Tecniche di Separazione e Purificazione

1. Tecniche di Separazione e Purificazione Filtrazione Decantazione Cromatografia Composto Grezzo Miscela di Composti Elettroforesi Centrifugazione Estrazione con solvente Distillazione Cristallizzazione

2. Sistemi Eterogenei Solido/Liquido Filtrazione per Gravità • Carta da filtro • Dimensione dei pori • Contenuto di ceneri • Lana di vetro • Setti di vetro poroso • Introdurre l’imbuto nel sostegno • Regolare altezza sostegno • Inserire il filtro nell’imbuto • Bagnare il filtro per garantire aderenza • Versare la sospensione nel filtro (previa decantazione) utilizzando una bacchetta di vetro • Lavare il solido recuperato Recupero Fase Solida Recupero Fase Liquida

3. Sistemi Eterogenei Solido/Liquido Filtrazione a Pressione Ridotta • Scelta del filtro, della beuta codata e della guarnizione • Fissare la beuta con una pinza • Posizionare disco filtrante (Buchner) • Inserire il filtro nella beuta munita di guarnizione • Collegare la beuta alla pompa da vuoto • Bagnare il filtro • Versare la sospensione nel filtro (bacchetta) • Lavare il solido recuperato • Asciugare il solido per aspirazione • Buchner/Carta da filtro • Hirsch • Setti di vetro poroso (Gooch) • lunghezza del gambo • dimensioni dei pori Vuoto

4. Purificazione per cristallizzazione • Differente solubilità solido da purificare/impurità • Al variare del solvente o di una miscela di solventi • Solido solubile impurità insolubili • Solido insolubile impurità solubili ⇨ opportuna miscela • Al variare della temperatura • Solido solubile a caldo • Impurità solubili anche a freddo • Impurità insolubili anche a caldo • Scelta del solvente • Inerte • Differente solubilità impurezze/prodotto • Favorire la formazione di cristalli • Opportuna volatilità Prove di solubilità

5. Sistemi Omogenei Solidi o Liquidi Estrazione con Solvente Campione EstraenteSeparazione fasi Recupero Composto • Elevata DSol composto/impurità • Totale immiscibilità con la soluzione del composto • Inerzia chimica • Facilità recupero composto d > 1 d < 1 Et2O Etere petrolio MeCOOEt Benzene CHCl3 CH2Cl2 CCl4

6. H2O + [sol]A H2O + soluto CHCl3+ [sol]B CHCl3 Estrazione con Solvente Coefficiente di ripartizione Legge di Nerst Medesimo stato molecolare del soluto T costante CA = K·CB coefficiente di ripartizione CA CA > CB Estrazione di più sostanze K1≠ K2b= K1/K2 K > 100 CA = CB CA < CB fattore di separabilità CB Isoterma di ripartizione

7. Estrazione con Solvente Estrazioni Multiple A parità di volume di estraente utilizzato, l’efficienza cresce con il numero delle estrazioni effettuate VA mL di soluzione acquosa m0 g di sostanza contenuti VS mL di estraente organico per ogni lavaggio m1 g di sostanza in VA dopo la prima estrazione 1° estrazione 2° estrazione n° estrazione

8. Estrazione con Solvente Estrazioni Multiple VA 250 mL di soluzione acquosa m0 5 g di sostanza contenuti K = 0.25 VST 150 mL di estraente organico in totale mn g di sostanza in VA dopo la n-ma estrazione 1 estrazione 3 estrazioni 5 estrazioni

9. Tecniche di EstrazioneEstrazione Discontinua K elevato • Posizionare l’imbuto nel sostegno e chiudere il rubinetto • Versare (con un imbuto) la soluzione da estrarre e il solvente estraente • Tappare l’imbuto e capovolgerlo tenendo bene il tappo e il rubinetto • Agitare più volte facendo sfiatare (attenzione!!) • Riporre l’imbuto sul sostegno fino a separazione delle fasi • Raccogliere la prima frazione contenente il composto estratto • Ripetere l’estrazione con solvente fresco e unire le fasi raccolte • Lavare con H2O la fase organica raccolta • Essiccare con disidratanti (Na2SO4, MgSO4) • Eliminare il disidratante per filtrazione • Recuperare e purificare il composto

10. Tecniche di EstrazioneEstrazione in Continuo Estrazione liquido/liquido d < 1 d > 1 Estrazione solido/liquido