燃烧热的测定
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燃烧热的测定. 一、实验目的. 二、实验原理. 三、药品仪器. 四、实验步骤. 五、实验记录. 六、数据处理. 七、结果分析与讨论. 八、注意事项. 九、思考题. 1. 通过萘的燃烧热的测定 , 掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术 , 了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法。 2. 了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相关关系。 3. 学会应用图解法校正温度的改变值。. 实验目的.

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Presentation Transcript


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燃烧热的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、药品仪器

四、实验步骤

五、实验记录

六、数据处理

七、结果分析与讨论

八、注意事项

九、思考题


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1.通过萘的燃烧热的测定,掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术,了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法。

2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相关关系。

3.学会应用图解法校正温度的改变值。

实验目的


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1mol物质在标准压力下(101.325KPa)完全燃烧时所放出的热量称为燃烧热。在恒容条件下测得的燃烧热为恒容燃烧热(QV=内能变化△U),在恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热(QP=热焓变化△H ),若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则存在下列关系式:

QP= QV +△nRT

式中: △n--生成物和反应物气体的物质的量之差;

R--摩尔气体常数,8.315J/K•mol;

T--反应前后的绝对温度,K(取反应前后的平均值)。

实验原理


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所谓完全燃烧:是指该物质中C变为CO2(气),H变为H2O(液),S变为SO2(气),N变为N2(气),Cl变为HCl(水溶液)金属如银等都成为游离状态。

本实验采用氧弹式量热计测量物质的燃烧热。


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氧弹式量热计测量燃烧热的基本原理是:假设环境与量热体系没有热量交换,样品完全燃烧所放出的热量全部用于量热体系的温度改变,那么,如果测得温度改变值ΔT和量热体系的水当量(即量热体系温度升高1℃时所需的热量),就可以计算样品的燃烧热。


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根据能量守恒原理,用苯甲酸标定量热体系的水当量(VρC+C卡)或C卡:

WQV+qb= (VρC+C卡)△T

式中:W—苯甲酸的质量,g;

QV—苯甲酸的燃烧热,26465J/g;

q—引火丝的燃烧热,3.136J/cm;

b—引火丝的长度,cm;

V—量热容器中水的体积,ml;

C—水的比热,4.1868J/g•K;

ρ—水的密度,g/ml;

C卡—除水以外的量热体系的热容,J/K;

ΔT—校正后的温度变化值,K。


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萘燃烧热QV的测定:

式中:M----为萘的分子量,128.17g/mol;

C卡----由苯甲酸标定求得;

其它符号同上。


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1.氧弹式量热计(附压片机);

2.氧气钢瓶(附减压阀及氧气表);

3.万用表;

4.引火丝(Φ0.12mmCu-Ni丝,q=3.136J/cm);

5.贝克曼温度计;

6.电子天平;

7.容量瓶(500ml、1000ml);

8.苯甲酸(AR,烘干后置于干燥器内),萘(AR);

9.等等。

药品仪器


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氧弹式量热计(附压片机)


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氧气钢瓶(附减压阀及氧气表)


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贝克曼温度计


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1.量热计水当量Cm的测定

实验步骤

样品压片和装置氧弹

氧弹充氧气

装置热量计

整理设备,准备下一步实验

点火燃烧和升温的测量

2.测量萘的燃烧热

称取0.6g左右的萘,用上述方法测定萘的燃烧热。


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1.样品压片和装置氧弹

(1)称取1g左右的苯甲酸(不得超过1.1g);

(2)量取14cm长的引火丝,中间用细铁丝绕几圈做成弹簧形状,在天平上准确称量;

(3)将引火丝放在模子的底板上,然后将模子底板装进模子中,并倒入称好的苯甲酸样品;

(4)将模子装在压片机上,下面填以托板,徐徐旋紧压片的螺丝直到压紧样品为止(压得不能太紧也不能压得太要松,为什么?);

(5)抽走模子底下的托板,再继续向下压,则样品和模子一起脱落,然后在天平上准确称量(样品+引火丝);

(6)将样品上的引火丝两端固定在氧弹的两个电极上,引火丝不能与坩埚相碰(为什么?);

(7)向氧弹内加10ml蒸馏水,将氧弹盖盖好。(操作?)


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2.氧弹充氧气

(1)用万用电表测量氧弹上两电极是否通路(两极电阻约10Ω),如不通应打开氧弹重装,如通路即可充氧。

(2)氧弹与氧气瓶连接:

①旋紧氧弹上出气孔的螺丝;

②将氧气表出气孔与氧弹进气孔用进气导管连通,此时氧气表减压阀处关闭状态(逆时针旋松);

③打开氧气瓶总阀(钢瓶内压不小于3MPa),沿顺时针旋紧减压阀至减压表压为2MPa,充气2min,然后逆时针旋松螺杆停止充气;

④旋开氧弹上进气导管,关掉氧气瓶总阀,旋紧减压阀放气,再旋松减压阀复原。


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3.装置热量计

(1)用万用电表再次测量氧弹两极是否通路,若电阻在10Ω左右(如果没有,须放气重装),将氧弹放入量热计内桶;

(2)用容量瓶准确量取已被调好的低于外桶水温0.5-1.0℃的蒸馏水2500ml,装入量热计内桶;

(3)装好搅拌器,将点火装置的电极与氧弹的电极相连;

(4)将已调好的贝克曼温度计插入桶内,盖好盖子,总电源开关打开,开始搅拌;

(5)振动点火开关开向振动,计时开始,每隔0.5min读取贝克曼温度计


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4.点火燃烧和升温的测量

(1)按振动点火开关开向振动,计时开始,每隔1min读取贝克曼温度计温度一次,共读取十次;

(2)按振动点火开关开向点火,点火指示灯亮后1s左右又熄灭,而且量热计温度迅速上升,表示氧弹内样品已燃烧。可将振动点火开关开向振动,并每隔0.5min读取贝克曼温度计温度一次;

(3)至温度不再上升(缓慢)而开始下降时,再每隔1min读取贝克曼温度计温度一次,共读取十次。


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5.整理设备,准备下一步实验

(1)停止搅拌,关掉总电源开关;

(2)取出氧弹,并打开放气阀放气;

(3)观察燃烧情况,取出剩余的引火丝,并准确量取剩余长度;

(4)倒掉氧弹和量热计桶中的水,并擦干、吹干。


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实验日期:;室温:℃;气压:KPa

1.量热体系C卡的测定

2.萘燃烧热QV的测定

实验数据记录


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1.量热体系C卡的测定

苯甲酸样品重g;引火丝长度cm;

引火丝剩余长度cm;水的体积ml;

水的温度℃ ;氧弹计外壳套筒温度℃。


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2.萘燃烧热的测定

萘样品重g;引火丝长度cm;

引火丝剩余长度cm;水的体积ml;

水的温度℃;氧弹计外壳套筒温度℃。


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1.确定ΔT1、ΔT2

2.确定ρ1、ρ2

3.求C卡

4.求出萘的恒容燃烧热QV

5.求出萘的恒压燃烧热QP

6.与文献值比较

数据处理


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1.用雷诺图(温度—时间曲线)法分别校正苯甲酸和萘燃烧而使量热体系温度改变的ΔT1、ΔT2。


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b点相当于开始燃烧点,c为观察到的最高点的温度读数,过T1 T2线段中点T作水平线TG,于T---t线相交于点G,过点G作垂直线AB,此线与ab线和cd线的延长线交于E、F两点,则点E和点F所表示的温度差即为欲求温度的升高值ΔT。

即ΔT=TE-TF

说明:


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2.根据水的温度,分别确定水的密度ρ1、ρ2


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3.根据

求C卡


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4.根据

求出萘的恒容燃烧热QV


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5.根据

求出萘的恒压燃烧热QP

萘的燃烧反应式为:

(T为氧弹计外壳套筒温度,Δn=-2)


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萘C10H8(s)的ΔcH0m (101.325KPa,298K)

文献值为-5153.9KJ/mol

因QP=ΔH,如温度差别不大(即≈298K),压力影响不大,可认为ΔH≈ΔcH0m

文献值:


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⑴结果:实测值为QP=

⑵计算实验偏差:

⑶分析产生偏差的原因:

⑷有何建议与想法?

实验结果与讨论


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1.样品按要求称取,不能过量。过量会产生过多热量,温度升高会超过贝克曼温度计的刻度;

2.样品压片时不能过重或过轻;

3.引火丝与样品接触要良好,且不能与坩锅等相碰;

4.调节贝克曼温度计时,要轻慢;

5.“点火”要果断。

注意事项:


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1.首先确定贝克曼温度计在水中的显示值是否在1.5℃左右,否则需要调整;

2.水银柱连接:将贝克曼温度计倒置,使上下水银相连,调整至合适位置;

3.震断水银柱:然后正立贝克曼温度计,震断水银柱;

4.把贝克曼温度计再放在水中,看它的显示值是否在1.5℃左右,否则需进一步调整,直至满足要求。

附:贝克曼温度计调节方法


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点火指示灯亮后熄灭,温度迅速上升,表明样品已燃;

点火指示灯亮后不熄,表示引火丝没有烧断,应加大电流引燃;

点火指示灯不亮,加大电流也不亮,温度不上升,则须打开检查或重装。

点火成败判断:


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1.指出QP= QV +△nRT公式中各项的物理意义。

2.在这个实验中,哪些是体系?哪些是环境?实验过程中有无热损耗?这些损耗对实验结果有何影响?

3.实验测得的温度差为何要用雷诺作图法校正?还有哪些误差影响测量的结果?

思考题


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