复杂物质分析

1. 精品课程 复杂物质分析 第五章 区域化探样品分析

2. 教学基本内容 教学基本内容 1.区域化探样品分析的任务、特点及作用。 2.区域化探样品分析（送样及样品加工，样品分析方法） 3.区域化探样品分析的质量监控和质量要求（1：5万和 1：20万化探样品分析的质量监控及其质量要求指标） 4.区域化探样品分析的质量评估。

3. 教学目的及要求 教学目的与要求 1.了解区域化探样品分析的任务、特点及作用。 掌握区域化探样品分析方法选择的原则以及 对区域化探样品分析方法准确度和精密度的 检验方法。 2.了解区域化探样品分析质量监控的主要内容。 3.理解区域化探样品分析的质量要求以及报出率、 监控限、相对双差的概念和有关计算。

4. 教学重点及难点 教学重点与难点 重点：区域化探样品分析方法的选择、分析质量监控及 评估方法。 难点：检出限、准确度、精密度与区域化探样品分析方法 选择和质量监控与评估的关系。

5. 一、区域化探样品分析的任务、特点及作用 一、区域化探样品分析的任务、特点及作用 （一）我国区域化探样品分析发展概况 目的 针对经济开发程度较高的内地及沿海中低山、丘陵平原 区及经济开发程度低的边远地区的各类特殊景观区，按若干 平方千米采取一个样来进行地球化学扫面，以探明矿产资源 及其他相关资源情况。

6. 沿革 1. 78年3月，江西向塘，原国家地质总局物探组，区域 化探样品分析问题汇报会，对分析元素、灵敏度、质量监控、 制备全国标样的具体技术要求初步意见； 2. 同年5月，北京，原国家地质总局物探组、科技组、 生产组，区域化探全国扫面试点协调会，讨论形成了《区域 化探全国扫面规划内地及沿海重新扫面工作方法暂行规定》 3. 79年4月，国家地质总局物探局就区域化探样品快速 定量分析方法的灵敏度、精密度、准确度等技术要求提出补 充意见和说明； 4. 81年5月，原地质部正式提出了全国区域化探规划。 一、区域化探样品分析的任务、特点及作用

7. 一、区域化探样品分析的任务、特点及作用 5. 86年，《暂行规定》试行8年后，由地矿部进行补充 和修订，形成了《区域化探全国扫面工作方法若干规定》， 根据1988年的《地质矿产实验测试质量管理暂行规定》和1994 年的《地质矿产实验室测试质量管理规范》，对区域化探样品 多元素的分析和质量监控进行检查。 （二）基本任务 在全国不同景观区系统采集不同类型样品，用各种快速定量分析方法测定30多种元素的含量，编制各省及全国地球化学图集，查明我国地表多种元素和含量分布和浓集特征，为找到新的矿床提供线索，并为成矿远景区划、基础地质研究、理论地球化学、农林牧业发展、环境保护和地方病防治等提供基础地球化学资料。

8. 一、区域化探样品分析的任务、特点及作用 39个元素→ 53（区域化探多目标分析，98年） → 76（超稀密度全球地球化学填图，谢学锦院士） （三）特点及作用 特点：样品来源广，地区跨度大，背景各异；分析元素种 类多，含量范围宽，需测定主、次、微、痕量元素。 作用：为地球化学（地球科学）和国民经济建设服务。p146 二、区域化探样品分析 （一）送样及样品加工 1.送样 （1）送样单填写：一式二份，含图幅代号、样品编号、 分析项目、送样日期、送样人、单位公章，并附采 样点位图。

9. 二、区域化探样品分析 （2）样品编码：每50个号码编为一批，随机留4个空号， 以备密码插入4个Ⅱ级监控样；1:5万图幅还应留出4个空号 以备密码插入4个密码内检样。 送样重量：保证样品代表性，一般60g，测金时，100g 2.样品加工 （1）1:5万及1:20万水系沉积物、分散流、土壤采用高 铝瓷、玛瑙等无污染机具加工，岩石样先以衬有高铝瓷的 颚式破碎机粗碎，再用无污染球磨机加工至所需粒度。 （2）潮湿样品应先晾干或低温烘干，加工时玛瑙球磨机 温度应控制在60℃以下，以减少易挥发组分的损失。

10. 二、区域化探样品分析 （3）已加工样品按分析项目分装并贴上明显标签：测造 岩元素需烘样，测汞不烘样，需分装于瓶中，以防大气污染 （4）所有样品均需长期保存副样（包括原始样和组合样） （二）样品分析方法 1. 测定项目p146 39种元素 (含6个造岩元素：Si、Al、K、Na、Ca、Mg ) 多目标分析：53个 先后顺序：可同时分析；也可分批分析（可先选择15-20 余种元素作为首批分析与成图项目）

11. 二、区域化探样品分析 2. 分析方法 （1）选择区域化探样品分析方法的原则 ①高效率：适应大量样品的分析测试 → 尽可能选用 精密仪器、多元素同时分析方法。 ②检出限、准确度、精密度必须达到规定要求 所选分析方法的检出限除应满足表5-1要求外，必须 进行至少1个图幅可行性生产试验，并以该图幅各元素的报 出率来衡量其检出限是否满足要求： 凡能报出全图幅90%以上样品分析数据的，方法检出限完全 满足要求；凡能报出全图幅80%以上样品分析数据的，检出限 基本满足要求；低于80%，检出限不能满足要求，应采取有效 措施降低检出限。

12. 二、区域化探样品分析 （2）分析方法准确度和精密度的检验(Ⅰ级标样GBW) ① 准确度用对数误差△lgC（GBW）或相对误差RE 检验(p148, 表5-2) ② 精密度用相对标准偏差RSD检验(表5-2) 注：12个GBW每个测10次，① ②均以平均值C参与计算 （3）区域化探样品分析方法选择实例 p148-149 3. 测试管理 （1）分析报告 原始记录→整理自检→专业室主任初审→生产管理部门 审查签字→总工程师终审签发→加盖公章发出报告。 （2）分析结果有效数字（p150）

13. 二、区域化探样品分析的质量监控和质量要求 三、区域化探样品分析的质量监控和质量要求 （一）1：5万和1：20万化探样品分析的质量监控 1. 分析准确度监控：采用国家Ⅰ级标样（次数），计算 单个测定值与标准值的对数差△lgC (GBW)(监控限表5-4)） △lgC (GBW) = lgCi _ lgCs 2. 分析精密度监控：每批采用4个部省级监控样(Ⅱ级标样)， 计算测定值与推荐值的平均对数误差△lgC（GRD）、 对数误差的标准偏差S（GRD）（监控限见表5-5） 批与批间的分析偏倚 本批样品分析精密度

14. 二、区域化探样品分析的质量监控和质量要求 3. 内检分析监控：按样品总数的5%随机抽取，基本分析与 检查分析（密码）对照计算，计算△lgC或相对双差RD。 4. 异常点（特高、特低）的抽查检查：计算RD 5. 送样单位的密码抽查检查：按2-4%抽取，计算RD 6. 痕量金元素的分析： 由于均匀性问题，可不按照上述方法进行 每批插2个Ⅰ或Ⅱ级标准物质，计算测定值与标准值RE； 同时进行10%密码内检分析，计算基本分析与检查分析RD。 7. 外检分析：原则上不进行，特殊情况可进行部分外检。

15. 二、区域化探样品分析的质量监控和质量要求 （二）1:5万和1:20万化探样品分析质量要求指标 1. 报出率P：是指实验室能报出元素含量数据的样品数 N (N—含量≥方法检出限的样品数）占送样总数(M)的百分数) ＜检出限的数据，当采用更灵敏方法降低检出限后可参加统计 2. 国家Ⅰ级标准物质监控限：表5-4 3. 省部级监控样监控限：表5-5，计算实例见p152 4. 内检分析、异常抽查分析、密码检查分析的相对双差RD 的监控限：要求RD ≤±50%；金内检分析：表5-6 5. 绘制（采用标样）质量监控图：图5-1 6. 岩石样、异常检查样参照上述指标执行

16. 二、区域化探样品分析的质量评估 四、区域化探样品分析的质量评估 1. 报出率 主要分析元素 P >90%；次要分析元素 P >85% 主、次元素由送样单位根据图幅情况、要求在设计书提出 2. Ⅰ级标准物质合格率：原则上达100% （p152） 3. （省部级）监控样合格率：达100% 4. 内检合格率≥90%（金内检合格率应≥80%） 5. 密码抽查合格率≥85%（金密码抽查合格率应 ≥80%） 6. 对日常监控图的要求 平均对数误差△lgC、对数误差的标准偏差S不超差； 曲线不出现持续上升或下降趋势。 7. 关注地球化学成图信息 图幅或批次有明显含量台阶时，应与送样单位协调处理

17. 内容回顾 内容回顾 1.区域化探样品分析的任务、特点及作用。 2.区域化探样品分析 3.区域化探样品分析的质量监控和质量要求 4.区域化探样品分析的质量评估。

18. 习题及思考题 自学习题及思考题 P154 1, 2, 3, 4, 5题

19. 主要参考文献 主要参考文献1. 汪模辉，郎春燕. 复杂物质分析[M]. 成都：电子科技大学 出版社，2004.2. DD2005-01，多目标区域地球化学调查规范(1:250000)[S]. 中国地质调查局，2005-10发布.3. DD2005-02，区域生态地球化学评价技术要求（试行）[S]. 中 国地质调查局，2005-10发布. 4. DD2005-03，生态地球化学评价样品分析技术要求（试行）[S]. 中国地质调查局，2005-10发布.