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第八单元 实际胶质和诱导期的测定

第八单元 实际胶质和诱导期的测定. 项目一发动机燃料实际胶质测定法 项目二汽油氧化安定性测定法 ( 诱导期法 ). 一、发动机燃料实际胶质测定法. 本标准是测定在试验条件下，燃料蒸发时形成胶质的方法，适用于汽油、煤油和柴油等油品实际胶质的测定。 1 ．实验目的 （ 1 ）学习轻质燃料实际胶质的测定方法，培养操作技能。 （ 2 ）掌握轻质燃料实际胶质的表示方法，理解实际胶质的测定意义。 2 ．方法概要 将 25mL 试样在规定的仪器、温度和空气流的条件下蒸发，再把所得地残渣称量，并以 100mL 试样中所含实际胶质毫克数 (mg ／ 100mL) 表示。.

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第八单元 实际胶质和诱导期的测定

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  1. 第八单元 实际胶质和诱导期的测定 项目一发动机燃料实际胶质测定法 项目二汽油氧化安定性测定法(诱导期法)

  2. 一、发动机燃料实际胶质测定法 • 本标准是测定在试验条件下，燃料蒸发时形成胶质的方法，适用于汽油、煤油和柴油等油品实际胶质的测定。 • 1．实验目的 • （1）学习轻质燃料实际胶质的测定方法，培养操作技能。 • （2）掌握轻质燃料实际胶质的表示方法，理解实际胶质的测定意义。 • 2．方法概要 • 将25mL试样在规定的仪器、温度和空气流的条件下蒸发，再把所得地残渣称量，并以100mL试样中所含实际胶质毫克数(mg／100mL)表示。

  3. 3．仪器与材料 • （1）仪器图8－1 油浴结构示意图 • 其中 ①油浴：椭圆形钢制容器，浴盖上有两个安放胶质烧杯的凹槽和两个插温度计用的小孔。浴内装有铜制的旋管。 ②无嘴高型玻璃烧杯(即胶质烧杯)：容量100mL。③量筒(或吸量管)：25 mL。④流速计：能测量流速60ml/min。⑤空气过滤器：内装棉花和玻璃珠。⑥温度计和接触温度计：量程0～360℃。⑦分析天平：分度0.1mg。⑧空气压缩机：要求能够供给测定时所需的空气流速。⑨镀铬坩埚钳。⑩矿物油：开口杯法闪点不低于310℃。

  4. 图8－1 油浴结构示意图 1，9－浴盖上孔；2、4、7－旋管；3－磨口三通管；5－浴盖；6－椭圆形钢制容器；8，10－凹槽

  5. （2）试剂 • ①苯(或丙酮)，化学纯。 • ②乙醇—苯混合液，用95％乙醇(化学纯)与苯(化学纯)(1：4)配成。 • ③硫酸钠，化学纯。

  6. 4．试验准备 • （1）过滤试样 用滤纸过滤试样。如试样含有明显水迹时，应在试样中加入新煅烧的硫酸钠，摇动10～15min后进行过滤。 • （2）加热油浴 安装温度计，将油浴预先加热至150±3℃；测定煤油时加热到180±3℃；测定柴油时加热到250±5℃。 • （3）恒重空胶质杯 将胶质烧杯仔细用苯或丙酮洗涤干净，烘干15min，冷却30～40min，在分析天平上进行称量。在相同条件下，将胶质烧杯重复干燥、冷却、称量直至恒重，即前后连续两次称量间的差数不超过0.0004g。 • （4）连接仪器 在油浴上、旋管导入空气的一端通过空气流速计、空气过滤器与空气压缩机连接起来，并检查开关是否灵活，管线接头是否漏气。

  7. 5．测定步骤 • （1）取样 用量筒或移液管量取25mL试样两份，分别注入已恒重的两个胶质烧杯中，将胶质烧杯放在已加热至规定温度的油浴凹槽内，然后在油浴中央的旋管一端接上三通管，使导管下端距试样液面30±5mm。 • （2）通入空气 向胶质烧杯中通入空气，空气流速最初为20±2L／min。在最初8min内(汽油)或20min内(煤油、柴油)，空气流速应逐渐增加到55±5L／min，同时注意勿使试样溅出。保持上述空气流速使试样蒸发完毕。继续通入空气15～20min(汽油和煤油)或30min(柴油)。 • （3）称量 将胶质烧杯移入到干燥器中冷却30～40min，称准到0.0002g。重复此项操作至每个胶质烧杯恒重为止。

  8. 6．计算和报告 • （1）计算 • 100mL试样中所含实际胶质X(mg)按式（8－1）计算： • (8－1) • 式中 m1—空胶质烧杯的质量，mg； • m2—胶质和胶质烧杯的质量，mg； • 25—试样的体积，mL。 • （2）报告 • 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的实际胶质含量，用整数表示。

  9. 7．精密度 • ①汽油和煤油的实际胶质测定中，同一操作者重复测定两个结果的差数，不应超过表8－1所规定的数值。 • ②柴油的实际胶质测定中，同一操作者重复测定两个结果的差数，不应超过表8－1所规定的数值。 • 表8－1 精密度汽油和煤油柴油实际胶质，

  10. 8．注意事项 • ①胶质烧杯的油浴槽要仔细洗净，且所有与胶质烧杯接触的仪器(都必须清洁②蒸发浴温度在测定过程中应按规定保持恒温。 • ③正确控制空气(蒸汽)流速。 • ④测定实际胶质应用玻璃瓶作采样器和试样瓶，而不要采用金属容器，特别是铜质容器。 • ⑤迅速、准确进行称量。 • ⑥测定时所用空气流中应洁净，无油污状残余物。

  11. 二、汽油氧化安定性测定法(诱导期法) • 1．实验目的 • （1）学习汽油氧化安定性（诱导期）的测定方法，培养操作技能。 • （2）理解汽油氧化安定性的表示方法，理解诱导期的测定意义。 • 2．方法概要 • 试样在氧弹中氧化，此氧弹先在15～25℃下充氧至689干帕，然后加热至98～102℃之间。按规定的时间间隔读取压力，或连续记录压力，直至到达转折点。试样到达转折点所需要的时间即为试验温度下的实测诱导期。转折点：压力—时间曲线上的一点，是在15min以内压力降达到13.8kPa，而且再继续15min压力降不小于13.8 kPa 的开始下降的那一点。 • 诱导期：从氧弹放入100℃浴中至转折点之间所经过的时间，以min表示。

  12. 3．仪器和试剂 • （1）仪器 • 汽油氧化安定性测定器：其中氧弹如图8－2所示、玻璃样品瓶和盖子如图8－3所示，附件、压力表和氧化浴见GB/T8018的附录A；温度计规格见GB/T8018附录B；量筒：50毫升。 • （2）试剂 • 甲苯、丙酮均为化学纯。 • 胶质溶剂：用上述等体积甲苯和丙酮混合。

  13. 图8－2 试验用氧弹组装图 图8－3 样品瓶和盖 样品瓶口部V形凹槽，其中一个必须有足够的凹度作为倾倒口

  14. 4．准备工作 • （1）用胶质溶剂洗净样品瓶中的胶质，再用水充分冲洗，并把样品瓶和盖子浸泡在热的去垢剂清洗液中。用不锈钢镊子从清洗液中取出样品瓶和盖子，而且以后只能用镊子持取。先用自来水，再用蒸馏水充分洗涤，最后在100～150℃的烘箱中至少干燥1小时。 • （2）倒净氧弹里的汽油，先用一块干净的、被胶质溶剂润湿的布，再用一块清洁的干布把氧弹和盖子的内部擦净，用胶质溶剂洗去填杆和弹柄之间环状空间里的胶质或汽油。有时需从弹柄中取出填杆，并仔细地清洗弹柄和填杆；还要清洗所有连接到氧弹的管线。在每次试验开始前，氧弹和所有连接管线都应进行充分干燥。

  15. 5．试验步骤 • （1）使氧弹和待试验的汽油温度达到15～25℃，把玻璃样品瓶放入弹内，并加入50土1mL试样。盖上样品瓶，关紧氧弹，并通入氧气直至表压达到689～703 kPa时止。让氧弹里的气体慢慢放出以冲走弹内原有的空气。再通入氧气直至表压达689～703 kPa ，并观察泄漏情况10分钟内压力降不超过6.89 kPa，为无泄漏，可进行试验。 • （2）将氧弹放入剧烈沸腾的水浴中，应小心避免摇动，并记录浸入水浴的时间作为试验的开始时间。维持水浴的温度在98～102℃之间。连续记录氧弹内的压力，每隔15min或更短的时间记一次压力读数。直至到达转折点，即先出现15min内压力降达到13.8 kPa)，而在下一个15min内压力降不小于13.8 kPa)的一点记录从氧弹放入水浴直至到达转折点的分钟数作为试验温度下的实测诱导期。 • （3）先冷却氧弹，然后慢慢地放掉氧弹内的压力，清洗氧弹和样品瓶。

  16. 6．计算和报告 • （1）如果试验温度高于100℃，则试样100℃时的诱导期x（min）按式（8－2）计算： • （8－2） • （2）如果试验温度低于100℃，则试样100℃时的诱导期x（min）按式（8－3）计算： • （8－3） • 式中 x1—试验温度下的实测诱导期，min； • Δt—试验温度和100℃之间的代数差； • 0.101—常数。

  17. 7．精密度 • 按下述规定判断试验结果的可靠性(95％置信水平)。 • 重复性：同一操作者，用同一台仪器，连续试验所得两个结果与其算术平均值之差，不应超过其算术平均值的5％。 • 再现性：不同操作者，在不同试验室进行试验，所得两个结果与其算术平均值之差，不应超过其算术平均值的10％。

  18. 8．影响因素 • （1）试验所用的测定器符合标准的要求。 • （2）氧弹药按照标准要求用氧气冲洗置换一次，第二次灌入的氧气要达到试验规定的压力。（3）氧弹安装好以后，要保证密封，微小的渗漏对测定结果有较大的影响。 • （4）水浴温度必须维持在98～102℃。如果环境气压过低，则允许往水中加入高沸点的液体，如乙二醇、甘油等。

  19. 图8－4 实际胶质测定器流程图 1－油浴；2－安全透气口；3－温度传感器；4－温度计；5－旋管进气口；6－气泵；7－空气滤清器；8－流量计 • 附1实际胶质测定器流程图

  20. 图8－5 汽油氧化安定性测定器 1－氧弹；2－氧弹进排气管；3－氧弹压力表；4－温度计；5－氧弹充气开关；6－氧弹排气开关；7－加热开关；8－试验运行开关；9－总电源开关；10－水浴液位计 • 附2汽油氧化安定性测定器

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