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白光 LED 用硅酸盐荧光粉的 合成与发光性能的研究 PowerPoint PPT Presentation


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白光 LED 用硅酸盐荧光粉的 合成与发光性能的研究. 专 业:应用化学 报 告 人:刘伟汉 指导老师:王静 副教授. 主要内容. 一、背景 1 、 LED 简介 2 、选题意义 3 、研究现状 二、实验思路 三、结果与讨论 1 、烧结温度对荧光粉相纯度的影响 2 、荧光粉中 Eu 2+ 的浓度猝灭特性 3 、 共掺杂离子对荧光粉发光性能的影响 四、实验结论. 背 景. 1 、白光 LED 的简介 发光二极管 LED ,是一种半导体电致发光器件。

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白光 LED 用硅酸盐荧光粉的 合成与发光性能的研究

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Presentation Transcript


Led

白光LED用硅酸盐荧光粉的合成与发光性能的研究

专 业:应用化学

报 告 人:刘伟汉

指导老师:王静 副教授


Led

主要内容

一、背景

1、LED简介

2、选题意义

3、研究现状

二、实验思路

三、结果与讨论

1、烧结温度对荧光粉相纯度的影响

2、荧光粉中Eu2+的浓度猝灭特性

3、共掺杂离子对荧光粉发光性能的影响

四、实验结论


Led

背 景

1、白光LED的简介

  • 发光二极管LED,是一种半导体电致发光器件。

  • 白光LED与传统的照明光源(如白炽灯、荧光灯)相比,具有光效高、能耗低、寿命长、污染小等特点。 在当前全球能源短缺的背景下,节约能源是我们面临的重要问题。因此,白光LED必将成为21世纪照明市场的主流。

  • 白光LED可以用以下三种方法得到:

    (1)通过红、绿、蓝三种LED得到白光 ;

    (2)通过蓝光LED和黄色荧光粉得到白光 ;

    (3)通过紫光LED和RGB荧光粉得到白光。


Led

背 景

2、选题意义

目前着重在于荧光粉转换的LED研究,也就是研发可被460 nm蓝光二极管有效激发的红、黄、绿等发光材料和被400 nm近紫外光二极管有效激发的红、绿、蓝、橙黄等发光材料。我的研究课题就是找到能匹配这两种二极管的荧光粉,使其在蓝光(~460nm)或近紫外光(~400nm)区域可被有效激发,并且具有较高的发光效率和化学稳定性。


Led

背 景

3、研究现状

最近几年,对白光LED用荧光粉的研究,主要是集中在硼酸盐体系、磷酸盐体系、硅酸盐体系、铝酸盐体系、氮氧化物体系等的稀土发光材料研究。

以硅酸盐为基质的发光材料具有良好的化学稳定性和热稳定性,而且高纯二氧化硅原料价廉、易得 ,烧结温度比铝酸盐体系低等特点,使其越来越受重视。在国内外有许多报导硅酸盐体系的文章,而硅酸锶掺+2价铕离子的报导并不多,Park K.J.对Sr2SiO4:Eu2+进行了大量的工作,但对Sr3SiO5:Eu2+还没有做深入的研究。

本人在他的研究基础上进行了一系列创新性的实验,对Sr3SiO5:Eu2+体系进行系统的研究,寻找了Eu2+的临界猝灭浓 度,并且通过共掺其他的稀土离子,得到了发光性能更好, 以及余辉时间较长的两类稀土发光材料。


Led

实验内容

本实验采用传统的高温固相法合成白光LED用Sr3SiO5:Eu2+ 和Sr3SiO5:Eu2+ :M3+(M=Dy、Nb、Yb、Sm、Tm、Er等)黄色荧光粉,利用X-射线粉末衍射(XRD)和荧光光谱(FL)进行表征,优化荧光粉的合成条件。通过测定样品的激发光谱、发射光谱等,寻找Sr2+与Eu2+的最佳配比,使其在近紫外区(~400nm)到蓝光区(~460nm)有较高的吸收效率,同时能够达到较高的发光亮度。再选择其他的稀土离子进行共掺杂,找出发光性能更好,以及余辉时间更长的两类荧光粉。


Led

实验思路

在发光性能较好的共掺杂体系中调节两种稀土离子的比例,找到最亮的产品。

寻找最佳的烧结温度

寻找 的临界猝灭浓度

共掺杂其他稀土离子

Eu2+

在余辉时间较长的共掺杂体系中调节两种稀土离子的比例,找到余辉最长的产品。


Led

结果与讨论

1、烧结温度对荧光粉相纯度的影响

温度是高温固相合成法中的关键要素之一。它取决于组分的熔点,扩散速度和结晶能力等。因此,在实验中必须严格控制好烧结温度,通过多次实验比较确定最佳烧结温度。本实验分别在1400℃(TY01)、1450℃ (TY02) 、1550℃ (TY03)的温度下烧结化学式为Sr2.94Eu0.03Dy0.03SiO5的荧光粉,通过测试样品的XRD进行物相分析,从而确定最佳的烧结温度。


Led

结果与讨论

图Ⅰ 三个温度下所烧结样品的XRD图


Led

结果与讨论

2、荧光粉中Eu2+的浓度猝灭特性

按照通式为Sr3-xSiO5:xEu2+配制Eu2+浓度梯度(x=0.005~0.3)系列样品,并在灼烧温度为1550℃的条件下合成以下产品:

原料编号 原料配比

TY04 Sr2.995Eu0.005SiO5

TY05 Sr2.985Eu0.015SiO5

TY06 Sr2.97Eu0.03SiO5

TY07 Sr2.95Eu0.05SiO5

TY08 Sr2.9Eu0.1SiO5

TY09 Sr2.7Eu0.3SiO5


Led

结果与讨论

图Ⅱ Eu2+浓度梯度系列样品的XRD图


Led

结果与讨论

  • 特点:

  • x=0.005~0.03,光谱强度逐渐增大;x=0.03~0.3,光谱强度逐渐减弱

  • 紫外(~400nm)到蓝光(~460nm)区域出现了肩峰,吸收效率高。

图Ⅲ Eu2+浓度梯度系列样品在570nm光监测下的激发光谱


Led

结果与讨论

  • 特点:

  • x=0.005~0.03,光谱强度增大;x=0.03~0.3,光谱强度减弱。

  • 发射光谱峰值先红移后蓝移。

图Ⅳ Eu2+浓度梯度系列样品在370nm光激发的荧光发射光谱


Led

结果与讨论

3、共掺杂稀土离子对荧光粉发光性能的影响

特点:

(1)形状相似

(2)峰值接近

(3)紫外(~400nm)到蓝光(~460nm)区域出现了肩峰。

(4)吸收效率高。

图Ⅴ 共掺杂样品与商业粉LNO对比的激发光谱图


Led

结果与讨论

特点:

(1)形状相似

(2)峰强接近

(3)发光效率高。

(4)半峰宽略有差别。

图Ⅵ 共掺杂样品与商业粉LNO对比的发射光谱图


Led

结果与讨论

特点:

(1)形状相似

(2)峰强稍有差距

(3) Sr2.91SiO5:0.03Eu2+: 0.03Yb3+与商业粉LNO发光强度很接近。

图Ⅶ 共掺杂样品与商业粉LNO对比的发射光谱图


Led

结果与讨论

特点:

(1)峰形相异

(2)峰值位置不同,强度也不同

(3) Sr2.91SiO5:0.03Eu2+: 0.03Yb3+比商业粉YAG发光强度更高。

图Ⅷ 共掺杂样品与商业粉YAG对比的发射光谱图


Led

结果与讨论


Led

结 论

1、在较低温度灼烧得到的样品存在杂相,当烧结温度在1550℃附近时,所得样品为纯相,样品的发光性能较好。

2、在Sr3-xSiO5:xEu2+实验中,改变Eu2+的掺杂浓度x值,在1550℃下烧结后,通过XRD数据分析表明,所烧结样品均为Sr3SiO5纯相;通过荧光光谱数据分析表明,样品中Eu2+的临界猝灭浓度为0.03。

3、在Sr2.91SiO5:0.03Eu2+:0.03M3+(M=Dy、Nb、Yb、 Sm、Tm等)实验中,Sr2.91SiO5:0.03Eu2+:0.03Yb3+发光性能最好,已接近商业粉水平;Sr2.91SiO5:0.03Eu2+:0.03Dy3+余辉较长。

4、在Sr3-x-2ySiO5:xEu2+:yDy3+实验中,改变Eu2+与Dy3+的浓度比例,所得Sr2.93SiO5:0.01Eu2+:0.03Dy3+的余辉时间最长。

5、在1550℃下合成的所有样品发射光谱主峰位置在575nm左右,激发光谱峰位于275nm、370nm左右,并且在近紫外区(~400nm)到蓝光区(~460nm)吸收效率较高。


Led

致 谢

  • 本论文在完成过程中,得到苏锵院士、王静副教授、张剑辉老师 、梁宏斌老师 、张梅师姐 、张秋红师姐 、袁海滨博后、余瑞金师兄等各位老师和师兄师姐的热心指导和帮助,对此表示由衷的感谢!

Thank you


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