Elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium
Sponsored Links
This presentation is the property of its rightful owner.
1 / 37

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium PowerPoint PPT Presentation


  • 70 Views
  • Uploaded on
  • Presentation posted in: General

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium. Elválasztástechnika. kv1n1lv1. Minta-előkészítés.

Download Presentation

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Presentation Transcript


Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium

Elválasztástechnika

kv1n1lv1


Minta-előkészítés

Analitikai minta: a készülékbe (GC, HPLC stb.) betáplálható, előkészített (tisztított, előszeparált, betöményített) célvegyületek (származékaik) és az elválasztást nem befolyásoló diszkrét számú anyagok keveréke (elegye)

A minta-előkészítés célja:

  • Dúsítás, betöményítés

  • Tisztítás

  • Mérőrendszer által feldolgozhatóvá tétel


Minta-előkészítés

A minta-előkészítési eljárás kiválasztásának szempontjai:

  • A minta halmazállapota

  • A minta összetétele

  • A célvegyületek fizikai kémiai tulajdonságai

  • Az analitikai feladat célja

  • A rendelkezésre álló eszközök, anyagi keretek

  • A mérési metodika


Minta-előkészítés

A jó minta-előkészítés:

  • Megőrzi a minta reprezentativitását

  • Szelektív

  • Robosztus

  • Nagy mértékű dúsítás lehet elérni vele

  • Gazdaságos (gyors, olcsó, automatizálható, kevés hulladékot termel…)


Gázminta

  • Közvetlen injektálás

  • Gyűjtés szorbensen

    • Oldószeres leoldás

    • Termáldeszorpció


Illékonyak

Purge and trap (PT)

Gőztéranalízis (HS, DHS)

Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

Kevésbé illékonyak

Folyadék-folyadék extrakció (LL)

Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …)

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Keverőbabás extrakció (TWISTER)

Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)

Diszperzív SPE

Célvegyületek

Folyadékminta


Statikus gőztéranalízis (SHS)


SHS elmélete

ß – Fázisarány

VG – Gázfázis térfogata

VF – Folyadékfázis térfogata

A – Csúcsterület

K – Megoszlási hányados

C0 – Minta kiindulási koncentrációja

CS – Minta koncentrációja az oldatban

CG – Minta koncentrációja a gőztérben

Hőmérséklet

Anyagi minőség

Mátrix


„Hurkos” HS


Dinamikus gőztéranalízis (DHS)


DHS előnyök és hátrányok

  • + :

  • kíméletes,

  • nagy K esetén is használható,

  • szelektivitás növelhető.

  • -:

  • sok paraméter, bonyolult fejlesztés,

  • nem csodaszer, nem mindig segít.


P&T

  • Előnyök

  • Kimerítő módszer (megfelelően paraméterezve)

  • Kíméletes

  • Nyomanalitikára alkalmas

  • Hátrányok

  • Összetett

  • Érzékeny (háttér, purge gáz)

  • Cryo veszélyek (víz, CO2)


HS, DHS és P&T

SHS

DHS

P&T


Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)


Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Megosztó fázis

Cf

Gőztér

Cg

K1

K2

Minta

Cm

Keverőbaba


Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

A deszorpciót befolyásoló tényezők

  • Deszorpciós hőmérséklet és idő

    • Magas hőmérséklet, rövid idő

  • Deszorpció helye (mélység)

    • A száltartót úgy állítsuk be, hogy a deszorpció

    • az injektor középső, legmelegebb részében történjen

  • Injektor béléscső

    • Alkalmazzunk 0.75mm belső átmérőjű béléscsövet


Kevésbé illékonyak

Folyadék-folyadék extrakció (LL)

Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …)

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Keverőbabás extrakció (TWISTER)

Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)

Diszperzív SPE

Célvegyületek

Folyadékminta


Folyadék-folyadék extrakció

Kuderna-Danish bepárló


Szilárd fázisú extrakció (SPE)


Microextractionbypackedsorbent (MEPS)

fecskendőbe

PTFE

tömítőgyűrű

MEPS töltet

frit

záró

dugasz


DisposablePipetteExtraction (DPX)


Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Mint az illékony célvegyületeknél, de jellemzően immerziósan


Keverőbabás extrakció (SBSE, Twister)

Injektor betét

Keverő baba

TDU


MembraneAssistedSolventExtraction (MASE)

Membrán segített oldószeres extrakció


Szilárd minta

Célvegyületek

  • Kevésbé illékonyak

  • Soxhlet extrakció (SE)

  • Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

  • Accelerated Solvent Extraction (ASE)

  • Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció

  • Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)

  • Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)

  • Quechers

  • Illékonyak

  • Gőztéranalízis (HS, DHS)

  • Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)


Soxhletextrakció


ASE


Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)


Szilárd minta

Célvegyületek

  • Kevésbé illékonyak

  • Soxhlet extrakció (SE)

  • Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

  • Accelerated Solvent Extraction (ASE)

  • Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció

  • Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)

  • Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)

  • Illékonyak

  • Gőztéranalízis (HS, DHS)

  • Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)


MSPD (Mátrix-szilárd fázisú diszperzió)


QuEChERS

Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe

  • 10 g minta + 10 ml acetonitril+ISTD

  • Intenzív homogenizáslás

  • + NaCl, MgSO4és citrátok(fázis szétválás, pH beállítás)

  • Intenzív keverés⇒ Nyers extrakt

  • A szerves fázis egy részletének d-SPE tisztítása (MgSO4 +szorbens pl. PSA)

  • Rövid keverés majd centrifugálás (esetleg védő reagensek mellett) ⇒ Végső extrakt

M. Anastassiades, S. J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, JAOAC Int 86(2) 412-31


QuEChERS


SHS, SPME, SBSE

Szükséges-e az egyensúly?

A

t


Származékképzés

Miért ? :

  • Mérendő komponens illékonyságának növelése

  • Mérendő komponens termikus stabilitásának növelése

  • Retenciós tulajdonságok megváltoztatása

  • Kimutatási határ csökkentése


Származékképzés

Mit kell tudnia a származékképzési reakciónak? :

  • Megfelelő sebességgel játszódjon le

  • Lehetőleg teljes legyen az átalakulás

  • Egy mérendő komponensből lehetőleg egy termék keletkezzen

  • Minta egyébkomponensei ne zavarjanak

  • A reagens felesleg és a reakció melléktermékei ne zavarjanak


Származékképzés

Leggyakrabban alkalmazott reakció típusok :

  • Szililezés

  • Acilezés

  • Alkilezés

  • Észteresítés


Búcsúzóul

www.the-lone-chemist.com


  • Login