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工作汇报. 指导老师：孟老师 汇报人：李玉龙 时间： 2013.09.15. 近期实验进展 思考与讨论. 热力学分析. （ 1 ）. 吸热反应，升温有利于吡啶生成。. （ 2 ）体积增大的反应，高压不利于吡啶生成。. （一）. 催化剂： 10%MoO 3 -10%NiO/γ-Al 2 O 3 ， 20g 反应条件：压力 0.4-0.5MPa ；氨气流量： 490ml/min ；四氢糠醇流量： 0.15ml/min ，反应温度： 550 ℃，预热温度： 200 ℃。 接料： 0703-1 、 0703-2 。 后改为常压，反应温度： 500 ℃。

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Presentation Transcript

  1. 工作汇报 指导老师：孟老师 汇报人：李玉龙 时间：2013.09.15

  2. 近期实验进展 • 思考与讨论

  3. 热力学分析 （1） 吸热反应，升温有利于吡啶生成。 （2）体积增大的反应，高压不利于吡啶生成。

  4. （一） • 催化剂：10%MoO3-10%NiO/γ-Al2O3，20g • 反应条件：压力0.4-0.5MPa；氨气流量：490ml/min；四氢糠醇流量：0.15ml/min，反应温度：550℃，预热温度：200℃。 • 接料：0703-1、0703-2。 • 后改为常压，反应温度：500℃。 • 接料：0705-1（81.06%）、0705-2（71.13%）。

  5. （二） • 催化剂：10%MoO3-10%NiO-2.5%KNO3/CJ-3，30g • 反应条件：常压；氨气流量：490ml/min；四氢糠醇流量：0.15ml/min；反应温度：550℃；预热温度：200℃。

  6. （三） • 催化剂：10%MoO3-5%Co3O4/CJ-3，22g。 • 反应条件：常压；四氢糠醇：0.15ml/min；氨气：495ml/min；预热温度：200℃；反应温度：550℃。 • 接料：0904-1、0904-2（75.77%）、0905-1、0905-2、0906-1、0906-2（61.12%）

  7. TG

  8. （四） • 催化剂：10%MoO3-10%NiO/CK-1，20g。 • 反应条件：常压；四氢糠醇：0.15ml/min；氨气：495ml/min；预热温度：200℃；反应温度：550℃。 • 接料：0911-1、0911-2、0912-1、0912-2

  9. 两步反应

  10. 3,4-2H-二氢吡喃 • 常压沸点：86.5℃ • 溶解性：溶于水、乙醇，微溶于氯仿。 • 常温常压不分解。禁止与强氧化剂接触，避免受热。易燃，遇高热、明火及氧化剂能引起燃烧或爆炸。 • 合成方法：由四氢糠醇脱水、扩环而得。

  11. 优缺点比较 • THFA直接与氨气反应，步骤简单。 • THFA先转化为二氢吡喃，然后以二氢吡喃为原料和氨气反应。吡喃鎓盐与氨气在温和的条件下反应生成吡啶。

  12. 甘油选择性氢解合成1,3-丙二醇 • Kurosaka 等人采用Pt/WO3/ZrO2催化剂， 以1,3-二甲基-2-咪唑啉酮为溶剂，获得了24%的1,3-PDO 收率。 • 朱玉雷等人制备了Cu-H4SiW12O40/SiO2催化剂，在0.54 MPa 的低压下直接将纯甘油氢解为1,3-PDO，选择性达32.1%，甘油转化率达83.4%。气固反应，避免溶剂的使用。

  13. 张伟伟等人报道纳米催化剂CuO-TiO2-PdO-PTA/SiO2具有较佳催化效果，在反应温度220℃, H2压力4.0MPa，氢醇比40:1 的条件下，甘油转化率为44.6%，1,3-PDO 选择性为38.2%。（固定床法）PTA助剂：精对苯二甲酸

  14. 催化剂：Pt/WO3/TiO2/SiO2 • TiO2有助于金属钯均匀分散 • WO3的加入形成了布朗斯特弱酸性位，有利于选择性脱除甘油分子中的仲羟基，提高1,3-PDO的选择性。 Applied Catalysis A: General

  15. Qin等人报道了催化剂Pt/WO3/ZrO2上甘油氢解生成1,3-PDO。反应温度130℃，氢气压力4MPa，3.0wt%Pt，10wt%W，转化率70.2%，1,3-PDO产率32%。Qin等人报道了催化剂Pt/WO3/ZrO2上甘油氢解生成1,3-PDO。反应温度130℃，氢气压力4MPa，3.0wt%Pt，10wt%W，转化率70.2%，1,3-PDO产率32%。 Green Chem., 2010, 12, 1466–1472

  16. 谢 谢！

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