第四章
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第四章. 络合滴定. Complexation Titration. ( 1 ) ( 2 ) ( 3 ). 络合滴定 Complexation Titration. 4.1 概论. 4.1.1 分析化学中的络合物 4.1.2 EDTA 及其络合物 4.1.3 EDTA 络合滴定中的主要矛盾. 4.2 络合平衡. 4.2.1 络合物的平衡常数与各级分布分数 4.2.2 副反应系数 4.2.3 条件稳定常数 4.2.4 金属离子缓冲溶液及配位体缓冲溶液. 4.3 络合滴定基本原理.

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- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript

第四章

络合滴定

Complexation Titration

(1) (2) (3)


络合滴定 Complexation Titration

4.1 概论

4.1.1 分析化学中的络合物

4.1.2 EDTA及其络合物

4.1.3 EDTA络合滴定中的主要矛盾

4.2 络合平衡

4.2.1 络合物的平衡常数与各级分布分数

4.2.2 副反应系数

4.2.3 条件稳定常数

4.2.4 金属离子缓冲溶液及配位体缓冲溶液


4.3 络合滴定基本原理

4.3.1 滴定曲线

4.3.2 终点误差与可行性判断

4.3.3 金属指示剂

4.3.4 单一离子滴定的酸度控制


4.4 混合离子的选择滴定

4.4.1 控制酸度进行分步滴定

4.4.2 利用掩蔽进行选择滴定

4.4.3 利用其它络合滴定剂

4.5 络合滴定的方式及应用

4.5.1 各种滴定方式

4.5.2 EDTA标准溶液的配制与标定


4 1 1
4.1.1 分析化学中的络合物

分析化学中广泛使用各种类型的络合物

沉淀剂

例如,8-羟基喹啉与镁离子生成螯合物沉淀:

掩蔽剂

例如,用 KCN 掩蔽Zn2+,消除其对 EDTA 滴定 Pb2+的干扰。


2+

3

3

邻二氮菲

桔红色 max

例如,邻二氮菲显色分光光度法测定铁:

显色剂

滴定剂

例如:EDTA 络合滴定法测定水的硬度所形成的Ca2+-EDTA络合物。


简单配体络合物

螯合物

多核络合物

分析化学中的络合物


4 1 2 edta

ethylenediamine

乙二胺

4.1.2 EDTA及其络合物

EDTA 乙二胺四乙酸

ethylenediaminetetraacetic acid

酸性

EDTA性质

配位性质

溶解度


H6Y 2+

H5Y +

H3Y -

H4Y

EDTA的性质

酸性

Y 4-

H2Y 2-

HY 3-

分布分数

EDTA 各种型体分布图


EDTA 有 6 个配位基

配位性质

溶解度

2个氨氮配位原子

4个羧氧配位原子


EDTA络合物的特点

  • 广泛,EDTA几乎能与所有的金属离子形成络合物;

  • 稳定,lgK > 15;

  • 络合比简单, 一般为1:1;

  • 络合反应速度快,水溶性好;

  • EDTA与无色的金属离子形成无色的络合物,与有色的金属离子形成颜色更深的络合物。

4.1.3 络合滴定中的主要矛盾

  • 应用的广泛性与选择性的矛盾;

  • 滴定过程中酸度的控制。


4 2 1

……

……

4.2.1 络合物的平衡常数与各级分布分数

稳定常数

EDTA络合物:

稳定常数

离解常数

累积稳定常数

逐级形成络合物

多元络合物:

Stepwise complex formation


[L]i

累积稳定常数与平衡浓度的关系

多元络合物

重要公式

质子络合物

推导过程


……

……

质子化常数

质子络合物:

逐级质子化

Stepwise protonation


各级络合物的分布分数(或摩尔分数)

多元络合物

分布分数定义

据物料平衡:

比较酸的分布分数:


Cu2+

Cu(NH3)42+

Cu(NH3)22+

Cu(NH3)2+

Cu(NH3)32+

lgK1-4

4.1 3.5 2.9 2.1

铜氨络合物各种型体的分布

分布分数


例题4-1

已知乙二胺(L)与Ag+形成的络合物lg1和lg2分别为4.7, 7.7。当[AgL]为最大值时的pL为多少?AgL2为主要型体时的pL范围是多少?

题解pL =3.85, pL<lgK2


lgK1lgK2

例题

已知乙二胺(L)与Ag+形成的络合物lg1和lg2分别为4.7, 7.7。当[AgL]为最大值时的pL为多少?;AgL2为主要型体时的pL范围是多少?

解:

1)[AgL]最大时,

2)[AgL2]存在的主要范围,


优势区域图

同学们可根据酸碱组分优势区域图作类似的分析。

平均配位体数——生成函数

推导过程


平均配位数

据物料平衡:


n

Cu2+

Cu(NH3)42+

Cu(NH3)32+

Cu(NH3)2+

Cu(NH3)22+

铜氨络合物生成函数图

分布分数

pNH3


4 2 2

主反应

副反应

[M´]

[Y´]

[(MY)´]

4.2.2 副反应系数

反应的稳定常数

反应的表观平衡常数


络合剂的副反应系数

主反应产物 MY

络合剂 Y 的存在形式

副反应产物

HY, H2Y, …H6Y,NY

游离态:Y

[Y]

[Y’]

CY

Y: Y 的总副反应系数

Y(H): 酸效应系数

Y(N): 副反应系数(对N)


EDTA的酸效应系数

pH = 1, Y(H) = 10 18.3

[Y] = 10-18.3[Y’]

pH = 5, Y(H) = 10 6.6

pH > 12, Y(H) = 1

lgY(H)

[Y] = [Y’]

对其它络合剂(L),类似有:

例题


其它络合剂的酸效应系数

例题4-2:求pH = 5.00 时 NH3的酸效应系数。

解:

注意:常数用 I = 0.1 时的常数。


缓冲液

A,B

辅助络合剂

掩蔽剂

金属离子的副反应系数

主反应产物MY

M的存在形式

副反应产物

M(OH)i, MAj, MBk

i =1,2..m; j=1,2,..n; k=1,2..p

CM

游离态 M

[M]

[M′]

M: M的总副反应系数


例题4-3:

计算pH = 11, [NH3] = 0.1 时的lgZn

Zn(NH3)42+的lg 1~lg4分别为2.27, 4.61, 7.01, 9.06

查表: pH = 11.0

返回


i =1,2,..m

注意层次关系

主反应

M + Y = MY

M + nA = MAn

对M与Y的主反应的副反应

对M与A的副反应的副反应H+削弱了A对M的反应能力

A + mH = HmA

Y + nH = HnY

对M与Y的主反应的副反应

辅助络合剂的副反应系数


计算pH = 9.0, CNH3 = 0.10 时的 lgZn(NH3)

例题4-4:

Zn(NH3)42+的lg 1~lg4分别为2.27, 4.61, 7.01, 9.06

计算pH = 11, [NH3] = 0.1 时的lgZn

比较例题4-3


络合物的条件稳定常数

条件稳定常数:


计算pH = 9.0, CNH3 = 0.10 时的 lgK′ZnY

例题4-5:

查表10:

pH = 9.0,

查表12:

pH = 9.0,

从前面的例题, pH = 9.0, CNH3 = 0.10 时


第五章

络合滴定

Complexation Titration

(2)


4.3 络合滴定的基本原理

4.3.1 滴定曲线

4.3.2 金属指示剂

4.3.3 终点误差与可行性判断

4.3.4 单一离子滴定的酸度控制

4.4 混合离子的选择滴定

4.4.1 控制酸度进行分步滴定

4.4.2 利用掩蔽进行选择滴定

4.4.3 利用其它络合滴定剂


滴定反应

质子化反应

络合滴定反应

络合滴定与酸碱滴定

强酸滴定弱碱

假设弱碱滴定强酸

络合滴定


络合滴定曲线

滴定反应

lg K′=10

CM(mol/L)

2.0×10-5

2.0×10-2


但:

化学计量点的计算

化学计量点的 pM、pM′、 pY 、 pY′ 和 pC 的计算

pM = -lg [M] pM’ = -lg[M’]

pY = -lg[Y] pY’ = -lg[Y’]

pC = - lgC

化学计量点:

可写成:

有副反应时,


0.020 mol / L EDTA 滴定同浓度的Zn 2+。若溶液的pH = 9.0, CNH3 = 0.20,计算化学计量点的pZn′sp, pZnsp, pY′sp, 及pYsp。

例题4-6:

解:化学计量点时

从例题4-5, pH = 9.0, CNH3 = 0.10 时


影响滴定突跃的因素

Et = -0.1% ,

当条件稳定常数足够大时,络合物的离解可以忽略,

计量点前,与待滴定物浓度有关

计量点后,与条件稳定常数有关

Et = +0.1% ,


lgK’

10

8

6

4

结论:

影响滴定突跃的因素

(1)lgK′MY的影响: K′MY增大10倍, lg K′MY增加 1,滴定突跃增加一个单位。


lgK’ = 10

CM mol/L

2.010-5

2.010-4

2.010-3

2.010-2

影响滴定突跃的因素

(2)CM的影响: CM增大10倍,滴定突跃增加一个单位。


HIn2-

MgIn-

金属指示剂的显色原理

铬黑 T (EBT)


滴定前加入指示剂:

游离态颜色

络合物颜色

滴定开始至终点前:

终点:

金属指示剂的显色原理

MIn形成背景颜色

MY无色或浅色

络合物颜色

游离态颜色

MY无色或浅色

金属指示剂必备条件

颜色的变化要敏锐

K′MIn要适当,K′MIn < K′MY

反应要快,可逆性要好。


Pm ep
金属指示剂颜色转变点pMep的计算

设金属离子没有副反应

取对数

理论变色点,也即终点:

部分金属指示剂变色点pMep可由表查得。


例题4-7:

pH = 9.0 的氨性缓冲溶液中,用0.02 mol / L EDTA 滴定 0.02 mol / L Zn2+溶液,用铬黑 T 为指示剂,终点 CNH3 = 0.1 mol / L, 求pZn’ep

解:终点时,pH = 9.0, CNH3 = 0.1 mol / L,

从前面的例题,

并已求出,

查表:pH = 9.0 时,铬黑 T 作为滴定Zn2+的指示剂变色点的pMep值


pH

型体及颜色

指示剂络合物颜色

2H+

+

H+

铬黑T (EBT)

常用金属指示剂

二甲酚橙

掌握:作用原理、颜色 变化,实用pH范围

PAN金属指示剂

CuY—PAN金属指示剂

铬黑T (EBT)

是一多元酸,不同的酸碱型体具有不同的颜色:

pH < 6.3

H2In-

6.3 < pH < 11.6

HIn2-

pH > 11.6

In3-

适宜pH 范围:6.3 ~ 11.6


pH

型体及颜色

指示剂络合物颜色

2H+

+

H+

常用金属指示剂-2

二甲酚橙

是一多元酸,不同的酸碱型体具有不同的颜色:

pH < 6.3

H2In4-

pH > 6.3

HIn5-

适宜pH 范围:< 6.3


-

2-

In

H

I

n

H

I

n

2

p

K

p

K

= 12.2

a1 =1.9

a2

pH

型体及颜色

指示剂络合物颜色

2H+

+

H+

常用金属指示剂-3

PAN金属指示剂

PAN:1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚

pH < 1.9

H2In

1.9 < pH < 12.2

HIn-

pH > 12.2

In2-

适宜pH 范围:1.9 ~ 12.2


Cuy pan

Cu-PAN

CuY +PAN+ M

+ MY

lgKCuIn = 16

蓝色

黄色

lgKCuY = 18.8

CuY + PAN

——置换作用

CuY—PAN金属指示剂的作用原理

滴定前,加入指示剂:

Cu-PAN

终点时:

+ Y


Pb 2 bi 3

(CH2)6N4

二甲酚橙

EDTA

EDTA

滴定过程

pH

变色原理

过程颜色变化

Pb2+ + In

Bi 3+ + In

=

Bi In

Y + Bi In = BiY + In

Pb2+ + In

=

Pb In

Y + PbIn = PbY + In

1

2

4

3

5

Pb2+、Bi3+连续滴定中颜色的变化

过程

Pb2+

Bi 3+

PbY

BiY

滴定开始时

pH = 1

第一终点

加入(CH2)6N4

pH = 5~6

第二终点


+

N

NIn

指示剂的封闭

使用金属指示剂中存在的问题

滴定前加入指示剂

由于K’MY < K’MIn, 反应不进行

滴定开始至终点前

终点

例如:Cu 2+, Co 2+, Ni 2+, Fe 3+, Al 3+等对铬黑T 具有封闭作用。

终点

NIn

N

指示剂的氧化变质等

指示剂的僵化

金属指示剂大多含有双键,易被日光、氧化剂及空气中的氧化还原性物质破坏,在水溶液中不稳定。

指示剂溶解度小,反应慢,终点拖长。

体系中含有杂质离子N,NIn 的反应不可逆


4 3 3

化学计量点 :

化学计量点后 :

终点误差:

代入,得

4.3.3 终点误差与可行性判断

代数法

接近化学计量点,CspCep

[M]ep由指示剂变色点确定


3.0

1.5

0.3

0.05

0.1

pM

由于酸与碱的作用可以认为是碱的质子化反应,可以类推得络合反应的误差公式:

误差公式

在酸碱滴定中有

终点与化学计量点接近,Msp  Mep , pM  pM’


目测确定终点:

pM = 0.2 ~ 0.5,

误差公式与误差图的应用

可行性的判断

用络合滴定法测定时所需的条件,也取决于允许的误差(Et)和检测终点的准确度(pM)。

以pM’ = 0.2 为例

同理:

准确滴定的条件:

Et < 0.1%, pM’ = 0.2


解:

得:

又查表得

所以

误差公式与误差图的应用-2

求稳定常数

例:pH = 5.0时,用0.02000 mol/L EDTA滴定20.00 mL 0.02000 mol/L 的M溶液,当加入的EDTA体积分别为19.96 mL和20.04 mL 时,用电位法测得pM分别为4.7和 7.3。试求出M与EDTA络合物的稳定常数。

据题意 pM = (7.3 – 4.7) / 2 = 1.3,


4 3 4
4.3.4 单一离子滴定的酸度控制

对单一离子的滴定,络合剂的副反应只有酸效应。

最高酸度

设CM,sp = 0.01,

若 Et < 0.1%, pM’ = 0.2

据准确滴定的条件

pHL

最低pH, 最高酸度


Mg

Ca

Zn

Bi

Fe(III)

例题4-8

用0.02 mol/L EDTA滴定20.00 mL 0.02 mol/L 的Zn2+溶液,求pHL。

解:

查 表或查图得

pHL 4

KMY不同,所对应的最高酸度也不同,将pHL对lgKMY作图,可得酸效应曲线。见p.98, 酸效应曲线。

EDTA的酸效应曲线


pH

pHL 适宜酸度pHH

最低酸度

最高酸度

已知

最低酸度

直至出现水解

金属离子水解酸度即最低酸度,对应的是最高pH值,pHH

例:用0.01 mol / L EDTA滴定同浓度的Fe3+, 试计算pHH。

解:

pHH=2.0

初始浓度

溶度积

金属离子滴定的适宜酸度

从滴定反应本身考虑,滴定的适宜酸度是处于滴定的最高酸度与最低酸度之间,即在这区间,有足够大的条件稳定常数,K′MY。

pH0

但滴定终点误差还与指示剂的变色点有关,即与pM有关,这就有一个最佳酸度的问题。


pH

理论:在适宜pH范围内,计算出各个pH时的Y(H), In(H), pMsp, pMt,作图,交叉点对应的pH,即为最佳酸度。

pM

pZnsp

pZnep

pH

最佳酸度

求最佳pH

pM = 0

实验:误差最小点的pH。

最佳酸度


络合滴定中缓冲溶液的使用

络合滴定中广泛使用pH缓冲溶液,这是由于:

(1)滴定过程中的[H+]变化:M + H2Y = MY + 2H+

(2)K’MY与K’MIn均与pH有关;

(3)指示剂需要在一定的酸度介质中使用 。

络合滴定中常用的缓冲溶液

pH 4~5 (弱酸性介质), HAc-NaAc,

六次甲基四胺缓冲溶液

pH 8~10 (弱碱性介质), 氨性缓冲溶液

pH < 1, 或 pH > 1, 强酸或强碱自身缓冲体系


4 4 1

控制酸度

掩蔽

选择滴定剂

4.4.1 控制酸度进行分步滴定

混合离子体系分别滴定的思路

KMY >> KNY

M, N

KMY < KNY

KMY ~ KNY

控制酸度分步滴定

lgK = ?

解决的问题

pH = ?

K′MY ~ pH的变化

控制酸度分步滴定研究内容

可行性的判断

酸度控制的条件选择


lg

1

2

控制酸度进行分步滴定-2

K′MY与酸度的关系

(1)

(2)

N 对 M 的滴定无影响,与单一离子的情况一样。


lg

1

2

a

b

适宜酸度与最佳酸度

适宜酸度

K′MY在pHa ~ pHb之间达到最大,一般将其视为滴定的适宜酸度。

pHa

相对应的pH值。

pHb

水解对应的pH值。

最佳酸度

K’MY在pHa ~ pHb之间达到最大,且不随pH变化。但在这一区间,

仍与pH有关,但通常可以找到一点满足:

对应的pH为最佳pH。


分步滴定可行性的判断

K′MY在pHa ~ pHb之间达到最大,此间

CM = CN,

CM = 10 CN

CM = 0.1CN

目测终点,当Et < 0.1%, pM = 0.2 ,

准确滴定的条件:

注意:

据此,有

有:

目测终点,当Et < 0.3%, pM = 0.2 ,


例题4-9

用0.02 mol / L EDTA滴定 0.02 mol / L Pb2+和0. 2 mol / L Mg2+混合物中的Pb2+。求:

(1)能否准确滴定Pb2+;

(2)适宜的酸度范围;

(3) 最佳酸度;

(4)若在pH = 5.0 进行滴定,以二甲酚橙作指示剂,终点误差为多少?

(5) 终点时Mg2+被滴定的百分数为多少?

(6)终点时[MgY] = ?

解:

(1)

能准确滴定

(2)

pHL = 4.4

已知:lgKPbY = 18.0, lgKMgY = 8.7,

Ksp,Pb(OH)2 = 10-15.7

pHH = 7.0

适宜pH范围为 4.4 ~7.0


例题4-9

(3)

用0.02 mol / L EDTA滴定 0.02 mol / L Pb2+和0. 2 mol / L Mg2+混合物中的Pb2+。求:

(1)能否准确滴定Pb2+;

(2)适宜的酸度范围;

(3) 最佳酸度;

(4)若在pH = 5.0 进行滴定,以二甲酚橙作指示剂,终点误差为多少?

(5) 终点时Mg2+被滴定的百分数为多少?

(6)终点时[MgY] = ?

查pMep表,pPbep = 6.2 时 ,

pH0 = 4.5

(4)

pH = 5.0 时,

pPbep = 7.0

已知:lgKPbY = 18.0, lgKMgY = 8.7,

Ksp,Pb(OH)2 = 10-15.7


5)

pH = 5.0 时,

pPbep = 7.0

用0.02 mol / L EDTA滴定 0.02 mol / L Pb2+和0. 2 mol / L Mg2+混合物中的Pb2+。求:

(1)能否准确滴定Pb2+;

(2)适宜的酸度范围;

(3) 最佳酸度;

(4)若在pH = 5.0 进行滴定,以二甲酚橙作指示剂,终点误差为多少?

(5) 终点时Mg2+被滴定的百分数为多少?

(6)终点时[MgY] = ?

例题4-9

(6)

pH = 5.0 时,

pYep = 10-13.0 mol / L

已知:lgKPbY = 18.0, lgKMgY = 8.7,

Ksp,Pb(OH)2 = 10-15.7


lg

pHL

pHH

1

2

a

b

易水解离子的测定

对易水解离子,往往有

pHb < pHa

此时,应在区间(1)进行滴定。这时酸度的控制与单一离子体系滴定时一样选择。

pH0*

*计算的pH0有时与实际不符合。


lg

1

2

a

b

例题4-10

用0.02 mol / L EDTA滴定 0.02 mol / L Pb2+和0. 02 mol / L Bi3+混合物中的Bi3+。

若在第(2)区间进行滴定,

pHL = 1.4

若使lgK′BiY达到最大,pH > 1.4, 但此时, 但Bi3+已水解。

pHH = 4.4, 与实际不符合。

选在pH ~ 1 时滴定, lgK′BiY 9.6, 仍能准确滴定。

pHL = 0.7


4 4 2

H+

4.4.2 利用掩蔽进行选择滴定

酸度控制选择滴定

络合掩蔽选择滴定


掩蔽指数

(1)当掩蔽效果很好时,

N 对 M 的滴定无影响,与单一离子的情况一样。

(2)若加入掩蔽剂,仍有

掩蔽指数

注意:此时没有考虑M离子的副反应,若M离子有副反应时,应计算M离子的副反应系数。


0.02 mol / L EDTA滴定 0.02 mol / L Zn2+和0. 2 mol / L Cd2+混合物中的Zn2+。若在pH=5.5, 以KI 掩蔽,[I-]sp = 0.5 mol / L, 二甲酚橙为指示剂,求Et = ? 若[I-]sp = 1 mol / L, Et = ?

例题4-11

CdI42-的lg 1~lg4分别为2.4, 3.4, 5.0, 6.2

解:

pH = 5.5,

pZnep = 5.7

pH = 5.5

若[I-]sp = 1 mol / L, 同理可得

由于掩蔽指数的增大,滴定误差显著降低。


沉淀掩蔽法

例: Ca2+、Mg2+中Ca2+的测定,pH > 12, Mg(OH)2。

氧化还原掩蔽法

例:

例:


4 4 3
4.4.3 利用其它络合滴定剂

例:以EGTA为滴定剂


Analytical Chemistry

第四章

络合平衡与

络合滴定

(3)


4.5 络合滴定的方式及应用

4.5.1 各种滴定方式

4.5.2 EDTA标准溶液的配制与标定(自学)


4 5 1
4.5.1 各种滴定方式

络合滴定的方式

直接滴定法

返滴定法

置换滴定法

间接滴定法


直接滴定法

直接滴定的条件:

(1)Lg CK′ 6;

(2)反应速度快:

(3)有合适的指示剂,无指示剂封闭现象;

(4)在控制的pH条件下, 金属离子不发生水解;

例:

在酸性介质中 Zr2+, Th3+, Ti3+, Bi3+, ……

在弱酸性介质中 Zn2+, Cu2+, Pb2+, Cd2+, ……

在氨性介质中 Ca2+, Mg2+, ……


Zn2+

ZnY

返滴定法

例:Al3+的测定, lg K = 16.1, 足够稳定,但由于

(1) Al3+与EDTA的络合反应缓慢;

(2) Al3+对二甲酚橙有封闭作用,缺乏合适的指示剂;

(3) Al3+易水解生成多核羟基化合物;

故不能用EDTA进行直接滴定。

Al3+ + Y = AlY + Y ( 过量)


返滴定

返滴定中应注意的问题

(1)热力学条件

(2)动力学条件

若用N作为返滴定剂,要求

由于Al3+与EDTA的反应缓慢,且逆向反应同样是缓慢的,即,AlY 一旦形成就很稳定,故实际上可用Zn2+作返滴定剂。

否则会发生置换反应

MY + N = NY + M


pH = 10

Ni2+ + Y 4- NiY 2-

紫尿酸胺

置换滴定法

置换出金属离子

例:Ag+的测定

若 C(Ag+ ) = 0.01 mol /L,

那么

难以直接滴定。一般采用的方案是


pH 5~6

Zn2+

ZnY

pH = 3~5

AlY

MY

+

Y 过量

过量EDTA

AlF6

MY

+

Y

NH4F

ZnY

Zn2+

pH 5~6

置换出EDTA

例:复杂铝试样的测定

Al3+ Mn+


Mg-EBT

MgY +EBT + Ca2+

+ CaY

无色

蓝色

Mg-EBT

+ Y

MgY + EBT

改善指示剂的性能

例: EDTA 滴定Ca2+, EBT +MgY 作指示剂。

滴定前,加入指示剂:

终点时:


间接滴定法

例:钾盐的测定


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