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制备低分子量的 PMA 和 PEA - PowerPoint PPT Presentation


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制备低分子量的 PMA 和 PEA. 韩凯雪. 由 DTCD 与 AIBN 制备 CYCBD. 1 实验配方. DTCD 与 AIBN 的摩尔比约为 1 : 2. 实验结果. 反应过程中 AIBN 分四次加入,反应完成后有蓝色沉淀生成,溶液为褐色。过滤,将滤液减压蒸馏除去大部分溶剂后,倒入约 100mL 的蒸馏水中搅拌,有黄色沉淀生成水层为浅绿色,过滤后用石油醚重结晶,有大量粘稠的红色沉淀和极少量的黄色晶体生成。黄色晶体做核磁分析结果为叫纯净的 CYCBD ,但产率非常低,因此溶剂不合适。. 2. 实验配方.

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Presentation Transcript
Pma pea

制备低分子量的PMA和PEA

韩凯雪


Dtcd aibn cycbd
DTCD与AIBN制备CYCBD

  • 1 实验配方

DTCD与AIBN的摩尔比约为1:2.


实验结果

  • 反应过程中AIBN分四次加入,反应完成后有蓝色沉淀生成,溶液为褐色。过滤,将滤液减压蒸馏除去大部分溶剂后,倒入约100mL的蒸馏水中搅拌,有黄色沉淀生成水层为浅绿色,过滤后用石油醚重结晶,有大量粘稠的红色沉淀和极少量的黄色晶体生成。黄色晶体做核磁分析结果为叫纯净的CYCBD,但产率非常低,因此溶剂不合适。


2.实验配方

DTCD:AIBN=1:2. AIBN分两次溶于一定量的THF中加入。


实验结果

  • 反应完成后几乎没有沉淀生成,最后重结晶后的产物质量约为1.414g,收率约为50%。核磁表征结果显示产物中含约8%的四甲基丁二腈,不含其他杂质。

  • 考虑做大量的反应时,由于产物CYCBD在THF中的溶解性很好,可适当的减少溶剂的量,且AIBN分四次加入最后全部加完后保证反应继续进行24h.


3实验配方

DTCD:AIBN=1:2,


实验结果

  • 反应完成后,有土黄色沉淀生成。减压除溶剂后为粘稠的固体,用蒸馏水过滤后水层为浅绿色,过滤后将粘稠的固体用大量热石油醚溶解后,趁热过滤,滤液放入冰箱中重结晶。

  • 从冰箱中取出后,烧杯底部为砖红色粘稠固体,烧杯壁及底部砖红色固体表面有大量的黄色沉淀CYCBD,将黄色沉淀小心取出后称量约为3.349g,收率只有约27%。


  • 黄色晶体的核磁表征结果显示,只含有杂质四甲基丁二腈且含量为黄色晶体的核磁表征结果显示,只含有杂质四甲基丁二腈且含量为30%左右。

    将重结晶后的石油醚挥发浓缩后继续放入冰箱中重结晶,有砖红色粘稠固体和少量黄色晶体产生。

  • 此时石油醚层仍为有颜色。

  • 产率低的原因可能反应过程中DTCD溶解性差与AIBN未能充分反应。


N 10 pma
制备 黄色晶体的核磁表征结果显示,只含有杂质四甲基丁二腈且含量为n=10的PMA

  • 实验配方

MA:CYCBD:AIBN=12.5:1:0.4


制备黄色晶体的核磁表征结果显示,只含有杂质四甲基丁二腈且含量为n=10的聚丙烯酸乙酯

  • 实验配方

单体:CYCBD:AIBN=12.5:1:0.2


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