直入射到障碍物，借助于透镜L2将无穷远处的衍射图样移至L2的像方焦面上观察。

  5. 夫朗和费衍射 • 根据惠更斯-菲涅耳原理，单缝后面空间任一点P的光振动是单缝处波阵面上所有子波波源发出的子波传到P点的振动的相干叠加。当缝宽aλ时，所有次极大和极小均向中心点O靠拢，在极限情形下（a→∞ ）缩成一点，此即几何光学的结果。只有当缝宽a与波长λ可比拟时才能观察到明显的衍射现象。衍射极小（或极大）的位置和间距与波长有关，对不同波长的光，除中央极大重合外，其他各级次极大均彼此分离，所以，用白光作为光源时将会得到彩色衍射图样。

  6. 特征X射线及其衍射 • X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。

  7. XRD • 考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。

  8. 布拉格方程 • 这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程

  9. 布拉格方程 • d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数，其含义是：只有照射到相邻两镜面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射。 2dsinθ=nλ

  10. XRD • 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时(图1),在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。

  11. XRD的应用 • 1物相分析 • 2精密测定点阵参数 • 3取向分析 • 4晶粒（嵌镶块）大小和微观应力 的测定 • 5宏观应力的测定 • 6x射线衍射仪

  12. 物相分析 • X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。

  13. 精密测定点阵参数 • 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。

  14. 取向分析 • 包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。

  15. 晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 • 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。

  16. 其他的应用 • 对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。 • 　　合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。 • 　　结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 • 　　液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。 • 　　特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 • 　　此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等，也得到了重视。

  17. XRD衍射仪 • X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域.

  18. XRD的前景 • 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控制等优点，已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。

  19. 高强度X射线衍射 • 从70年代以来，随着高强度X射线源（包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源）和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。

  20. 结语 • 1914年德国科学家劳厄因发现晶体的X射线衍射获诺贝尔物理学奖。 • 1936年荷兰科学家德拜因 X射线的偶极矩和衍射及气体中的电子方面的研究获诺贝尔化学奖。 • 1937年美国科学家戴维森、英国科学家汤姆逊因发现电子在晶体中的衍射现象而共获诺贝尔物理学奖。 • 1982年英国科学家克卢格因以晶体电子显微镜和X射线衍射技术研究核酸蛋白复合体获诺贝尔化学奖。

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