Έλεγχος και Διακρίβωση εξοπλισμού εργαστηρίου

1. Έλεγχος και Διακρίβωση εξοπλισμού εργαστηρίου Ημερίδα του ΚΕΔΥ με θέμα: Α. Θεοφίλου Ν. Πανούσης «Μέθοδοι δειγματοληψίας δειγμάτων υδάτων και τροφίμων για μικροβιολογικό και χημικό έλεγχο – Νεώτερες μεθοδολογίες στην Εργαστηριακή Δημόσια Υγεία» Αθήνα, 22 Νοεμβρίου 2013

2. ορθότητα και αξιοπιστία αποτελέσματος δοκιμής χώροι εγκατάστασης και περιβαλλοντικές συνθήκες δειγματοληψία αναλυτής δείγμα εργαστηρίου αποτέλεσμα χειρισμός αντικειμένων δοκιμής μέθοδοι δοκιμών εξοπλισμός

3. διασφάλιση ποιότητας αποτελεσμάτων αυτό το διεθνές πρότυπο χρησιμοποιείται από τους φορείς αξιολόγησης ως βάση για τις διαπιστεύσεις που χορηγούν στα εργαστήρια δοκιμών και διακριβώσεων • εφαρμογή του διεθνούς προτύπου ISO 17025 περιέχει όλες τις απαιτήσεις που πρέπει να ικανοποιούν τα εργαστήρια δοκιμών και διακριβώσεων συμπεριλαμβανομένης της δειγματοληψίας, προκειμένου να αποδείξουν ότι: • έχουν τη δυνατότητα να παράγουν τεχνικώς έγκυρα αποτελέσματα

4. Κεντρικό Εργαστήριο Δημόσιας Υγείας Διαπιστευμένο εργαστήριοαπό το Εθνικό Σύστημα Διαπίστευσης/ Εθνικό Σύστημα Υποδομών Ποιότητας (ΕΣΥΔ/ΕΣΥΠ) από το 2005 αριθμός πιστοποιητικού διαπίστευσης: 213 έχει επίσημη αναγνώριση για την ορθότητα των αποτελεσμάτων που παράγει

5. είναι υποχρεωτικός ο έλεγχος και η διακρίβωση του εξοπλισμού; περιλαμβάνεται στο πρότυπο ISO 17025 ως τεχνική απαίτηση για τα εργαστήρια ο εξοπλισμός είναι ένας από τους παράγοντες που μπορεί να επηρεάσει το αποτέλεσμα των δοκιμών

6. απαιτήσεις του προτύπου ISO 17025 για τον εξοπλισμό • μονοσήμαντη κωδικοποίηση • χρήση από εξουσιοδοτημένο προσωπικό • ενημερωμένες οδηγίες χρήσης εύκολα διαθέσιμες • τήρηση αρχείου • έλεγχος και διακρίβωση ως μέρος του συστήματος ποιότητας που εφαρμόζει, το εργαστήριο πρέπει να διαθέτει ένα τεκμηριωμένο πρόγραμμα για τον έλεγχο και την διακρίβωση του εξοπλισμού που χρησιμοποιεί

7. έλεγχος και διακρίβωση του εξοπλισμού(1) καθαρισμός και απολύμανση συντήρηση έλεγχος καλής λειτουργίας διακρίβωση διασφάλιση της ποιότητας των αποτελεσμάτων

8. έλεγχος και διακρίβωση του εξοπλισμού (2) • Κάθε πότε; • καθορίζεται από το εργαστήριο, ανάλογα με τον τύπο και τη σταθερότητα του εξοπλισμού, τη συχνότητα χρήσης, τις οδηγίες του κατασκευαστή και τις κατευθυντήριες οδηγίες διεθνώς αναγνωρισμένων οργανισμών (π.χ. EA, UKAS) σύνταξη διαδικασιών και οδηγιών εργασίας δεν υπάρχει γενικός κανόνας σχετικά με τα διαστήματα ελέγχου – διακρίβωσης. κάθε περίπτωση οργάνου μετρήσεων πρέπει να εξετάζεται ξεχωριστά

9. υδατόλουτρα, επωαστικούς κλιβάνους, αυτόκαυστα, ομογενοποιητές, ψυγεία, καταψύξεις μετρητικά όργανα: θερμόμετρα, χρονόμετρα, ζυγούς, πεχάμετρα, καταμετρητές αποικιών ογκομετρικό εξοπλισμό: πιπέτες, αυτόματους διανεμητές βοηθητικό εξοπλισμό: συσκευές διήθησης, γυάλινο εξοπλισμό Διακρίβωση έλεγχος/διακρίβωση ποιον εξοπλισμό αφορά; αυτόν τον εξοπλισμό που μπορεί να αποτελέσει σημαντική πηγή αβεβαιότητας στο τελικό αποτέλεσμα της δοκιμής έχει επίδραση στα αποτελέσματα

10. τι σημαίνει διακρίβωση του εξοπλισμού? • σύγκριση των ενδείξεων μέτρησης που δίνει το όργανο με τις αντίστοιχες ενδείξεις ενός προτύπου αναφοράς • διόρθωση στις ενδείξεις του οργάνου • υπολογισμός αβεβαιότητας μέτρησης συνυπολογίζεται στην συνολική αβεβαιότητα του αποτελέσματος

11. ιδιότητες προτύπου αναφοράς • να έχει ακρίβεια τουλάχιστον 3 φορές καλύτερη από το όργανο υπό διακρίβωση • να έχει ιχνηλασιμότητα στα διεθνή πρότυπα μέτρησης π.χ για τα πρότυπα μέτρησης θερμοκρασίας είναι η ικανότητα να συνδέεις το αποτέλεσμα μιας μέτρησης με την Διεθνή Κλίμακα Θερμοκρασίας του1990 (ITS-90)

12. 1084.620 oC Copper freeze point 1064.180 oC Gold freeze point 961.780 oC Silver freeze point Aluminum freeze point 660.3230 oC ITS-90 TEMPERATURE SCALE Zinc freeze point 419.5270 oC Tin freeze point 231.9280 oC 156.5985 oC Indium freeze point 29.76460 oC Gallium melt point Water triple point Water triple point Mercury triple point 0.01000 oC -38.83440 oC Argon triple point -189.3442 oC Oxygen triple point -218.7916 oC Neon triple point -248.5939 oC Hydrogen triple point Absolute zero -259.3467 oC -273.1500 oC Διεθνής Κλίμακα Θερμοκρασίας του1990 (ITS-90) Αφορά την διακρίβωση μόνο των πρότυπων θερμομέτρων Σημεία αναφοράς

13. Πυραμίδα Ιχνηλασιμότητας θερμοκρασίας

14. αξιοπιστία υπηρεσιών διακρίβωσης • εργαστήριο διακρίβωσης διαπιστευμένο από το ΕΣΥΔ • αναγνωρισμένο εργαστήριο από αντίστοιχο φορέα του εξωτερικού • Ελληνικό Ινστιτούτο Μετρολογίας (ΕΙΜ) τήρηση εθνικών προτύπων μέτρησης αδιάσπαστη αλυσίδα ιχνηλασιμότητας

15. παράδειγμα ελέγχου εξοπλισμού • 24ωρη παρακολούθηση (ανά 15’) μέσω ασύρματου συστήματος καταγραφής της θερμοκρασίας των θαλάμων • δυνατότητα ειδοποίησης του εξουσιοδοτημένου προσωπικού με email/sms σε περίπτωση παρέκκλισης από τις καθορισμένες ανοχές

16. παράδειγμα ενός καθιερωμένου προγράμματος για τον έλεγχο και την διακρίβωση του εξοπλισμού (1) τα διαστήματα προτείνονται από το παράρτημα της EA-4/10 “Accreditation in microbiological laboratories”

17. παράδειγμα ενός καθιερωμένου προγράμματος για τον έλεγχο και την διακρίβωση του εξοπλισμού (2) τα διαστήματα προτείνονται από το παράρτημα της EA-4/10 “Accreditation in microbiological laboratories” και το Lab11/UKAS

18. και επειδή τα μετρολογικά χαρακτηριστικά των μετρητικών οργάνων δεν παραμένουν αμετάβλητα σε όλη τη διάρκεια της ζωής τους… θα πρέπει να ελέγχονται και να διακριβώνονται σε όλη τη διάρκεια της ζωής τους εξαιτίας • καταπονήσεων κατά την χρήση • περιβαλλοντικών συνθηκών • φυσιολογικών φθορών

19. Νεώτερη μεθοδολογία στο ΚΕΔΥ ΕΣΩΤΕΡΙΚΕΣ ΔΙΑΚΡΙΒΩΣΕΙΣ

20. το ΚΕΔΥ διακριβώνει εξοπλισμό πουανήκει στις παρακάτω κατηγορίες: • θαλάμους θερμοκρασίας (επωαστικούς κλιβάνους, ψυγεία, καταψύκτες, ξηρούς & υγρούς κλιβάνους, ψυκτικούς θαλάμους & υδατόλουτρα) • ογκομετρικό εξοπλισμό (πιπέτες σταθερού/μεταβλητού όγκου) • βαρομετρικό εξοπλισμό (αναλυτικοί ζυγοί) • θερμομετρικό εξοπλισμό (π.χ. ασύρματα καταγραφικά, θερμόμετρα χώρου) διασφάλιση ότι ικανοποιούνται οι απαιτήσεις των προτύπων

21. διήμερη εκπαίδευση προσωπικού ΔΕΔΥ στο Ελληνικό Ινστιτούτο Μετρολογίας (ΕΙΜ) (1) • εισαγωγικές έννοιες, διεθνής κλίμακα θερμοκρασίας ITS90 • μέθοδοι διακρίβωσης θερμομέτρων (άμεσης ανάγνωσης, διαστολής υγρού, PRTs κ.α.) • αβεβαιότητες διακρίβωσης θερμομέτρων  • εισαγωγικές έννοιες και μέθοδοι διακρίβωσης για περιβαλλοντικούς θαλάμους θερμοκρασίας • εκτίμηση αβεβαιότητας • πρακτική εξάσκηση στο εργαστήριο θερμοκρασίας του ΕΙΜ

22. διήμερη εκπαίδευση προσωπικού ΔΕΔΥ στο Ελληνικό Ινστιτούτο Μετρολογίας (ΕΙΜ) (2) • το ΔΕΔΥ πλέον διαθέτει εκπαιδευμένο προσωπικό για τη διενέργεια εσωτερικών διακριβώσεων, εξοικονομώντας έτσι πόρους, δεδομένου ότι το κόστος των εξωτερικών ελέγχων είναι πολύ υψηλό και έτσι εξυπηρετεί τις ανάγκες όλου του δικτύου εσωτερικά, με χρήση διακριβωμένου προτύπου αναφοράς θερμοκρασίας

23. πολύμετρο με 10 αισθητήρες αντίστασης από Pt με περιοχή λειτουργίας από-80οC έως 250οC (Agilent 34972A) αναλυτικός ζυγός πέντε δεκαδικών ψηφίων (KERN abt 220-5dm) πρότυπα αναφοράς του ΚΕΔΥ ιχνηλάσιμα ως προς τα διεθνή πρότυπα accredited

24. διαδικασίες εσωτερικής διακρίβωσης το εργαστήριο για τη διενέργεια των διακριβώσεων: • ακολουθεί διεθνή πρότυπα διακρίβωσης (πχ. DKD-R 5-7 για διακριβώσεις περιβαλλοντικών θαλάμων, ISO 8655-2, ISO 8655-6και PTB-Mitteilungen 112 για ογκομετρικό εξοπλισμό, LAB GTA 08 για τα θερμόμετρα) • διαθέτει και εφαρμόζει τυποποιημένη διαδικασία για τη διακρίβωση του εξοπλισμού • διαθέτει διαδικασία υπολογισμού της αβεβαιότητας, συνεκτιμώντας όλες τις επιμέρους συνιστώσες τα αποτελέσματα των διαδικασιών και η αξιολόγησή τους τεκμηριώνονται σε έντυπα του συστήματος ποιότητας (πχ. πιστοποιητικά διακρίβωσης, έντυπα αξιολόγησης πιστοποιητικών), όπως απαιτείται από το πρότυπο ISO 17025 οι εσωτερικές διακριβώσεις εκτιμώνται από το ΕΣΥΔ κατά την αξιολόγηση του εργαστηρίου

25. παράδειγμα εσωτερικής διακρίβωσης θαλάμου ελεγχόμενης θερμοκρασίας

26. προδιαγραφές θαλάμων που υπόκεινται σε διακρίβωση • πρέπει να υπάρχουν αισθητήρες και διατάξεις ελέγχου θερμοκρασίας με ενδείξεις ως συστατικό στοιχείο του θαλάμου • πρέπει να διασφαλίζεται η ισοστάθμιση της πίεσης στον ωφέλιμο χώρο με την ατμοσφαιρική πίεση • πρέπει να διαθέτει ενεργή θέρμανση ή/και ψύξη

27. προδιαγραφές θαλάμων που υπόκεινται σε διακρίβωση (συνέχεια) Α. Θάλαμοι με ενεργή κυκλοφορία αέρα στον ωφέλιμο χώρο Β. Θάλαμοι χωρίς ενεργή κυκλοφορία αέρα στον ωφέλιμο χώρο DKD-R5-7 • μέγιστο εύρος διακρίβωσης θερμοκρασίας : -90 °C έως 500 °C • ωφέλιμος όγκος < 2000 ℓ, τουλάχιστον 9 χωρικά σημεία μέτρησης • (8 γωνιακά σημεία & 1 σημείο στο κέντρο νοητού κύβου) • 3. ωφέλιμος όγκος > 2000 ℓ, χωρικά σημεία μέτρησης σε κυβικό πλέγμα • με πλευρά ≤ 1 m • μέγιστο εύρος διακρίβωσης θερμοκρασίας : -90 °C έως 350 °C • μέγιστος ωφέλιμος όγκος διακρίβωσης: 2000 ℓ, τουλάχιστον 9 χωρικά σημεία μέτρησης • οι μετρήσεις αρχίζουν τουλάχιστον 30΄ μετά την σταθεροποίηση της • θερμοκρασίας

28. διαδικασία διακρίβωσης θαλάμου θερμοκρασίας • τοποθέτηση 10 αισθητήρων θερμοκρασίας στο εσωτερικό του θαλάμου έτσι ώστε να δημιουργείται πλέγμα το οποίο να καλύπτει στο μέγιστο τον χώρο • όταν ο θάλαμος σταθεροποιηθεί στην θερμοκρασία διακρίβωσης γίνεται καταγραφή των θερμοκρασιών για διάστημα μισής ώρας ανά ένα λεπτό • από τη στατιστική επεξεργασία των δεδομένων προκύπτουν η χρονική αστάθειακαι η χωρική ανομοιογένεια του θαλάμου, καθορίζεται η διόρθωση ένδειξης ή της απόκλισης μεταξύ του θαλάμου και του προτύπου αναφοράς και υπολογίζεται η αβεβαιότητατου οργάνου • συμπληρώνεται το πιστοποιητικό διακρίβωσης και γίνεται αξιολόγηση αυτού λαμβάνοντας υπόψη τις απαιτήσεις της εκάστοτε μεθόδου δοκιμής (π.χ 20±1 °C προσδιορισμός BOD) • το όργανο φέρει ετικέτα με αναγραφόμενη την ημερομηνία διακρίβωσης, την ημερομηνία επόμενης διακρίβωσης καθώς και τη διόρθωση στην ένδειξη του θαλάμου όπου απαιτείται

29. επιλογή σημείων ελέγχου • 9 σημεία (8 γωνιακά σημεία & 1 σημείο στο κέντρο νοητού κύβου) • μέγιστος ωφέλιμος όγκος • μέγιστη απόσταση από τα τοιχώματα 5 cm • 10οαισθητήριο για επίδραση ακτινοβολίας

30. παράγοντες που συνεισφέρουν στην αβεβαιότητα της μέτρησης (1) • Η χωρική ανομοιογένεια θερμοκρασίας (δΤ inhom)του θαλάμου ορίζεται ως η μέγιστη απόκλιση της θερμοκρασίας ενός γωνιακού ή πλευρικού σημείου μέτρησης από το σημείο αναφοράς μέτρησης • Η χρονική αστάθεια(δΤ instab) του θαλάμου η οποία καθορίζεται με την καταγραφή των θερμοκρασιών για διάστημα 30 min ανά 1 min ορίζεται ως η μέγιστη απόκλιση της θερμοκρασίας ενός σημείου μέτρησης από την μέση τιμή των θερμοκρασιών στο διάστημα της μισής ώρας

31. παράγοντες που συνεισφέρουν στην αβεβαιότητα της μέτρησης (2) • Για την επίδραση της ακτινοβολίας (δΤradiation) του θαλάμου το εργαστήριο χρησιμοποιεί ένα θερμόμετρο με υψηλό συντελεστή απορρόφησης και εκπομπής( 10ος αισθητήρας με μαύρη επικάλυψη), το οποίο τοποθετείται πλησίον του αισθητήρα αναφοράς στο κέντρο του θαλάμου. Η απόκλιση των δυο θερμομέτρων θεωρείται ότι οφείλεται στην επίδραση της ακτινοβολίας • Ηδιακριτική ικανότητα του θαλάμου (δΤres) ορίζεται ως το τελευταίο δεκαδικό ψηφίο της ένδειξης του θαλάμου • Η αβεβαιότητα μέτρησης του πρότυπου θερμομέτρου αναφοράς(δΤstd) από το πιστοποιητικό διακρίβωσης

32. υπολογισμός συνολικής αβεβαιότητας θαλάμου

33. πιστοποιητικό διακρίβωσης θαλάμου Το πιστοποιητικό διακρίβωσης φέρει τουλάχιστον τις ακόλουθες πληροφορίες: • τον τίτλο «πιστοποιητικό διακρίβωσης» • ημερομηνία και τόπο διακρίβωσης • σαφή προσδιορισμό ταυτότητας αντικειμένου που διακριβώθηκε • προσδιορισμό ταυτότητας μεθόδου και εξοπλισμού • περιβαλλοντικές συνθήκες • λεπτομερή περιγραφή της διαδικασίας που ακολουθήθηκε • αποτελέσματα διακρίβωσης • αβεβαιότητα μέτρησης

34. αξιολόγηση πιστοποιητικού η αξιολόγηση του πιστοποιητικού βάσει του συστήματος ποιότητας του εργαστηρίου γίνεται από τον υπεύθυνο ποιότητας σε συνεργασία με τον τεχνικό υπεύθυνο και με τη βοήθεια ενός λογισμικού όπου τοποθετούνται τα ευρήματα της διαδικασίας και συγκρίνονται με τις ανοχές και τις απαιτήσεις που υπάρχουν στις μεθόδους

35. ενέργειες αξιολόγησης πιστοποιητικού διακρίβωσης θαλάμων ελεγχόμενης θερμοκρασίας είναι η αβεβαιότητα που αναγράφεται στο πιστοποιητικό μικρότερη από την μέγιστη επιτρεπτή απόκλιση; ΝΑΙ βρίσκονται οι θερμοκρασιακές διακυμάνσεις όλων των σημείων εντός ορίων; ΟΧΙ υπολογισμός διόρθωσης set point και θεωρητικός υπολογισμός διακύμανσης θερμοκρασίας ΝΑΙ Ο θάλαμος μπορεί να χρησιμοποιηθεί λαμβάνοντας υπόψη τη διόρθωση του set point και τυχόν περιορισμούς στη χρήση ΟΧΙ ο θάλαμος μπορεί να χρησιμοποιηθεί λαμβάνοντας υπόψη τυχόν περιορισμούς στη χρήση η χρονική αστάθεια θερμοκρασίας είναι μικρότερη από τη μέγιστη επιτρεπτή απόκλιση; επισκευή θαλάμου και εκ νέου διακρίβωση ΟΧΙ ΝΑΙ απόρριψη της θέσης που καθορίζει τη χωρική ανομοιογένεια και εκ νέου υπολογισμός της αβεβαιότητας διακρίβωσης είναι η αβεβαιότητα μικρότερη από τη μέγιστη επιτρεπτή απόκλιση; ΝΑΙ

36. Στόχος μας η συνεχή βελτίωση… • ένταξη νεώτερων μεθοδολογιών στις διαδικασίες μας • έγκριτη εργαστηριακή κάλυψη των αυξανόμενων αναγκών σε θέματα δημόσιας υγείας Διασφάλιση ποιότητας αποτελεσμάτων

37. βιβλιογραφία • ISO 17025:2005 «Γενικές απαιτήσεις για την ικανότητα των εργαστηρίων δοκιμών και διακριβώσεων» • EA – 4/10:2002 “Accreditation for microbiological laboratories” • ΕΣΥΔ ΚΟ1-ΚΡΙΤΕ:2007 «Συστήματα μέτρησης και διακρίβωσης» • DKD-R 5-7:2009 “Calibration of Climatic Chambers” • UKAS – LAB 11:2012 “Traceability of Temperature Measurement”