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§6 ~ 2 红外光谱仪的结构及特点 一 . 仪器的结构简图及分析过程 1. 色散型红外光光度计 ( 1 )仪器的工作原理 仪器组成:光源,吸收池,单色器,检测 PowerPoint PPT Presentation


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§6 ~ 2 红外光谱仪的结构及特点 一 . 仪器的结构简图及分析过程 1. 色散型红外光光度计 ( 1 )仪器的工作原理 仪器组成:光源,吸收池,单色器,检测 器以及记录显示装置。 仪器的工作原理:依据“光学零位平衡”. 图 6 ~7 :色散型红外分光光度计工作原理. (2) 仪器的主要部件 a. 光源 : 常用的光源是能斯特灯和硅炭棒。 b 吸收池 c 单色器 d 检测器 ( a )真空热电偶:是目前红外分光光度 计中最常用的一种检测器 ( b )高莱池:高莱池是一种灵敏度较高

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§6 ~ 2 红外光谱仪的结构及特点 一 . 仪器的结构简图及分析过程 1. 色散型红外光光度计 ( 1 )仪器的工作原理 仪器组成:光源,吸收池,单色器,检测

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Presentation Transcript


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§6~2 红外光谱仪的结构及特点

一.仪器的结构简图及分析过程

1.色散型红外光光度计

(1)仪器的工作原理

仪器组成:光源,吸收池,单色器,检测

器以及记录显示装置。

仪器的工作原理:依据“光学零位平衡”


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图6~7:色散型红外分光光度计工作原理


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(2)仪器的主要部件

a.光源:常用的光源是能斯特灯和硅炭棒。

b吸收池

c单色器

d检测器

(a)真空热电偶:是目前红外分光光度

计中最常用的一种检测器

(b)高莱池:高莱池是一种灵敏度较高

的气胀式红外检测器。


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图6~8:高莱池检测器示意图


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(c)电阻测辐射热计:将很薄的黑化金属片(热敏元件)作受光面,装在惠斯登电桥的一个臂上,当光照射到受光面上时,它吸收红外辐射温度升高,其电阻值发生改变,使电桥失去平衡,便有信号输出。根据电阻变化的测量即是对红外辐射强度的测量。

图6~9:测热辐射计


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图6~10:真空热电偶


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2.傅立叶变换红外分光光度计

傅立叶变换红外分光光度计是利用干涉的方法,并经过傅立叶变换而获得红外光谱的仪器。

傅立叶变换红外光谱的特点

a. 扫描速度极快

b. 具有很高的分辨率

c. 灵敏度高

d. 其他优点:如光谱范围宽;测定精度高,

重复性可达0.1%;杂散光干扰小…


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工作原理

图6~11 傅立叶变换红外分光光度计构成示意图


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图6~12 用迈克尔干涉仪获得的多色光干涉图


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二.仪器的主要部件

1.光源

a.能斯特灯:是由氧化锆,氧化钇和氧化钍等稀土元素氧化物和混合物加压烧结而成.工作温度 1750oC,使用波数范围为400~5000cm-1

优点:(1)发光强度大

(2)稳定性较好

(3)使用寿命6~12个月,寿命短。

缺点:机械强度较差,价格昂贵,使用

时要预热。


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b.硅碳棒:由炭化硅烧结而成,为一实心棒。中间为发光部分,工作范围1200~1400oC

波段范围400~5000cm-1,机械强度好,坚固,寿命长,发光面积大。工作前不需要预热。

图6~13


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2.吸收池,石英,玻璃对红外光都有吸收。所以吸收池窗口用一些盐类的单晶制作。如NaCl,KBr和TlBr-TlI。要求在特定的恒湿环境下工作,注意防止和减少吸收池窗口侵蚀。被测试样力求干燥。

3.单色器

4.检测器:真空热电偶。

抽真空作用:提高分析灵敏度,减少热传导。


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特点:

a).具有高度特征性。

b).应用范围广,可分析有机化合物,

无机化合物及高聚物。

c).操作简便,分析速度快,不破坏样品。

不受样品状态影响。

d).灵敏度低,只能用于分析单一的纯

物质。


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