Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium

1. Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1

2. Minta-előkészítés Analitikai minta: a készülékbe (GC, HPLC stb.) betáplálható, előkészített (tisztított, előszeparált, betöményített) célvegyületek (származékaik) és az elválasztást nem befolyásoló diszkrét számú anyagok keveréke (elegye) A minta-előkészítés célja: • Dúsítás, betöményítés • Tisztítás • Mérőrendszer által feldolgozhatóvá tétel

3. Minta-előkészítés A minta-előkészítési eljárás kiválasztásának szempontjai: • A minta halmazállapota • A minta összetétele • A célvegyületek fizikai kémiai tulajdonságai • Az analitikai feladat célja • A rendelkezésre álló eszközök, anyagi keretek • A mérési metodika

4. Minta-előkészítés A jó minta-előkészítés: • Megőrzi a minta reprezentativitását • Szelektív • Robosztus • Nagy mértékű dúsítás lehet elérni vele • Gazdaságos (gyors, olcsó, automatizálható, kevés hulladékot termel…)

5. Gázminta • Közvetlen injektálás • Gyűjtés szorbensen • Oldószeres leoldás • Termáldeszorpció

6. Illékonyak Purge and trap (PT) Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME) Kevésbé illékonyak Folyadék-folyadék extrakció (LL) Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …) Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Keverőbabás extrakció (TWISTER) Membrán segített oldószeres extrakció (MASE) Diszperzív SPE Célvegyületek Folyadékminta

7. Statikus gőztéranalízis (SHS)

8. SHS elmélete ß – Fázisarány VG – Gázfázis térfogata VF – Folyadékfázis térfogata A – Csúcsterület K – Megoszlási hányados C0 – Minta kiindulási koncentrációja CS – Minta koncentrációja az oldatban CG – Minta koncentrációja a gőztérben Hőmérséklet Anyagi minőség Mátrix

9. „Hurkos” HS

10. Dinamikus gőztéranalízis (DHS)

11. DHS előnyök és hátrányok • + : • kíméletes, • nagy K esetén is használható, • szelektivitás növelhető. • -: • sok paraméter, bonyolult fejlesztés, • nem csodaszer, nem mindig segít.

12. P&T • Előnyök • Kimerítő módszer (megfelelően paraméterezve) • Kíméletes • Nyomanalitikára alkalmas • Hátrányok • Összetett • Érzékeny (háttér, purge gáz) • Cryo veszélyek (víz, CO2)

13. HS, DHS és P&T SHS DHS P&T

14. Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

15. Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Megosztó fázis Cf Gőztér Cg K1 K2 Minta Cm Keverőbaba

16. Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) A deszorpciót befolyásoló tényezők • Deszorpciós hőmérséklet és idő • Magas hőmérséklet, rövid idő • Deszorpció helye (mélység) • A száltartót úgy állítsuk be, hogy a deszorpció • az injektor középső, legmelegebb részében történjen • Injektor béléscső • Alkalmazzunk 0.75mm belső átmérőjű béléscsövet

17. Kevésbé illékonyak Folyadék-folyadék extrakció (LL) Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …) Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Keverőbabás extrakció (TWISTER) Membrán segített oldószeres extrakció (MASE) Diszperzív SPE Célvegyületek Folyadékminta

18. Folyadék-folyadék extrakció Kuderna-Danish bepárló

19. Szilárd fázisú extrakció (SPE)

20. Microextractionbypackedsorbent (MEPS) fecskendőbe PTFE tömítőgyűrű MEPS töltet frit záró dugasz tű

21. DisposablePipetteExtraction (DPX)

22. Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Mint az illékony célvegyületeknél, de jellemzően immerziósan

23. Keverőbabás extrakció (SBSE, Twister) Injektor betét Keverő baba TDU

24. MembraneAssistedSolventExtraction (MASE) Membrán segített oldószeres extrakció

25. Szilárd minta Célvegyületek • Kevésbé illékonyak • Soxhlet extrakció (SE) • Szuperkritikus fluid extrakció (SFE) • Accelerated Solvent Extraction (ASE) • Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció • Mikrohullámmal segített extrakció (MWE) • Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD) • Quechers • Illékonyak • Gőztéranalízis (HS, DHS) • Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)

26. Soxhletextrakció

27. ASE

28. Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

29. Szilárd minta Célvegyületek • Kevésbé illékonyak • Soxhlet extrakció (SE) • Szuperkritikus fluid extrakció (SFE) • Accelerated Solvent Extraction (ASE) • Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció • Mikrohullámmal segített extrakció (MWE) • Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD) • Illékonyak • Gőztéranalízis (HS, DHS) • Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)

30. MSPD (Mátrix-szilárd fázisú diszperzió)

31. QuEChERS Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe • 10 g minta + 10 ml acetonitril+ISTD • Intenzív homogenizáslás • + NaCl, MgSO4és citrátok(fázis szétválás, pH beállítás) • Intenzív keverés⇒ Nyers extrakt • A szerves fázis egy részletének d-SPE tisztítása (MgSO4 +szorbens pl. PSA) • Rövid keverés majd centrifugálás (esetleg védő reagensek mellett) ⇒ Végső extrakt M. Anastassiades, S. J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, JAOAC Int 86(2) 412-31

32. QuEChERS

33. SHS, SPME, SBSE Szükséges-e az egyensúly? A t

34. Származékképzés Miért ? : • Mérendő komponens illékonyságának növelése • Mérendő komponens termikus stabilitásának növelése • Retenciós tulajdonságok megváltoztatása • Kimutatási határ csökkentése

35. Származékképzés Mit kell tudnia a származékképzési reakciónak? : • Megfelelő sebességgel játszódjon le • Lehetőleg teljes legyen az átalakulás • Egy mérendő komponensből lehetőleg egy termék keletkezzen • Minta egyébkomponensei ne zavarjanak • A reagens felesleg és a reakció melléktermékei ne zavarjanak

36. Származékképzés Leggyakrabban alkalmazott reakció típusok : • Szililezés • Acilezés • Alkilezés • Észteresítés • …

37. Búcsúzóul www.the-lone-chemist.com