“胃舒平”药片中
This presentation is the property of its rightful owner.
Sponsored Links
1 / 17

“胃舒平”药片中 铝和镁的测定 PowerPoint PPT Presentation


  • 114 Views
  • Uploaded on
  • Presentation posted in: General

“胃舒平”药片中 铝和镁的测定. 基础化学实验( Ⅰ ). 一、实验目的. 1. 巩固 EDTA 的配制与标定方法。 2. 掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。 3. 掌握分离沉淀的基本操作。 4. 了解成品药剂中组分含量测定的前处理 方法 。. 氢氧化铝. 三硅酸镁. “ 胃舒平 ” 药片主要成分. 少量颠茄流浸膏. 大量的糊精等辅料. 二、实验原理. 铝和镁的含量可采用配合滴定法测定 不受其它成分的干扰. 二、实验原理. 1.EDTA 的配制与标定. EDTA 的配制:. 间接法. EDTA 的标定:.

Download Presentation

“胃舒平”药片中 铝和镁的测定

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Presentation Transcript


3700428

“胃舒平”药片中铝和镁的测定

基础化学实验(Ⅰ)


3700428

一、实验目的

1.巩固EDTA的配制与标定方法。

2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。

3.掌握分离沉淀的基本操作。

4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理

方法。


3700428

氢氧化铝

三硅酸镁

“胃舒平”药片主要成分

少量颠茄流浸膏

大量的糊精等辅料

二、实验原理

铝和镁的含量可采用配合滴定法测定

不受其它成分的干扰


3700428

二、实验原理

1.EDTA的配制与标定

EDTA的配制:

间接法

EDTA的标定:

Zn,ZnO,CaCO3,Cu,Bi,MgSO4·7H2O,Ni,Pb等。

基准物:

ZnO

指示剂:XO (pH=5~6)


3700428

二、实验原理

EDTA的标定: Zn2+ + Y4-= ZnY2-

基准物: ZnO

指示剂:XO (pH=5~6)

加XO

M-XO

加EDTA

Zn2+

XO

Zn2+

ZnY

紫红色

黄色

终点由紫红色变为黄色


3700428

调pH=3~4

加Zn2+标液

加热

测定剩余Y4-

调pH=5~6

XO

从而求出Al3+

二、实验原理

2.铝的测定—返滴定法

Al3+ +Y4-(过量已知)

AlY-

Y4-(剩余)


3700428

加EDTA标液

Al3+

Mg2+

Al(OH)3↓

Mg2+

调pH=4~6

调pH=10

EBT

加热80℃

二、实验原理

3.镁的测定

测定Mg2+

终点由酒红色变为纯蓝色


3700428

三、实验仪器与试剂

1.仪器

分析天平,电炉,研钵,酸式滴定管,

小烧杯,锥型瓶,量筒,容量瓶,移液管。

2.试剂

“胃舒平”药片,乙二胺四乙酸二钠(s),基准ZnO(s),NH4Cl(s),6 mol·L-1 HC1溶液,0.2%二甲酚橙水溶液,20% 六亚甲基四胺溶液,1:1氨水,1:2三乙醇胺溶液,NH3·H2O-NH4C1缓冲溶液(pH = 10),0.2% 铬黑T指示剂,0.2 %甲基红指示剂。


3700428

四、实验步骤

1. 0.02 mol·L-1 EDTA标准溶液的配制与标定

(1)EDTA的配制:见实验22

(2) 0.02 mol·L-1 Zn2+标液配制:

准确称取基准物ZnO 0.4~0.6g于小烧杯中(一份),少许水润湿,逐滴加入1:1HC1约2~4mL,边加边搅至完全溶解为止(切记不能先加水!)。用去离子水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧杯中,然后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。


3700428

四、实验步骤

1. 0.02 mol·L-1 EDTA标准溶液的配制与标定

(3)EDTA的标定:

移取25.00mL试液于250mL锥形瓶,加 2滴XO, 滴加20%六次甲基四胺至呈现紫红色再过量5mL。滴加EDTA至由红紫色突变为亮黄色即为终点。平行二份。


3700428

四、实验步骤

2. Al3+的测定

(1)样品的处理

取“胃舒平”药片10片研细,准确称出0.8g加入1:1HC18mL,加H2O至40 mL,煮沸。冷却后过滤,并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀即为试液。


3700428

准确加EDTA标液

移入试液

加H2O至

25.00mL

10.00mL

25mL

冷却

滴加1:1HCl

滴加2滴XO

滴加2滴XO

20%六亚甲基四胺

△煮沸3min

加Zn2+标液

滴加1:1HCl

四、实验步骤

(2) Al3+的测定

250mL

锥形瓶

摇匀

溶液恰

呈紫红色

由黄色突变为红色(平行二份),

计算铝含量(Al2O3%)。


3700428

移入试液

加6mol·L-1HCl

加1:1氨水

25.00mL

刚好出沉淀

沉淀恰好溶解

加NH4Cl(s)0.8g

冷却、过滤

过量6mL

1 滴甲基红 1-2 铬黑T

△80℃10~15min

20%六亚甲基四胺

分次洗涤

加4mL1:2三乙醇胺

4 mL NH3·H2O-NH4C1

滴加EDTA

四、实验步骤

3.Mg2+的测定

100mL

小烧杯

滤液250mL

锥形瓶

暗红色突变蓝绿色,平行测定3份,

计算镁含量,以MgO% 表示。


3700428

五、数据记录与处理

1. 数据记录

(1)EDTA的标定:见表7.6

(2)“胃舒平”药片中Al3+、Mg2+含量的测定

结果:见表7.7

2. 数据处理

学生自己推导公式计算


3700428

六、注意事项

1. 配制的溶液一定要摇匀。

2. 掌握好滴定速度(慢)。

3. ZnO的溶解:润湿、逐滴加HC1,边加边

搅至完全溶解为止。切记不能先加水!酸

也不可过多。

4.胃舒平药片应研细,酸溶要完全。


3700428

七、思考题

  • 实验中为什么要称取大样混匀后再取小部分试 样进行测定?

  • 2. 在测定铝时为什么不采用直接滴定法?

  • 3. 在测定镁时为什么要加入三乙醇胺溶液?

  • 4. 采用掩蔽铝的方法测定镁,可选择哪些物质作掩蔽剂?如何控制条件?


3700428

Thank you!


  • Login