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实验七 四氧化三铅组成的测定 -- 综合实验

实验七 四氧化三铅组成的测定 -- 综合实验. 【 实验目的 】 1 、测定 Pb 3 O 4 的组成 2 、进一步练习碘量法操作 3 、学习用 EDTA 测定溶液中的金属离子. 【 实验原理 】. 总的指导思想： 准确称取 一定量的 Pb 3 0 4 与 足量的硝酸 反应，然后分别测定产物中 Pb0 2 和 Pb 2+ 的量，即可确定 Pb 3 0 4 的组成。. 化学式： Pb 3 O 4 可写成 Pb 2 PbO 4 =2PbO · PbO 2. 1 、 Pb 3 O 4 的分解

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Presentation Transcript

  1. 实验七 四氧化三铅组成的测定--综合实验 【实验目的】 1、测定Pb3O4的组成2、进一步练习碘量法操作3、学习用EDTA测定溶液中的金属离子

  2. 【实验原理】 总的指导思想：准确称取一定量的Pb304与足量的硝酸反应，然后分别测定产物中Pb02和Pb2+的量，即可确定Pb304的组成。 化学式： Pb3O4可写成Pb2PbO4 =2PbO · PbO2 1、Pb3O4的分解 Pb304 (S)+4HN03 （足量）=Pb02↓+2Pb(N03)2+2H2 (红色)(棕黑色) 澄清的溶液 稀HNO3 Pb3O4 混合物 棕褐色固体 问题：能否用其它酸如H2S04或HCl溶液使Pb304分解?为什么?

  3. 【实验原理】 2、测定产物中Pb2+的量(配位滴定法) ： Pb2++H2Y2-（EDTA标准溶液）=PbY2-+2H+ 用六亚甲基四胺控制溶液的pH值为5-6，以二甲酚橙做指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。 定量关系： nPbO=n(Pb2+)=(cV)EDTA Mr(PbO)=223.2g/mol

  4. PbO2 I2 2Na2S2O3 【实验原理】 3、测定产物中Pb02的量（碘量法） PbO2+4I-（足量）+4HAc=PbI2 +I2+2H2O +4Ac- （金黄色，易溶于热水） PbI2 、I2溶于KI： PbI2 + 2KI  → K2PbI4(无色溶液） I2+I- = I3-(棕色溶液） I3- + 2S2O32-（标准溶液）=2I- +S4O62- 定量关系： n(PbO2）=1/2(cV) Na2S2O3 Mr(PbO2)=239.2g/mol

  5. 【实验内容】 标准溶液浓度： c EDTA = 0. 05307mol·dm3 c Na2S2O3 = 0. mol·dm3 1、Pb3O4的分解 0.5XXXg Pb3O4 2cm36MHNO3 ①清液Pb2+（锥形瓶） 水浴微热 离心沉降 棕黑色↓ 离心试管 洗↓3次 ②固体PbO2 注意： 用蒸馏水（ V水≈3 V沉淀）洗涤固体3-4 次， 保留滤液和固体供下面的实验用。

  6. 【实验内容】 2、Pb（Ⅱ）含量的测定 • 清液Pb2+ （锥形瓶） +4~6d 二甲酚橙 1:1的氨水 黄色 橙色 20%的六亚甲基四胺 20%的六亚甲基四胺 紫红色或橙红色 过量5 cm3 , pH5~6 EDTA 标准液滴定 紫红(澄清)粉红(浑浊) 亮黄 (澄清) 1 记下V EDTA

  7. 【实验内容】 2.Pb（Ⅱ）含量的测定 指示剂：二甲酚橙(XO), pH>6.3时为红色；pH<6.3时为黄色,与金属离子络合呈紫红色。 XO的使用酸度 pH<6.3 （1）调节滤液pH值≈5-6：滤液中加入4-6滴二甲酚橙指示剂,并逐滴加入1:1的氨水（作用？）至溶液由黄色变为橙色（勿过量，过量易形成沉淀）,再加入20%的六亚甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色（或橙红色），再过量约5.0cm3（总约20－25cm3)。 （2）滴定： （3）根据反应方程式计算

  8. 【实验内容】 3.Pb02含量的测定 记下V Na2S2O3 注意： a) 控制溶液的酸度:滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。 b) 淀粉应在近终点时加入!否则碘－淀粉吸附化合物会吸留部分I2，致使终点提前且不明显。溶液呈现淡黄色（低浓度I3－颜色）时，预示I2已不多，临近终点。 碘量法中两个主要误差来源是I2的挥发和I－的氧化.应采取下列措施： ⑴、加入过量的KI(一般比理论量大2～3倍)使I2变成I3-离子； ⑵、析出碘的反应最好在带塞的碘量瓶中进行； ⑶、反应完全后立即滴定，滴定时不要剧烈摇动。

  9. 【实验内容】 4、根据实验所测数据，计算Pb(Ⅱ)与Pb(Ⅳ）的物质的量之比及样品中Pb3O4的百分含量。(写实验报告时处理数据即可) 实验记录要求：写出主要操作步骤流程图， 写明试剂名称及用量； 只须记录V EDTA和VNa2S2O3。

  10. 【基本操作】 1、固液分离、离心洗涤操作； 2、酸式、碱式滴定管使用; 3、滴定操作要点: 指示剂加入时机和用量; 缓冲溶液控制pH值; 试剂加入次序; 准确判断终点。

  11. 【实验习题】p175： 1、2。 【需要说明的几点】 • 1、严格控制试剂加入量和顺序。 • 2、注意滤液与固体的处理（保留还是丢弃）。 • 3、指示剂加入时机。 • 4、化学计量数关系。

  12. 下次实验p168 需要 同学们认真预习， 熟悉离子特性，明辨“是非”！ • 实验八 混合离子的分离鉴定。

  13. 预习要求 请参考实验教材中的实验16、20、 22和24有大部分离子相关的鉴定方法，参考教材相关内容，另去图书馆查（无机化学教材或分析手册）或浏览网络资源。 根据p169所给药品制定好实验方案（鼓励设计多种方案）。 要求：反应要灵敏、现象要明显、所用试剂为常用试剂。 希望同学们以此宝贵机会培养自己独立查阅文献、设计方案之能力。

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