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試液中鐵的比色定量

試液中鐵的比色定量. 化學乙級技術士訓練教材 (4) 術科測驗第四題第二站. 台北市立松山工農化工科 教師：謝榮忠. 內容大綱. 試題簡介 相關知識 實驗器材與藥品 實驗步驟 (-1). 實驗步驟 (-2) 實驗報告 評分標準. 一、試題簡介. （一）實驗目的 （二）完成時間 （三）操作說明. ( 一 ) 實驗目的. 學習定量試樣中的鐵離子。 學習分光光度計的比色方法。 學習化學分析技術的操作與安全要領。. ( 二 ) 完成時間. 三小時三十分. ( 三 ) 操作說明.

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Presentation Transcript

  1. 試液中鐵的比色定量 化學乙級技術士訓練教材(4) 術科測驗第四題第二站 台北市立松山工農化工科 教師：謝榮忠

  2. 內容大綱 • 試題簡介 • 相關知識 • 實驗器材與藥品 • 實驗步驟(-1) • 實驗步驟(-2) • 實驗報告 • 評分標準

  3. 一、試題簡介 （一）實驗目的 （二）完成時間 （三）操作說明

  4. (一)實驗目的 • 學習定量試樣中的鐵離子。 • 學習分光光度計的比色方法。 • 學習化學分析技術的操作與安全要領。

  5. (二) 完成時間 三小時三十分

  6. (三)操作說明 配製標準溶液，製作吸收曲線及檢量曲線，由此定量試樣中鐵的含量。

  7. 二.相關知識 (一)還原反應 (二)螯合反應 (三)比色定量

  8. (一)還原反應 試樣中的鐵離子( Fe3+)，以氫氯化羥胺(NH2OH‧HCl , Hydroxyamine)為還原劑，還原成亞鐵離子(Fe2+)。 反應式： 4Fe3+ + 2NH2OH → 4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+

  9. (二) 螯合反應 亞鐵離子(Fe2+)與二氮菲(1,10 -Phenanthroline ) 螯合反應成橘紅色的錯離子。 反應式： Fe2+ +3 C12H8N2 → [Fe(C12H8N2)3]2+ 二氮菲鐵-二氮菲錯離子(橘紅色) 反應須於 pH 約 3.5 的水溶液中進行。

  10. (三)比色定量 • 配製標準溶液 • 找出最大吸收波長(λmax) • 建立檢量線 • 測定未知液的濃度

  11. 1.配製標準溶液 • 以純度高於 99.9% 的硫酸亞鐵銨( (NH4)2Fe(SO4)2‧6H2O)為基準試藥。 • 於量瓶中配製成不同濃度的鐵離子水溶液。 • 溶液中加入適量的顯色劑。 • 以檸檬酸鈉調整 pH 為 3.5。

  12. 2.找出最大吸收波長(λmax) 取同一濃度的鐵離子溶液，以分光光度計測量波長460~560nm之間的吸收度，找出最大值，其對應的波長即為最大吸收波長(λmax)。 λmax

  13. 3.建立檢量線 • 以分光光度計設定波長為λmax，測量各個鐵標準溶液之吸收度(Absorbance) • 以吸收度為橫座標(x)；鐵離子的濃度(ppm)為縱座標(y)，於方格紙上作圖，並作線性迴歸得出檢量線。 • 檢量線方程式 濃度(mg/L)= 截距(A) + 斜率(B) × 吸收度

  14. 4.測定未知液的濃度 • 以配製標準溶液的相同方法，配製未知試樣溶液。 • 以分光光度計於相同的吸收波長下，測量未知試樣的吸收度。 • 將未知試樣的吸收度代入檢量線方程式，或以作圖法求取鐵離子濃度。

  15. 三、實驗器材與藥品 器材：分光光度計、球形吸量管、刻度吸量管、量瓶、天平、 滴定管 藥品：硫酸亞鐵銨、檸檬酸鈉、氫氯化羥胺、0.5M H2SO4、二氮菲溶液、 pH試紙、含鐵試樣

  16. 四、實驗步驟-1 (一)鐵標準溶液之配製 (二)還原劑溶液之配製 (三)吸收曲線之製作 (四)檢量曲線之製作 (五)試樣中鐵的定量

  17. (一)鐵標準溶液之配製 1.精稱約 0.15g 硫酸亞鐵銨。

  18. 2.溶於10mL，0.5M H2SO4中，加去離子水稀釋成250mL。

  19. (二)還原劑溶液之配製 1.取 2g氫氯化羥胺，溶於10mL去離子水中，

  20. 2.加微量固體檸檬酸鈉，以pH試紙試之，至pH約4.5，再加去離子水成20mL。2.加微量固體檸檬酸鈉，以pH試紙試之，至pH約4.5，再加去離子水成20mL。

  21. (三) 吸收曲線之製作 1.吸取2mL鐵標準溶液於燒杯中。 5

  22. 2.滴定管中裝入檸檬酸鈉溶液，然後逐滴加入上述燒杯中，至溶液之pH約3.5，記下所需檸檬酸鈉溶液體積(a mL) 。

  23. 3.取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0mL的鐵標準溶液於編號 1 至 6 的100mL量瓶中。

  24. 4.分別於各量瓶加入1mL還原劑溶液，2mL二氮菲溶液，a mL檸檬酸鈉溶液。

  25. 5.再加去離子水稀釋至刻度，混合均勻，靜置20分鐘。5.再加去離子水稀釋至刻度，混合均勻，靜置20分鐘。

  26. 6.取5號量瓶之溶液於比色管，在460~490 nm(間隔 10 nm ) ，490~520nm(間隔5nm) ，520~560nm(間隔10 nm) ，分別測其吸收度，由此找出最大吸收波長。

  27. (4)檢量曲線之製作 於最大吸收波長下，測定 1 至 7 號量瓶之吸收度，並以最小平方法計算鐵濃度與吸收度之關係及相關係數。

  28. (5)試樣中鐵的定量 首先將試樣稀釋2~5倍，再取適當稀釋試樣(如0.5mL~3.0mL)於編號8，9的100mL量瓶中，依照步驟(三)-4~5於最大吸收波長測其吸收度，由檢量曲線求其濃度及平均值。

  29. 6.結果報告表 (一)鐵標準溶液之配製 1.硫酸亞鐵銨之精確重量=__0.1540___g 鐵標準溶液之濃度=_87.82_mg/L 寫出計算式： (NH4)2Fe(SO4)2．6H2O = 392.1 g/mol

  30. (二)吸收曲線之製作 表1. 不同波長的吸收度

  31. Λmax=505 nm 圖 1. 不同波長下的吸收度

  32. (三)檢量曲線之製作 A.將實驗數據填入 註：量瓶號碼 #7為空白實驗 淨吸收度 = 吸收度－空白實驗吸收度

  33. B.檢量曲線之製作： 以最小平方法計算鐵濃度與吸收度之關係及相關係數 鐵濃度(μg/mL)=__5.422_____×吸收度 + _1.127__ R= ___0.9990__

  34. (以第1號量瓶為例) 標準溶液中鐵濃度之計算

  35. 圖 2. 鐵離子濃度之檢量線

  36. (四)鐵試樣之定量 取含鐵試液_10.00_mL，稀釋至_50.00_mL，稀釋倍數=__5_ 寫出計算式： 平均值=(15.48+15.61) ÷2 = 15.55(μg/mL)

  37. 7. 評分標準

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