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X 射线衍射实验. — X ray experiment. 1. X 射线的发展和原理 1.1 发展简介 1.2 X 射线的产生 1.3 X 射线的性质 2. X 射线应用 2.1 X 射线衍射( XRD ) 2.1 EXAFS , XANES 2.3 X 射线形貌( XRT ) 2.4 X 射线成像( XRI ) 2.5 X 射线小角散( XRS ) 2.6 X 射线光刻( XRL ) 2.7X 射线荧光( XRF ) 3. X 射线实验系列. 1. X 射线的发展和原理 1.1 发展简介 1.2 X 射线的产生机理 1.3 X 射线的性质. X 射线大事记.

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X 射线衍射实验

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Presentation Transcript


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X射线衍射实验

— X ray experiment


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1. X射线的发展和原理1.1 发展简介1.2 X射线的产生1.3 X射线的性质2. X射线应用2.1 X射线衍射(XRD)2.1 EXAFS,XANES2.3 X射线形貌(XRT)2.4 X射线成像(XRI)2.5 X射线小角散(XRS)2.6 X射线光刻(XRL)2.7X射线荧光(XRF)3. X射线实验系列


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  • 1. X射线的发展和原理1.1 发展简介1.2 X射线的产生机理1.3 X射线的性质


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X射线大事记

1901伦琴 (Roentgen)发现X射线(1895)

1914劳厄(Laue)晶体的X射线衍射

1915布拉格父子 (Bragg)分析晶体结构

1917 巴克拉 (Barkla)元素的标识X射线

1924塞格巴恩 (Siegbahn )X射线光谱学

1927康普顿(Compton等六人) 康普顿效应

1936德拜 (Debye) 化学

1946马勒 (Muller) 医学

1964霍奇金 (Hodgkin) 化学

1979柯马克森菲尔德(Cormack/Hounsfield) 医学

1981 塞格巴恩(Siegbahn)物理

导论


1 2 x

1.2 X射线产生

  • 固体靶源

  • 同步辐射

  • 等离子体源

  • 同位素

  • 核反应

  • 其他


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  • 固体靶源

X射线管


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转靶


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焦点和辐射


Kramer law

特征谱

  • 连续谱

谱(Kramer Law)

I(E)=P0KZn(E0-E)/E0

I(E) - Intensity

E – x-ray energy(Delta= 1eV) W/eV

K - constant

P0 – incident power (W)

Z - target atom number

n  1

E0 – incident electron energy(KeV)

连续谱

  • 特征谱

I(E)=BN(Z)F(x)(E0-Ec)m

X-lines : Ka,b and La,b etc.

Ka : Ka1,Ka2

B – Constant

F(x) – Target material Cons.

Ec – Critical energy


X

Fe 等离子体源


X

Z-压缩气体等离子体源


X

几种源的谱比较

Undulator

Wiggler

SR谱

固体靶源谱

Bent Magnet


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1.3 X射线的性质

  • X射线的吸收

  • X射线的散射

  • X射线光学

  • X射线探测器


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  • X射线的吸收

I=I0exp(-t)

  • Line absorption coefficient

l=log(I0/I)/t (cm-1)

  • Mass absorption coefficient

m=/ (cm2/g)

  • Atom absorption coefficient

a=/A/N (cm2/atom)

  • Mol absorption coefficient

mol=(/)A (cm2/mol


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  • Photo absorption section

 = A/N

重要!!

对混合物和化合物

m=∑wiI (wi – mass ratios)

对连续X射线

m=∑wii (i –different wavelength)

m – photo electron + scattering + e+,e-


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/,  和 Z 的关系 - Bragg-Pierce 定律

/ = KZ43 (cm-1)

吸收限和跳跃比


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X射线光学

反射光学

平晶

弯晶

多层膜

衍射光学

晶体

波带板

光栅

吸收

吸收片


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(1)X射线反射镜

折射率:

  • - 折射因子

     - 衰减因子

反射率:


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(2)单晶X射线光学

柱面镜

材料:

Si,Ge, Crystal

形状:

平晶,弯晶,球面

柱面,环面,超环面

应用:

单色器,成像


X

(3)毛细管X射线透镜


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(4)X射线波带板


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X射线探测器

  • 正比计数器**

  • NaI(Tl)闪烁探测器**

  • Si(Li)探测器**

  • Ge(Li)探测器

  • Si PIN探测器**

  • Ge PIN探测器**

  • 多(单)丝室

  • X射线CCD

  • 微多道板

  • G-M计数管

  • 电离室

  • 胶片,荧光屏


X

2· X射线技术及应用

2.1 X射线衍射(XRD)

2.2 EXAFS,XANES

2.3 X射线形貌(XRT)

2.4 X射线成像(XRI)

2.5 X射线小角散(XRS)

2.6 X射线光刻(XRL)

2.7 X射线荧光(XRF)


2 1 x xrd 1 debye

2.1 X射线衍射(XRD)(1) Debye 法

=2dsin


Sr xrd bsrf

同步辐射(SR)XRD装置 (BSRF)


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纳米微晶Fe的X射线衍射


2 laue

(2)Laue 法


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蛋白质的Laue衍射图


2 2 x exafs

2.2 扩展的X射线吸收边(EXAFS)

XANES:30 – 40eV

光电子多重散射

EXAFS:大于40eV

光电子/散射波干涉


2 3 x

2.3 X射线形貌(白光形貌和双晶形貌)


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X射线形貌图


2 4 x

2.4 X射线成像

  • 层析术(吸收)

  • 显微术(吸收)

  • 全息术(衍射)

  • 减法造影(吸收)

  • 其它


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扫描X射线显微镜装置


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X射线显微术实验站


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显微图


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造影装置


Bafbr

兔耳造影 (注入BaFBr)


2 5 x

2.5 X射线小角散射


2 6 x

2.6 X射线光刻

  • X-ray 掩膜(mask)

  • X-ray抗蚀剂(resist)

  • X-ray光刻机(stepper)

  • LIGA技术


Sr x xrl

SR X射线光刻装置(XRL)


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X射线掩膜

 = 5~50cm

  • Feature size100nm

  • Pattern placement accuracy<20nm (3)

  • CD control±10nm

  • Defect density(>100nm)<10-2/cm2

  • X-ray transparency>50%

  • Optical transparency>50%

  • Absorber contrast>20

  • Radiation stability~1ppm(10kJ/cm2)


X

掩膜


X stepper

X射线光刻机(Stepper)


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抗蚀剂图形

  • 一些结果


Liga lithographie galvanoformung abformung

LIGA 技术(Lithographie, Galvanoformung, Abformung)

制作三维立体微结构元件

X射线光刻技术

极大高宽比抗蚀剂图形


X

LIGA技术使得构造任意形状侧面的微结构集成系统

  • 结构的尺度可达几百m

  • 总体精确度可保证在m和亚m量级

  • 使用的材料可以是金属,塑料,陶瓷以及它们的组合

  • LIGA技术的应用范围复盖各种不同技术领域

    范围:

    微型机械,显微光学,集成光学,传感器和执行机构以及化学医药和生物技术

    特点:

    LIGA技术使微机械元件,微光学元件,微传感器以及微电子学可以集成在单芯片上形成微集成系统,这可以极大地减小整个系统的体积,降低功耗,提高执行速度,对高技术发展和军事工业具有巨大的吸引力。


X

工艺过程

  • 第一步 (X-ray Lithography)

    同步辐射X射线通过掩摸辐照到涂在电镀基底上的厚抗蚀剂上进行曝光, 然后对曝光的抗蚀剂显影,形成抗蚀剂图形

  • 第二步(Electroform Mould)

    进行电铸,去掉电镀基底和作为图形的抗蚀剂,得到一金属微结构型版

  • 第三步( Electroform structures)

    是一个回流铸塑高分子材料过程,即在导电塑料基底上形成电绝缘结构。最后通过电铸做成金属结构元件


X

辐照

LIGA技术

工艺过程(1)

显影

电铸(镀)

制模(铸孔板)

铸塑

型模


Liga 2

LIGA技术工艺过程(2)


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LIGA技术应用

微静电电机


2 7 x

2.7 X射线荧光-元素分析

同步辐射X射线荧光(SR-XRF)

分析用于环境的监测和净化


1 x xrf

(1)X射线荧光(XRF)的产生


K a b

Ka, b


L a b

La, b


2 xrf

(2)质子,光子和电子激发的XRF谱


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(3)荧光产额


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(4)荧光线系


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(5)荧光光谱


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(6)SR-XRF装置


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固体靶XRF装置


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3.X射线衍射实验

  • 实验仪器

  • 实验项目


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X射线衍射实验仪器


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X射线仪


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X光管室

X光管室(内有Mo阳极,在高速电子作用下发射X射线)


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实验区

左为准直器和锆滤片

中间为旋转靶台

右上为测角器和GM记数管


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计算机及软件系统

屏幕上显示的是:LiF的X射线特征谱


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山 西 大 学

物 理 实 验 中 心

王晓波 E-mail [email protected]


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