1 / 20

马来酸氯苯那敏的非水测定

马来酸氯苯那敏的非水测定. 丁子春 王丁力. 马来酸氯苯那敏. 马来酸氯苯那敏又名扑尔敏，为抗组胺药，竞争性阻断 H 1 受体作用强，而对中枢神经作用较弱 , 抗胆碱作用也较弱，适用于多种过敏性疾病。 本品为白色结晶粉末；无臭，味苦；在水、乙醇或三氯甲烷中易溶，在乙醚中微溶。药典规定按干燥品算含 C 16 H 19 ClN 2 ·C 4 H 4 O 4 不得少于 98.5% 。. 实验内容和原理. 主要仪器设备材料. 操作方法与实验步骤. 实验结果和讨论. 实验目的. 马来酸氯苯那敏的非水测定. [ 实验目的 ]. 掌握非水溶液滴定法的原理和测定方法

louis
Download Presentation

马来酸氯苯那敏的非水测定

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. 马来酸氯苯那敏的非水测定 丁子春 王丁力

  2. 马来酸氯苯那敏 马来酸氯苯那敏又名扑尔敏，为抗组胺药，竞争性阻断H1受体作用强，而对中枢神经作用较弱,抗胆碱作用也较弱，适用于多种过敏性疾病。 本品为白色结晶粉末；无臭，味苦；在水、乙醇或三氯甲烷中易溶，在乙醚中微溶。药典规定按干燥品算含C16H19ClN2·C4H4O4不得少于98.5%。

  3. 实验内容和原理 主要仪器设备材料 操作方法与实验步骤 实验结果和讨论 实验目的 马来酸氯苯那敏的非水测定

  4. [实验目的] • 掌握非水溶液滴定法的原理和测定方法 • 掌握电位滴定的数据处理与终点确定 • 手动滴定和自动电位滴定含量测定的比较

  5. 非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法，主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法，主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。 电位滴定法是容量分析中用以确定或选择核对指示剂变色域的方法。在非水溶液中和法中，选用2支不同的电极，以pH玻璃电极为指示电极，其电极电势随溶液中氢离子浓度的变化而变化；饱和甘汞电极为参比电极，其电极电势固定不变。在到达滴定终点时，因氢离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增，此转折点称为突越点。 [实验内容和原理]

  6. [主要仪器设备材料] • 器材 自动电位滴定仪、电磁搅拌器、普通玻璃电极、饱和甘汞电极、PHG 311-9玻璃电极、REF 921 Colomel电极、10mL滴定管、分析天平、50mL烧杯、量筒、锥形瓶等 • 试药 马来酸氯苯那敏原料药 • 试剂 冰醋酸、结晶紫指示剂、高氯酸滴定液(0.1mol/L)、邻苯二甲酸氢钾

  7. [操作方法与实验步骤] • 结晶紫指示剂的配制： 将0.5g结晶紫溶于100ml 冰醋酸中，即得。 • 高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制 ：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加入高氯酸（70～72％）8.5ml,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。

  8. [操作方法与实验步骤] • 高氯酸滴定液(0.1mol/L)的标定 ：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，求出高氯酸滴定液的浓度校正因子（F=1.0028），即得。

  9. [操作方法与实验步骤] • 手动滴定法测定含量与精密度试验： 取马来酸氯苯那敏约0.1g，精密称定，加冰醋酸10mL溶解于烧杯中，加结晶紫指示液1滴,将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极（玻璃电极和饱和甘汞电极），搅拌，并向滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位，至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位和终点溶液颜色。将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.54mg的C16H19ClN2·C4H4O4。

  10. [操作方法与实验步骤] • 用二阶微商内插法确定终点消耗高氯酸滴定液的体积，计算： • 含量（%）=(V-V0)×T×F /W×100% • 式中：V为滴定终点时消耗的高氯酸滴定液体积，V0为滴定空白时消耗的高氯酸滴定液体积，T为高氯酸滴定液对C16H19ClN2·C4H4O4的滴定度，F为高氯酸滴定液的浓度校正因子，W为称取的马来酸氯苯那敏原料药的质量。 • 平行测定6次，求精密度和RSD。 • 自动滴定法测定含量与精密度试验 采用自动滴定仪同法测定6次（采用PHG 311-9玻璃电极和REF 921 Colomel电极），求精密度和RSD。

  11. 手动滴定与自动滴定仪器比较

  12. [实验结果和讨论] • 实验求得高氯酸滴定液(0.1mol/L)的浓度校正因子为1.0028,间差=0.3%<0.4%； • 空白溶液消耗的高氯酸滴定液体积可以忽略不计。 • 用二阶微商内插法确定滴定终点

  13. 表1 手动电位滴定部分数据（一）

  14. 内插计算： V1(5.10mL) Ve V2(5.20mL) +△２E/△V２ (4500)0 -△２E/△V２ (-4300) (5.20-5.10) /(-4300-4500)=(Ve-5.10)/(0-4500) 等当点体积（Ve）=5.10+0.10（0-4500）/（-4300-4500）=5.151（mL） 含量（%）=(V-V0)×T×F /W×100% =（5.151-0）×19.54×1.0028/ （0.1032×1000）×100%=97.80%

  15. 表2 手动电位滴定法和自动电位滴定法测定马来酸氯苯那敏原料药的含量和精密度差异比较

  16. 作图法 • E-V曲线法如右图（a）所示。E～V曲线法简单，但准确 性稍差。 • ΔE/ΔV～V曲线法如右图（b）所示。ΔE/ΔV近似为电位 对滴定剂体积的一阶微商，由电位改变量与滴定剂体积增量之比 计算之。ΔE/ΔV～V曲线上存在着极值点，该点对应着E～V曲 线中的拐点。 • Δ2E/ΔV2～V曲线法如右图（c）所示。Δ2E/ΔV2表示E～V 曲线的二阶微商，一阶微商的极值点对应于二阶微商等于零处 Δ2E/ΔV2值由下式计算： 

  17. 表1数据作图结果

  18. 2 3 4 1 [注意事项] 玻璃电极使用前应在水中浸泡24h以上，用过后应立即清洗并浸在水中保存 饱和甘汞电极套管内装的溶液应是氯化钾的饱和无水甲醇溶液 电位滴定时每次读取电位值时应待读数稳定后再读取 所用仪器必须干燥

  19. 参考文献 • 1.国家药典委员会.中华人民共和国药典（二部）.北京：化学工业出版社，2005：39 • 2.李发美.分析化学.第6版.北京：人民卫生出版社，2007：164-167 • 3.刘文英.药物分析.第6版.北京：人民卫生出版社，2007：87-89 • 4.姚彤炜.药物分析实验与药物分析习题集.杭州：浙江大学出版社，2007：43-47

  20. Thank You !

More Related