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第七节 非金属无机物的测定

第七节 非金属无机物的测定. 一、酸度和碱度 [ 单位： mg/L( 以 CaCO 3 计 )] 定义 : 总酸（碱）度，强酸（碱）度 测定酸度的方法有酸碱指示剂滴定法和电位滴定法 二、 pH 值： 测定水样 pH 值的方法有 玻璃电极法 和比色法 原理： 以 玻璃电极 为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极与被测溶液组成原电池，通过测定该电池的电动势可测定溶液 pH 值. 敏感膜. 内参比电极 Ag/AgCl. 内参比液. 电位法测定 pH 值. 原电池为：玻璃电极 待测溶液 S.C.E. ( 饱和甘汞电极 )

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第七节 非金属无机物的测定

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  1. 第七节 非金属无机物的测定 一、酸度和碱度[单位：mg/L(以CaCO3计)] 定义:总酸（碱）度，强酸（碱）度 测定酸度的方法有酸碱指示剂滴定法和电位滴定法 二、pH值：测定水样pH值的方法有玻璃电极法和比色法 原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极与被测溶液组成原电池，通过测定该电池的电动势可测定溶液pH值

  2. 敏感膜 内参比电极 Ag/AgCl 内参比液

  3. 电位法测定pH值 原电池为：玻璃电极 待测溶液 S.C.E. (饱和甘汞电极) 该电池的电动势为：E电池= φ甘汞—φ玻璃

  4. 电位法测定pH值 测定步骤： ①用pH标准溶液校准仪器刻度(pH标度) 25℃时 ②测定溶液pH

  5. 酸度计及玻璃电极

  6. 三、溶解氧（DO） 测定水中溶解氧的方法 • 碘量法 • 修正的碘量法（叠氮化钠修正法、高锰酸钾修正法） • 氧电极法

  7. 1、碘量法 固定:采样时在现场加入硫酸锰和碱性碘化钾固定溶解氧 MnSO4+ 2NaOH →Na2SO4+Mn(OH)2￬ 2Mn(OH)+O2 →2MnO(OH)2￬(黄棕色沉淀） 实验室加酸： MnO(OH)2+2H2SO4 →Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI →MnSO4+K2SO4+I2 滴定 2Na2S2O3+I2 →Na2S4O6+2KI

  8. 2、修正碘量法 • 叠氮化钠修正法：——消除亚硝酸盐干扰 干扰:HNO2+KI+H2SO4→N2O2+K2SO4+H2O+I2 + H2O+O2 →HNO2 修正：NaN3+H2SO4→HN3+ Na2SO4 + HNO2 →N2O+N2+ H2O • 高锰酸钾修正法——消除Fe2+干扰

  9. 3、氧电极法 阳极:Ag 电解液 电极管 阴极:Au 聚四氟乙烯 O形圈 O2

  10. 四、氰化物：滴定法、分光光度法 氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物（腈）。 1. 样品预处理：蒸馏，但控制条件不同结果不同 酒石酸 pH 4 ① 水样+ NaOH吸收(易释放氰化物) Zn(NO3) 蒸馏 H3PO4pH＜2 ② 水样+ NaOH吸收(总氰化物) EDTA 蒸馏

  11. 非金属无机物的测定 2. 测定：取蒸馏吸收液测定 ①硝酸银滴定法：适于CN-含量＞1mg/L ②异烟酸—吡唑啉酮分光光度法: 适于CN-含量＜1mg/L

  12. 非金属无机物的测定 五、氟化物：离子选择性电极法 1.离子选择性电极：是一类薄膜电极，它能从含有多种离子的溶液中选择性地测量某一种特定离子的活度（测定pH的玻璃电极就是氢离子选择性电极）。 组成： 敏感膜： 内参比电极：Ag/Agcl电极 内充液：含待测离子、 Cl-的电解质溶液 电极管：玻璃或其它材料 内参比电极 电极管 内充液 敏感膜

  13. 2.离子选择性电极法：将离子选择性电极浸入待测溶液，与参比溶液组成原电池，其电动势在一定条件下与待测离子的活度对数呈直线关系2.离子选择性电极法：将离子选择性电极浸入待测溶液，与参比溶液组成原电池，其电动势在一定条件下与待测离子的活度对数呈直线关系 原电池：S.C.E 待测溶液 ISE 电动势： (+阳离子、- 阴离子）

  14. Ag/AgCl 电极 0.1mol/LNaCl 0.1mol/LNaF LaF3单晶 3.氟离子选择性电极： 4.氟的测定原理：组成原电池；标准曲线法（测定结果为F-的活度） 原电池：S.C.E 待测溶液 氟电极

  15. 5. F-浓度的测定：加入总离子强度调节剂 (TISAB) TISAB的作用：稳定离子强度和pH值、络合干扰离子、使络合态氟离子释放出来。 TISAB的组成：含有强电解质、络合剂、pH缓冲剂的溶液

  16. F-浓度的测定

  17. 6. F-浓度的测定步骤： 绘制标准曲线 水样 蒸馏 测定 加酸 样品测定

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