原子光譜法
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原子光譜法. 目錄. 1. 前言 2. 原子光譜法 回顧 3. 原子光譜法簡史 4. 原子 吸收 光譜基本原理 5. 原子 發射 光譜基本原理 6. 原子吸收光譜儀器基本結構. 前言. 材料成分的分析是材料科學研究 、材料製程研究、材料特性分析不可或缺的工作之一 。 尤其近年來,材料科技研究領域日趨廣泛與深入,材料成份分析的結果也常常用來評估材料製造技術與材料特性是否符合預期要求,因此準確的測出材料化學成份是材料研究的必要工作。. 原子光譜法 歷史回顧. 何謂光譜 ?. 光譜是指一種輻射強度的排列圖形,這種排列是

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原子光譜法

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Presentation Transcript


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原子光譜法


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目錄

1.前言

2.原子光譜法回顧

3.原子光譜法簡史

4.原子吸收光譜基本原理

5.原子發射光譜基本原理

6.原子吸收光譜儀器基本結構


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前言

材料成分的分析是材料科學研究、材料製程研究、材料特性分析不可或缺的工作之一。

尤其近年來,材料科技研究領域日趨廣泛與深入,材料成份分析的結果也常常用來評估材料製造技術與材料特性是否符合預期要求,因此準確的測出材料化學成份是材料研究的必要工作。


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原子光譜法歷史回顧


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何謂光譜?

  • 光譜是指一種輻射強度的排列圖形,這種排列是

  • 依照物質的質量、動量、波長或頻率而定。


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原子之能階

  • 原子之能階

    • 原子是由原子核與核外圍繞的電子所組成,各元素皆有特定的電子數,個別分佈於不同的軌道

    • 原子受外界能量作用後,原子核外電子可能從基態躍遷到具有較高能量的激發態會吸收光子

    • 電子就要由激發態躍遷回到基態或較低的能量狀態,此時原子會以電磁波的形式釋放出多餘的能量

    • 電子由激發態 , 返回低能量狀態 ,所發射的光能應具有特徵頻率(光子頻率 ν)

    • 其能量之能級差△E=E2-E1=hv ﹐(h = 6.6252 × 10-27爾格秒;光子頻率 ν ) , hv為普朗克常數


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  • 原子光譜法(Atomic spectrometry)為經常使用的分析方法:

    • 優點:

      • 高精密度

      • 靈敏度

      • 準確度

      • 分析過程快速

    • 缺點:

      • 無法分析出重金屬樣品之價數

  • 原子光譜法主要可分為三大類:

    • 原子吸收光譜法(Atomic absorption spectrometry)

    • 原子放射光譜法(Atomic emission spectrometry)

    • 原子螢光放射光譜法(atomic fluorescence spectrometry 簡稱AFS)


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  • 原子吸收光譜法(Atomic absorption spectrometry )

    • 原子處於最低最穩定的狀態我們稱為基礎態

    • 當電子接受外界適當(加熱或照光) ,電子將由基態躍升至激發態,而原子則會吸收能量(見右上圖為原子從基態到激發態的能量轉移,而右下圖為轉移後獲得的吸收光譜線)

    • 原子吸收光譜法準確度約在0.5%~5%


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  • 原子發射光譜法(Atomic emission spectrometry)

    • 被激發的電子由激發態回至基礎態,而原子則會放射能量(見右上圖為原子從激發態到基礎態的能量轉移,而右下圖為轉移後獲得的放射光譜線)

    • 分析試樣中某種原子數目越多﹐則這種原子受激發的幾率越高﹐相應發射的特徵光譜線也越強


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  • 原子螢光放射光譜法(atomic fluorescence spectrometry 簡稱AFS)

    • 利用原子螢光譜線的波長和強度進行物質的定性及定量分析

    • 原子蒸氣吸收特徵波長的光輻射,原子由基礎態躍升至激發態然後在躍遷至基礎態的過程中,原子所發射的光輻射稱為原子螢光(見右圖)

      • 共振螢光

        • 發射的螢光波長與吸收的光輻射波長相同

      • 非共振螢光

        • 直躍線螢光

          • 原子激發激發態後直接躍遷到基礎態所產生的螢光為直躍線螢光

        • 階躍線螢光

          • 原子在發射螢光之前由於碰撞而損失部分能量﹐然後再躍遷至基礎態時所發射的螢光

            原子被激發至高能階後會藉由振動鬆弛的能量轉移作用,使原子會降到較低能階之激發態,當原子由此激發態回到基態時,會放射螢光(見右圖)。螢光光譜法具有強而穩定的放射光譜和高靈敏度。


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原子吸收光譜朗伯‧必爾定律

  • 是描述溶液樣品之吸光度與濃度關係的原理

  • 吸光度(A)直接正比於待測物濃度(與待測物濃度成正比)

  • AAS(原子吸收光譜法) 必須遵守吸收光譜的朗伯‧必爾定律(Lambert-Beer):

    • I=Io e- abc

    • A=abc

    • T=I/Io

      • Io=未被吸收前之光強度

      • I=穿透後(被吸收減弱後)之光強度

      • a=吸收係數(absorption coefficient absorptivity)

      • b=產生吸收之光路徑寬度

      • c=產生吸收的樣品濃度

      • A=吸光度(absorbance)=-㏑ T

      • T=透光度(transmittance)


Background absorption

背景吸收(background absorption)。

  • 樣品在原子化時,一些非分析物質有時會造成分子吸收或光線散射而產生背景吸收

  • 最高可達十到數百個nm ,造成分析波長的重合

  • 改善背景吸收方法:

    • 添加基質修飾劑

    • 使用背景校正系統

      • 雙吸收譜線法

      • 連續光源校正法(Continuum Source Method)

      • 茲曼效應校正法(Zeeman effect)

    • 雙吸收譜線法與連續光源校正法(Continuum Source Method)較被廣泛使用


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  • 是量測激發態原子放出的光輻射

  • 樣品中欲測元素濃度愈大時,被激發之原子或離子數目成比例增加,發射光譜線的光強度也成正比增強

  • 當電子在高能階E2移轉到低能階間E1時,此能移轉的能量差將以特定波長的方式產生

    • E2-E1=hv

    • λ= hc/E2-E1

      • h為蒲朗克(Planck)常數(h = 6.6252 × 10-27爾格)

      • v為發射光之頻率

      • c為光速

      • λ為發射光之波長

原子發射光譜基本原理


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  • 提供足夠的能量,以產生大量的激發態原子或離子。

  • 一般常用的激發源有:

    • 火焰式激發源

      • 以空氣/乙炔/笑氣為燃料

      • 一般均以AAS的儀器結合,而成為AAS分析儀的互補方法

      • 溫度在2200OC至3000OC範圍

    • 火花(sparks)

      • 高電壓火花是目前最常用的導電金屬材料的固態直接分析方法

      • 火花式激發

        • 是利用間歇性的高壓份電現象

        • 電極間施以15~40kv之高電壓

        • 電流約5~200A

        • 使鎢棒陽極與樣品陰極於瞬間產生高壓放電,在50~150us瞬間,局部溫度可達4000k

        • 利用此高溫將金屬樣品表面氣化,原子化成離子狀態

原子發射光譜激發源


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  • 放電(直流電弧)式激發源

    • 放電式激發源可提升能量移轉至樣品的效率

    • 電極間施以110-220v及約3-30A電流後在兩電極間產生電弧

  • 輝光放電激發源

    • 利用低壓輝光放電

    • 將固態樣品置於陰極,以電漿撞擊(sputtering)方式將樣品氣化、原子化之固態試樣分析方法

    • 將施加dc(200~1200v)於陰極時(約20~120mA) ,使電子由陰極流向陽極,並撞擊氬氣產生氬氣電漿

  • 電漿激發源

    • 是利用氣體在電極間,受直流電作用加熱產生電漿放電

    • 在電漿中的溫度可達4700k至11000k


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原子吸收光譜儀器基本結構

  • 原子吸收光譜儀器由四個基本結構所組成

    • 光源(light source)

    • 原子化器(atomizer)

    • 光學系統(optical system)

    • 偵檢器(detector)


Light source

光源(light source)

  • 提供原子吸收所需欲測元素光譜線

  • 常用光源可分為

    • 中空陰極管(hollow cathode lamp, HCL)

      • 在密封之玻璃管內,在欲測材料陰極填入氬氣或氖氣

      • 當兩電極加上電壓,氣體游離成離子,離子向兩極移動使陰極表面原子被逐出,形成原子雲

    • 無電極式放電燈(electrodeless discharge lamp, EDL)

      • EDL為密封之石英管,內含少許惰性氣體及金屬類

      • 經磁場或微波輻射將其激發產生光譜

      • 使用前需熱(溫)機

      • 使用時需外加RF或微波供應器


Atomizer

原子化器(atomizer)

  • 產生基礎態原子雲,以對光源之光譜線產生吸收

  • 霧化的均勻度、顆粒大小、氣體流速、火焰溫度會影響準確度與精密度

  • 火燄原子激發原子化器的組成(flame atomizer)

    • 噴霧器(nebulizer)

    • 噴灑室(spray chamber)

    • 燃燒頭(burner)


Optical system

光學系統(optical system)

  • 單光器去除不必要光譜之干擾

  • 由燈源及單光器(monochrometer)組成

  • 偵檢器(detector)

    • 偵檢器偵測由目標物所放射、反射出的輻射強度,並將之轉 換為電子訊號


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    原子吸收光譜儀

    資料來源:國立陽明大學儀器資源中心


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    報告完畢!!謝謝大家


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