Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium
This presentation is the property of its rightful owner.
Sponsored Links
1 / 37

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium PowerPoint PPT Presentation


  • 60 Views
  • Uploaded on
  • Presentation posted in: General

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium. Elválasztástechnika. kv1n1lv1. Minta-előkészítés.

Download Presentation

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Presentation Transcript


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium

Elválasztástechnika

kv1n1lv1


Minta el k sz t s

Minta-előkészítés

Analitikai minta: a készülékbe (GC, HPLC stb.) betáplálható, előkészített (tisztított, előszeparált, betöményített) célvegyületek (származékaik) és az elválasztást nem befolyásoló diszkrét számú anyagok keveréke (elegye)

A minta-előkészítés célja:

  • Dúsítás, betöményítés

  • Tisztítás

  • Mérőrendszer által feldolgozhatóvá tétel


Minta el k sz t s1

Minta-előkészítés

A minta-előkészítési eljárás kiválasztásának szempontjai:

  • A minta halmazállapota

  • A minta összetétele

  • A célvegyületek fizikai kémiai tulajdonságai

  • Az analitikai feladat célja

  • A rendelkezésre álló eszközök, anyagi keretek

  • A mérési metodika


Minta el k sz t s2

Minta-előkészítés

A jó minta-előkészítés:

  • Megőrzi a minta reprezentativitását

  • Szelektív

  • Robosztus

  • Nagy mértékű dúsítás lehet elérni vele

  • Gazdaságos (gyors, olcsó, automatizálható, kevés hulladékot termel…)


G zminta

Gázminta

  • Közvetlen injektálás

  • Gyűjtés szorbensen

    • Oldószeres leoldás

    • Termáldeszorpció


C lvegy letek

Illékonyak

Purge and trap (PT)

Gőztéranalízis (HS, DHS)

Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

Kevésbé illékonyak

Folyadék-folyadék extrakció (LL)

Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …)

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Keverőbabás extrakció (TWISTER)

Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)

Diszperzív SPE

Célvegyületek

Folyadékminta


Statikus g zt ranal zis shs

Statikus gőztéranalízis (SHS)


Shs elm lete

SHS elmélete

ß – Fázisarány

VG – Gázfázis térfogata

VF – Folyadékfázis térfogata

A – Csúcsterület

K – Megoszlási hányados

C0 – Minta kiindulási koncentrációja

CS – Minta koncentrációja az oldatban

CG – Minta koncentrációja a gőztérben

Hőmérséklet

Anyagi minőség

Mátrix


Hurkos hs

„Hurkos” HS


Dinamikus g zt ranal zis dhs

Dinamikus gőztéranalízis (DHS)


Dhs el ny k s h tr nyok

DHS előnyök és hátrányok

  • + :

  • kíméletes,

  • nagy K esetén is használható,

  • szelektivitás növelhető.

  • -:

  • sok paraméter, bonyolult fejlesztés,

  • nem csodaszer, nem mindig segít.


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

P&T

  • Előnyök

  • Kimerítő módszer (megfelelően paraméterezve)

  • Kíméletes

  • Nyomanalitikára alkalmas

  • Hátrányok

  • Összetett

  • Érzékeny (háttér, purge gáz)

  • Cryo veszélyek (víz, CO2)


Hs dhs s p t

HS, DHS és P&T

SHS

DHS

P&T


Szil rd f zis mikroextrakci spme

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Megosztó fázis

Cf

Gőztér

Cg

K1

K2

Minta

Cm

Keverőbaba


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

A deszorpciót befolyásoló tényezők

  • Deszorpciós hőmérséklet és idő

    • Magas hőmérséklet, rövid idő

  • Deszorpció helye (mélység)

    • A száltartót úgy állítsuk be, hogy a deszorpció

    • az injektor középső, legmelegebb részében történjen

  • Injektor béléscső

    • Alkalmazzunk 0.75mm belső átmérőjű béléscsövet


C lvegy letek1

Kevésbé illékonyak

Folyadék-folyadék extrakció (LL)

Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …)

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Keverőbabás extrakció (TWISTER)

Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)

Diszperzív SPE

Célvegyületek

Folyadékminta


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

Folyadék-folyadék extrakció

Kuderna-Danish bepárló


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

Szilárd fázisú extrakció (SPE)


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

Microextractionbypackedsorbent (MEPS)

fecskendőbe

PTFE

tömítőgyűrű

MEPS töltet

frit

záró

dugasz


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

DisposablePipetteExtraction (DPX)


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Mint az illékony célvegyületeknél, de jellemzően immerziósan


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

Keverőbabás extrakció (SBSE, Twister)

Injektor betét

Keverő baba

TDU


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

MembraneAssistedSolventExtraction (MASE)

Membrán segített oldószeres extrakció


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

Szilárd minta

Célvegyületek

  • Kevésbé illékonyak

  • Soxhlet extrakció (SE)

  • Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

  • Accelerated Solvent Extraction (ASE)

  • Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció

  • Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)

  • Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)

  • Quechers

  • Illékonyak

  • Gőztéranalízis (HS, DHS)

  • Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

Soxhletextrakció


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

ASE


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

Szilárd minta

Célvegyületek

  • Kevésbé illékonyak

  • Soxhlet extrakció (SE)

  • Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

  • Accelerated Solvent Extraction (ASE)

  • Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció

  • Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)

  • Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)

  • Illékonyak

  • Gőztéranalízis (HS, DHS)

  • Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)


Mspd m trix szil rd f zis diszperzi

MSPD (Mátrix-szilárd fázisú diszperzió)


Quechers

QuEChERS

Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe

  • 10 g minta + 10 ml acetonitril+ISTD

  • Intenzív homogenizáslás

  • + NaCl, MgSO4és citrátok(fázis szétválás, pH beállítás)

  • Intenzív keverés⇒ Nyers extrakt

  • A szerves fázis egy részletének d-SPE tisztítása (MgSO4 +szorbens pl. PSA)

  • Rövid keverés majd centrifugálás (esetleg védő reagensek mellett) ⇒ Végső extrakt

M. Anastassiades, S. J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, JAOAC Int 86(2) 412-31


Quechers1

QuEChERS


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

SHS, SPME, SBSE

Szükséges-e az egyensúly?

A

t


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

Származékképzés

Miért ? :

  • Mérendő komponens illékonyságának növelése

  • Mérendő komponens termikus stabilitásának növelése

  • Retenciós tulajdonságok megváltoztatása

  • Kimutatási határ csökkentése


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

Származékképzés

Mit kell tudnia a származékképzési reakciónak? :

  • Megfelelő sebességgel játszódjon le

  • Lehetőleg teljes legyen az átalakulás

  • Egy mérendő komponensből lehetőleg egy termék keletkezzen

  • Minta egyébkomponensei ne zavarjanak

  • A reagens felesleg és a reakció melléktermékei ne zavarjanak


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

Származékképzés

Leggyakrabban alkalmazott reakció típusok :

  • Szililezés

  • Acilezés

  • Alkilezés

  • Észteresítés


Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium

Búcsúzóul

www.the-lone-chemist.com


  • Login