1 / 15

XRD 4

Rentgenowska analiza fazowa jakościowa i ilościowa Wykład 5. Gęstość rentgenowska. Analiza fazowa jakościowa. Analiza fazowa ilościowa: -metody, -dobór wzorca, -przeprowadzenie analizy ilościowej metodą wzorca wewnętrznego. 1/27. XRD 4. GĘSTOŚĆ RENTGENOWSKA

mauli
Download Presentation

XRD 4

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Rentgenowska analiza fazowa jakościowa i ilościowa Wykład 5 • Gęstość rentgenowska. • Analiza fazowa jakościowa. • Analiza fazowa ilościowa: • -metody, • -dobór wzorca, • -przeprowadzenie analizy ilościowej metodą wzorca wewnętrznego. 1/27 XRD 4

  2. GĘSTOŚĆ RENTGENOWSKA A – ciężar cząsteczkowy [g/mol] Z – liczba formuł w komórce elementarnej V - objętość komórki elementarnej 1,6602 .10 –24 - jednostka masy atomowej 2/27 XRD 4

  3. Policzyć gęstość rentgenowską dla: • KBr – układ regularny, a = 6,578 Å , Z=4; • GeP – układ tetragonalny, a = 3,544 Å, c = 5, 581 Å, Z=2; • ZnO – układ heksagonalny, a = 3,2498 Å, c = 5, 2066 Å, Z=2. 3/27 XRD 4

  4. 4/27 XRD 4

  5. Identyfikacja fazowa (jakościowa) substancji Etapy pracy: 1.  Wykonanie pomiaru metodą proszkową (przy odpowiednio dobranych parametrach). 2.  Odczytanie kątów ugięcia i przeliczenie ich na wartości dhkl, korzystając z wzoru Bragga (przyjmując znaną wartość długości fali i n=1). 3.  Oszacowanie intensywności względnych. 4.  Porównanie wartości dhkl obliczonych z tablicowymi, zaczynając od wartości odpowiadającej refleksowi o największej intensywności – identyfikacja fazy. BAZY DANYCH: -           ASTM (American Society for Testing Materials), -           JCPDS – ICDD (Join Committee for Powder Diffraction Standards – International Centre For Diffraction Data). Sposoby korzystania z kart identyfikacyjnych: -           skorowidz alfabetyczny, -           skorowidz liczbowy (Hanawalta), -           skorowidz Finka, -           obecnie – komputerowe bazy danych. 5/27 XRD 4

  6. 6/27 XRD 4

  7. Analiza ilościowa Opiera się na zależności pomiędzy intensywnością refleksów pochodzących od danej fazy a zawartością tej fazy: Ii = (Kixi) / (rim*) Ii- intensywność wybranego refleksu i-tej fazy Ki- stała eksperymentalna (zależna od składu chem. i  struktury fazy oraz warunków pomiaru) xi- ułamek wagowy fazy w mieszaninie ri- gęstość fazy m*- masowy współczynnik absorpcji prom. X (m*=m/r) 7/25 XRD 4

  8. 8/26 XRD 4

  9. 9/27 XRD 4

  10. Ilościowe oznaczenie zawartości składnika A • w próbce polikrystalicznej dwufazowej (faza A+faza B) • metodą wzorca wewnętrznego • Przeprowadzenie analizy fazowej (metoda proszkowa). • Wybór wzorca (intensywne piki wzorca nie mogą się nakładać na piki oznaczanej substancji). • Wybór konkretnego refleksu wzorca i substancji oznaczanej. • Przygotowanie mieszanin wzorcowych (znana zawartość fazy A i fazy B + stała naważka wzorca). • Pomiar intensywności wybranych refleksów dla mieszanin wzorcowych i obliczenie średnich wartości IA/Iwzorca. • Obliczenie, w oparciu o metodę najmniejszych kwadratów, zależności liniowej IA/Iwzorca = a cA + b • Przygotowanie próbek do pomiarów, poprzez zmieszanie ich ze stałą naważką wzorca. • Pomiar intensywności wybranych refleksów dla próbek badanych i obliczenie średnich wartości IA/Iwzorca. • Obliczenie ze wzoru z pkt. 6 zawartości fazy A (cA). 10/27 XRD 4

  11. 11/27 XRD 4

  12. 12/27 XRD 4

  13. 13/27 XRD 4

  14. 14/27 XRD 4

  15. 15/27 XRD 4

More Related