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第六章 重量分析法 Gravimetry. 6.1 重量分析法概述 6.2 沉淀的溶解度及其影响因素 6.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程 6.4 影响沉淀纯度的主要因素 6.5 沉淀条件的选择 6.6 有机沉淀剂. 第六章 重量分析法 Gravimetry. 思考题 1 重量分析法的误差来源 ? 2 重量分析法的不完善之处? 3 用何种手段提高重量分析法的分析速度?. 6.1 重量分析法概述. 1 重量分析法的分类和特点 2 沉淀重量法的过程和对沉淀的要求 3 重量分析法结果的计算.

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Gravimetry

第六章 重量分析法Gravimetry

6.1 重量分析法概述

6.2 沉淀的溶解度及其影响因素

6.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程

6.4 影响沉淀纯度的主要因素

6.5 沉淀条件的选择

6.6 有机沉淀剂


Gravimetry1
第六章 重量分析法Gravimetry

思考题

1 重量分析法的误差来源?

2 重量分析法的不完善之处?

3 用何种手段提高重量分析法的分析速度?


6.1 重量分析法概述

1 重量分析法的分类和特点

2 沉淀重量法的过程和对沉淀的要求

3 重量分析法结果的计算


6.1 重量分析法概述

1 重量分析法的分类和特点

* 定义

在重量分析中,先用适当的方法将

被测组分与试样中的其他组分分离后,

转化为一定的称量形式,然后称重,由

称得的物质的质量计算该组分的含量。

根据被测组分与其他组分分离方法的不

同,有三种重量分析法。


6.1 重量分析法概述

* 重量分析法分类

(1)沉淀法

Precipitation method

沉淀法是重量分析法中的主要方法。被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧,最后称重并计算其含量。


6.1 重量分析法概述

(2)气化法(又称为挥发法)

Gasification method

利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发逸出,然后根据试样质量的减少计算该组分的含量;或当该组分逸出时,选择适当吸收剂将它吸收,然后根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。


6.1 重量分析法概述

(3)电解法

Electrogravimetry method

利用电解原理,用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出,然后称量,求得其含量。


6.1 重量分析法概述

* 特点

(1)成熟的经典法,无标样分析法,用于仲裁分析。

(2) 用于常量组分的测定,准确度高,相对误差在0.1% - 0.2% 之间。

(3)耗时多、周期长,操作烦琐。

(4)常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法。


6.1 重量分析法概述

2 沉淀重量法的过程和对沉淀的要求

* 分析过程

过滤 800℃

SO42- + BaCl2→ BaSO4 ----→ ---→ BaSO4

洗涤 灼烧

过滤 1100℃

Mg2++(NH4)2HPO4→ MgNH4PO4·6H2O --→ --→ Mg2P2O7

洗涤 灼烧

试液 沉淀剂 沉淀形 称量形


6.1 重量分析法概述

Sample + precipitant

↓ Aging

Precipitation form

↓ Filtration,washing,ignition

Weighing form

↓ Drying,constant weight

Weighing

↓ Gravimetric factor (F)

Calculation result


6.1 重量分析法概述

* 对沉淀形的要求

(1)沉淀的溶解度必须很小,保证被测组分沉淀完全。

(2)沉淀易于过滤和洗涤。希望尽量获得粗大的晶形沉淀。无定形沉淀,应掌握好沉淀条件,改善沉淀的性质。

(3)沉淀纯度高,避免玷污。

(4)沉淀易转化为称量形式。


6.1 重量分析法概述

* 对称量形的要求

(1)有确定的化学组成,定量计算的依

(2) 稳定,不受空气中水、CO2和O2等影响。

(3)摩尔质量要大,待测组分在称量形式中含量要小,以减小称量的相对误差,提高测定的准确度。

例如:0.1000g Al3+

Al3+ + NH3 → Al(OH)3 → Al2O3 0.1888g

Al3++ 8-羟基喹啉→(C9H6NO)3Al 1.704g


6.1 重量分析法概述

3 重量分析法结果的计算 (例6)

Gravimetric factor - F

在重量分析中,多数情况下获得的称量形式与待测组分的形式不同,待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比称为换算因数(又称重量分析因素),以F表示。

称量形式的质量m,试样的质量ms,及换算因素F,被测组分的质量分数w:


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素

1 溶解度、溶度积和条件溶度积

2 影响沉淀溶解度的因素

(1)同离子效应

(2)盐效应

(3)酸效应

(4)络合效应

(5)其他影响


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素

1 溶解度、溶度积和条件溶度积

溶解度 -solubility

溶度积 — solubility product

条件溶度积:conditinonalsolubility product

  • 沉淀的溶解损失是重量分析法误差的重要来源之一,因此必须了解各种影响沉淀溶解度的因素。


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素

MA(固)== MA(水)== M+ + A-

固有溶解度或分子溶解度:αMA(水)= S0

(Intrinsic solubility):

溶解度: S = S0 + [M+]= S0 + [A-]

活度积:K0sp=αM+·αΑ-=γM+[M+]·γΑ-[A-]=γM+γΑ- Ksp

溶度积:Ksp=[M+][A-]= K0sp/γM+γΑ-


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素

2 影响沉淀溶解度的因素

(1) 同离子效应-Common ion effect

组成沉淀晶体的离子称为构晶离子,当沉淀反应达到平衡后,向溶液中加入含有某一构晶离子的试剂或溶液,则沉淀的溶解度减少,称为同离子效应。在重量分析法中,常加入过量的沉淀剂,降低沉淀的溶解度。


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素

例如,25℃时,BaSO4在水中的溶解度:

S = [Ba2+]=[SO42-] = (1.1×10-10)1/2

= 1.0 × 10-5 mol/L

若沉淀平衡时, 溶液中[SO42-]=0.10mol/L

则 S = Ksp/[SO42-] = 1.1 × 10 –9 mol/L

一般沉淀剂以过量50%-100%为宜; 对非挥发性沉淀剂,一般过量20%-30%为宜。


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素

(2) 盐效应-Salting effect (例1)

在KNO3、NaNO3等强电解质存在时,沉淀的溶解度比在纯水中的大,这种加入强电解质而增大沉淀溶解度的现象,称为盐效应。

高价离子的活度系数受离子强度的影响较大,构晶离子的电荷越高,对溶解度的影响越大。一般由盐效应引起沉淀溶解度的增加不是很大,与其它化学因素相比,影响要小得多,常可以忽略。


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素

(3)酸效应- Acidic effect

溶液酸度对沉淀溶解度的影响.

对于二元弱酸H2A形成的盐MA:

S = (Ksp/δA)1/2

例:当H2SO4浓度大于4.5 mol/L时,由于生成了HSO4-而使PbSO4的溶解度迅速增大。


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素

(例2、例3、例4、例5)

例如 CaC2O4的溶解度

* pH = 4.00时, δC2O4= 0.39

S = 7.2×10-5 mol/L

*pH = 2.00时, δC2O4= 0.0054

S = 6.1×10-4 mol/L

*pH = 3.00时,δC2O4= 0.058,

C C2O4=0.010mol/L,

Ksp = [Ca2+][C2O42-]= S×δC2O4 ×C C2O4

S = 3.4×10-6 mol/L (同离子效应+酸效应)


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素

(4)络合效应- Complexing effect

  • 若溶液中存在有能与构晶离子生成可溶性络合物的络合剂, 则反应向沉淀溶解的方向进行,影响沉淀的完全程度,这种影响称为络合效应. (例5)

  • 络合剂的浓度越大,生成的络合物越稳定,沉淀的溶解度越大.


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素

例如: 在pH = 4.0时, δC2O4= 0.39; αY(H)=108.6

CC2O42-= 0.2 mol/L, [Y’] = 0.01mol/L

求PbC2O4的溶解度:

αPb(Y) =1 + [Y]·KPbY

= 1 + [Y’]·KPbY/αY(H)

= 107.4

Ksp = [Pb2+][C2O42-]=S·CC2O42-·δC2O4/αPb(Y)

S= 0.05 mol/L

在此条件下无沉淀产生.


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素

(5)其它影响因素

* 温度-Temperature

沉淀的溶解反应, 绝大多数是吸热反应, 沉淀的溶解度一般随温度升高而增大.

对于在热溶液中溶解度大的沉淀,在室温下过滤、洗涤,例如 MgNH4PO4;无定形沉淀(如Fe2O3·nH2O)的溶解度小,冷却后难于过滤洗涤,要趁热过滤洗涤。


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素

* 溶剂-Solvent

大多数无机盐沉淀在水中的溶解度比在有机溶剂中大一些。

例如:PbSO4

S=45 mg / L (水) S=2.3 mg / L (30%乙醇水 溶液)


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素

* 沉淀颗粒- Diameter of particle

同一种沉淀,晶体颗粒大,溶解度小; 晶体颗粒小,溶解度大. 通常采用陈化获得大颗粒的沉淀.

例如: SrSO4沉淀

大颗粒 S = 6.2×10-4 mol/L

0.05μm S = 6.7×10-4 mol/L 增大8%

0.01μm S = 9.3×10-4 mol/L 增大50%


6.2 沉淀的溶解度及其影响因素

* 胶体溶液-Colloid solution

胶体颗粒很小,容易透过滤纸而引起损失,因此要避免形成胶体溶液.常采用加热或加入大量电解质措施.

* 沉淀的形态-Form and structure

初生成时,“亚稳态”的溶解度大,放置后, “稳定态”的溶解度小.

例如 “亚稳态”α-CoS Ksp=4×10-20

“稳定态”β-CoS Ksp=7.9×10-24


6.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程

1 沉淀的类型

2 沉淀的形成过程


6.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程

1 沉淀的类型

生成的沉淀类型,首先取决于沉淀的性质,其次与沉淀形成的条件、沉淀后的处理有密切的关系。在重量分析法中,最好能获得晶形沉淀。

晶形沉淀 - Crystalline precipitate

无定形沉淀- Amorphous precipitate

凝乳状沉淀- Curdy precipitate


6.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程

几种类型沉淀的比较

特点 晶形沉淀 凝乳状沉淀 无定形沉淀

直径 0.1-1μm 0.02-0.1μm 小于0.02μm

结构 规则,紧密 疏松,无规则

溶解度 较大 较小

纯度 高 含大量水

处理 易过滤,洗涤 不易过滤,洗涤

示例 BaSO4 AgCl Fe2O3·nH2O

Ksp 1.1×10-5 3.2×10-10 1.9×10-10


凝聚

成核作用

无定型

沉 淀

构晶

离子

长大过程

晶核

沉淀

颗粒

晶形

沉淀

成长,定向排列

6.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程

2 沉淀的形成过程

沉淀的形成是一个复杂过程,有关这方面的理论都是定性的解释或经验公式的描述, 很不成熟.

沉淀的形成过程如下:


6.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程

* 晶核形成速度小于晶核成长速度,则获得较大沉淀颗粒,且能定向地排列成为晶形沉淀;若晶核生成极快, 则形成大量细小微晶, 只能凝聚起来得到细小的胶状沉淀.

* 均相成核: 构晶离子在过饱和溶液中,通过离子的缔合作用,自发形成晶核。占优势时形成无定形沉淀。

*异相成核:溶液中混有的固体微粒,在沉淀过程中起着晶种的作用,诱导沉淀的形成。占优势形成晶形沉淀。


6.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程

* 分散度-晶核形成速度-沉淀生成的初始速度可以用槐氏(Von Weimarn)的经验公式表示:

分散度 =K ×(CQ-S)/S

CQ:沉淀剂加入瞬间沉淀物质的浓度;

S: 晶核的溶解度;

(CQ-S): 过饱和度,引起沉淀作用的动力;

(CQ-S)/S:相对过饱和度;

K:为常数,与沉淀性质、介质及温度等有关。


6.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程

* 相对过饱和度越小,则晶核形成速度越慢,能得到大颗粒沉淀。各种沉淀都有一个能大批自发产生晶核的相对过饱和极限值,称为临界值。

* 控制相对过饱和度在临界值以下,沉淀以异相成核为主,得到大颗粒沉淀。超过临界值后,沉淀以均相成核为主,得到小颗粒沉淀。

例如 沉淀 临界值

(表5) BaSO4 1000

CaC2O4 ·H2O 31

AgCl 5.5


6.4 影响沉淀纯度的主要因素

1 共沉淀 Coprecipitation

2 继沉淀(后沉淀) Postprecipitation

3 减少沉淀玷污的方法


6.4 影响沉淀纯度的主要因素

1 共沉淀 Coprecipitation

* 当一种沉淀从溶液中析出时,溶液中某些可溶的组分同生成的沉淀一起析出混杂于沉淀之中,这种现象称为共沉淀现象。

共沉淀现象使沉淀玷污,这是重量分析法误差的主要来源之一。

例如 以BaCl2为沉淀剂测定SO42-时,试液中Fe3+会以Fe2(SO4)3的形式夹杂在BaSO4沉淀中一起析出,给分析结果带来误差。


6.4 影响沉淀纯度的主要因素

* 共沉淀现象的分类

吸附共沉淀- Adsorption coprecipitation

包藏(吸留和包夹)-Occlusion and inclusion

混晶或固溶体 -Mixed crystal coprecipitation


6.4 影响沉淀纯度的主要因素

* 吸附共沉淀:由于沉淀表面上离子电荷的不

完全等衡,使沉淀吸附溶液中的杂质离子现象。


6.4 影响沉淀纯度的主要因素

→吸附原则:表面吸附是有选择性的。

(1)第一吸附层首先吸附过量的构晶离子。此外,那些与构晶离子半径相似、电荷相同的离子。

例如 BaSO4)SO42-)Pb2+

(2)第二吸附层的抗衡离子:

能与构晶离子生成微溶或离解度很小的化合物,优

先被吸附。 例 BaSO4)SO42-)Ca2+ (Ca2+和Mg2+)

BaSO4)Ba2+)NO3-(Cl-和NO3-)

离子的价数越高,浓度越大,越易被吸附。

例 BaSO4)SO42-)Fe3+ (Fe3+和Na+)


6.4 影响沉淀纯度的主要因素

→ 吸附量与下列因素有关:

(1)沉淀的总表面积越大吸附量越大。同质量的沉淀,沉淀颗粒越小则比表面积越大,吸附杂质量越大。故晶形沉淀吸附杂质量少,无定形沉淀表面吸附严重。

(2)溶液中杂质浓度越大,吸附越严重。

(3)与溶液温度有关。吸附是放热过程,升

高溶液的温度,可以减少杂质的吸附。

* 减少措施:吸附是发生在沉淀的表面,洗涤沉淀是减少吸附杂质的有效方法。


6.4 影响沉淀纯度的主要因素

* 包藏(吸留和包夹):在沉淀过程中,由于沉淀生成太快,吸附的杂质离子来不及离开沉淀表面就被随后生成的沉淀所覆盖,使得杂质或母液被包藏在沉淀内部,引起共沉淀。包藏过程符合吸附规则。

包藏是在结晶内部,不能用洗涤方法除去,可通过陈化或重结晶的方法予以减少。


6.4 影响沉淀纯度的主要因素

* 混晶或固溶体:

→若溶液中杂质离子与沉淀构晶离子的半径相近、晶体结构相似时,形成混晶共沉淀。

例 BaSO4-PbSO4;AgCl-AgBr;BaSO4-KMnO4

→减少或消除混晶生成的最好方法,是将杂质事先分离除去。

→共沉淀的量只与杂质的含量及体系的平衡常数大小有关,改变沉淀条件和加强沉淀后的处理和洗涤、陈化,甚至再沉淀都没有很大的效果。


6.4 影响沉淀纯度的主要因素

2 继沉淀(后沉淀) Postprecipitation

一种本来难于析出沉淀的物质,或是形

成稳定的过饱和溶液而不能单独沉淀的物

质,在另一种组分沉淀之后被“诱导”而随

后也沉淀下来的现象,且它们沉淀的量随

放置的时间而加多。

例 CaC2O4)C2O42-)Mg2+)C2O42-

CuS)S2-)Zn2+)S2-


6.4 影响沉淀纯度的主要因素

继沉淀与共沉淀现象的区别:

(1)继沉淀引入杂质的量,随沉淀在试液中放置时间增加而增加,而共沉淀量受放置时间影响小。

(2)不论杂质是在沉淀之前就存在的,还是沉淀后加入的,继沉淀引入杂质的量基本上一致。

(3)温度升高,继沉淀现象更为严重。

(4)继沉淀引入杂质的量,有时比共沉淀严重得多。

在重量分析法中,共沉淀和继沉淀是消极因素,而在痕量组分富集分离中,确是一种积极因素。


6.4 影响沉淀纯度的主要因素

3 减少沉淀玷污的方法

(1)选择适当的分析步骤。

(2)选择合适沉淀剂。如选择有机沉淀剂。

(3)改变杂质的存在形式。

(4)改善沉淀条件。包括溶液浓度、酸度、试剂加入次序和速度、陈化等。(见表)

(5)再沉淀:将得到的沉淀过滤后溶解,再进行第二次沉淀。


6.4 影响沉淀纯度的主要因素


6.5 沉淀条件的选择

1 晶形沉淀的条件

2 无定形沉淀的条件

3 均匀沉淀法 Homogeneous precipitation


6.5 沉淀条件的选择

1 晶形沉淀的条件

如何获得纯净和颗粒大的沉淀。

(1)沉淀在较稀的溶液中进行。溶液的相对过饱和度不大,有利于形成大颗粒的沉淀。为避免溶解损失,溶液的浓度不宜太稀。

(2)搅拌下慢慢加入沉淀剂,避免局部过浓生成大量晶核。

(3)在热溶液中进行沉淀。增大沉淀的溶解度,降低溶液的相对过饱和度,获得大颗粒沉淀;减少对杂质的吸附。但要冷却至室温后再过滤,以减少溶解损失。

(4)陈化:沉淀完全后,让沉淀与母液一起放置一段时间,使小晶粒溶解,大晶粒则逐渐长大;不完整的晶粒转化为较完整的晶粒;亚稳态的沉淀转化为稳定态的沉淀;使沉淀更加纯净。但对混晶共沉淀、继沉淀无效。


6.5 沉淀条件的选择


6.5 沉淀条件的选择

2 定形沉淀的条件

(1)在热的、浓的溶液中,不断搅拌下进行沉淀。

在热和浓的溶液中,离子的水化程度降低,有利于得到含水量小、体积小、结构紧密的沉淀,沉淀颗粒容易凝聚。

防止形成胶体溶液,减少沉淀表面对杂质的吸附。

沉淀完毕,用热水稀释、搅拌,使吸附在沉淀表面的杂质离开沉淀表面进入溶液。


6.5 沉淀条件的选择

(2)沉淀时加入大量电解质或某些能引起沉淀微粒凝聚的胶体。因电解质能中和胶体微粒的电荷,减低其水化程度,有利于胶体颗粒的凝聚。为防止洗涤沉淀时发生胶溶现象,洗涤液中也应加入适量电解质。(NH4Cl、NH4NO3)。

例 测SiO2,在强酸性介质中析出带负电荷的硅胶沉淀,沉淀不完全,向溶液加入带正电荷的动物胶,相互凝聚作用,使硅胶沉淀完全。

(3)沉淀完毕,趁热过滤,不必陈化。


6.5 沉淀条件的选择

3 均匀沉淀法Homogeneous precipitation

通过缓慢的化学反应过程,逐步地、均匀地在溶液中产生沉淀剂,使沉淀在整个溶液中均匀地慢慢地形成,得到大颗粒的沉淀。对形成混晶和继沉淀无效。

用均匀沉淀法得到的沉淀,颗粒较大,表面吸附杂质少,易过滤、易洗。用均匀沉淀法,甚至可以得到晶形的Fe2O3·nH2O, Al2O3·nH2O等水合氧化物沉淀。但均匀沉淀法仍不能避免后沉淀和混晶共沉淀现象。


6.5 沉淀条件的选择

(1) 控制溶液pH值的均匀沉淀法

沉淀CaC2O4:于酸性含Ca2+的试液中加入过量草酸,利用尿素水解产生NH3逐步提高溶液的pH,使CaC2O4均匀缓慢地形成。

CO(NH2)2 + H2O → 2NH3 + CO2

(2)酯类或其它有机化合物水解,产生沉淀剂阴离子。

沉淀BaSO4:加硫酸甲酯于含Ba2+的试液中,利用酯水解产生的SO42-,均匀缓慢地生成BaSO4沉淀。

(CH3)2SO4 + 2H2O → 2CH3OH + SO42- + 2H+


6.5 沉淀条件的选择

(3)络合物分解:控制金属离子释放速率。

将EDTA-Ba2+加入含SO42-的溶液中,然后加入氧化剂破坏EDTA,使络合物逐渐分解,Ba2+均匀释出,生成BaSO4沉淀。

(4)氧化还原反应产生所需的沉淀离子。

用过硫酸铵氧化Ce(Ⅲ)→Ce(Ⅳ),均匀沉淀生成碘酸高铈。

(5)合成试剂法:在溶液中慢慢合成有机试剂。

丁二酮 + 羟胺 + Ni2+→ 丁二酮肟镍晶状沉淀


6.6 有机沉淀剂

1 有机沉淀剂的特点

(1)试剂品种多,性质各异,有些试剂的选择性很高,便于选用。

(2)沉淀的溶解度一般很小,有利于被测物质沉淀完全。

(3)沉淀吸附无机杂质较小少,且沉淀易于过滤、洗涤。

(4)沉淀的摩尔质量大,被测组分在称量形式中占的百分比小,有利提高分析的准

(5)有些沉淀组成恒定,经烘干后即可称量,简化了重量分析操作。


6.6 有机沉淀剂

2 有机沉淀剂的分类

(1)生成螯合物的沉淀剂:作为沉淀剂的螯合剂,至少有两个基团。一个是酸性基团,如—OH,—COOH, —SH, —SO3H等;另外一个是碱性基团,如—NH2, —NH—,N≡, —CO—, —CS—等。金属离子与有机螯合沉淀剂反应,通过酸性基团和碱性基团的共同作用,生成微溶性的螯合物。


6.6 有机沉淀剂


6.6 有机沉淀剂

(2) 生成离子缔合物的沉淀剂

有些相对分子质量较大的有机试剂,在水溶液中以阳离子或阴离子形式存在,它们与带相反电荷的离子反应后,可生成微溶性的离子缔合物沉淀。

有机沉淀剂的亲水基团多,在水中的溶解度大;疏水基团多在水中溶解度小。

亲水基团:-SO3H, -OH, -COOH,-NH2, -NH—等;

疏水基团:烷基、苯基、卤代烃基等。


6.6 有机沉淀剂

2 有机沉淀剂应用示例

(1)丁二酮肟:与Ni2+,Pd2+,Pt2+,Fe2+生成沉淀,与Co2+,Cu2+,Zn2+等生成水溶性的络合物。

在氨性溶液中,与Ni2+生成鲜红色的螯合物沉淀,沉淀组成恒定,可烘干后直接称重,用于重量法测定镍。

与Fe3+,Al3+,Cr3+等在氨性溶液中生成水合氧化物沉淀,干扰测定,可加入柠檬酸或酒石酸进行掩蔽。


6.6 有机沉淀剂

(2) 8-羟基喹啉

在弱酸性或弱碱性溶液中(pH=3-9)。8-羟基喹啉与许多金属离子发生沉淀反应,生成的沉淀组成恒定,可烘干后直接称重。8-羟基喹啉的最大缺点是选择性较差。


6.6 有机沉淀剂

(3)四苯硼酸钠

四苯硼酸钠能与K+,,Rb+,Tl+,Ag+等生成离子缔合物沉淀。四苯硼酸钠易溶于水,是测定K+的良好沉淀剂。由于一般试样中Rb+,Tl+,Ag+的含量极微,故此试剂常用于K+的测定,且沉淀组成恒定,可烘干后直接称重。


本 章 作 业

p210 1 4 a,d

p211 6 b

p212 17 , 22

p213 29


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