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GC 测定东北人参中有机氯农药六六六异构体残留实验

GC 测定东北人参中有机氯农药六六六异构体残留实验. 主要内容. 实验简介 目的与内容 实验原理 仪器和试剂. 实验步骤 结果与讨论 注意事项 思考与讨论. 实验简介. 有机氯、有机磷、菊酯类农药经常在蔬菜、水果、稻米、中草药等植物果实中被检测到，这些残留农药将直接威胁到人体的健康，给生态系统的稳定和安全也构成潜在的危害。因此，提取与检测植物果实中有机氯、有机磷和菊酯类农药具有极其重要的意义。本实验选择一种代表性农药 —— 六六六异构体，测定它在人参中的残留量。. 目的与内容. 1. 理解从植物果实中提取有机农药的原理和方法

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GC 测定东北人参中有机氯农药六六六异构体残留实验

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Presentation Transcript

  1. GC测定东北人参中有机氯农药六六六异构体残留实验

  2. 主要内容 • 实验简介 • 目的与内容 • 实验原理 • 仪器和试剂 • 实验步骤 • 结果与讨论 • 注意事项 • 思考与讨论

  3. 实验简介 有机氯、有机磷、菊酯类农药经常在蔬菜、水果、稻米、中草药等植物果实中被检测到，这些残留农药将直接威胁到人体的健康，给生态系统的稳定和安全也构成潜在的危害。因此，提取与检测植物果实中有机氯、有机磷和菊酯类农药具有极其重要的意义。本实验选择一种代表性农药——六六六异构体，测定它在人参中的残留量。

  4. 目的与内容 1. 理解从植物果实中提取有机农药的原理和方法 2. 掌握气相色谱(GC)法的定性、定量测定方法 3. 初步了解气相色谱仪的结构及操作技术 目的 内容 GC测定东北人参中有机氯农药六六六异构体残留

  5. 六六六 (Benzene hexachloride) • 实验原理 • 选择一种有代表性的农药，运用气相色谱进行植物果实中有机农药的残留测定 特点：水溶性低、脂溶性高、在有机溶剂中分配系数大

  6. 检测系统 进样系统 气路系统 分离系统 H2, N2, 或Ar 温控系统 有机溶剂提取 净化 氮磷检测器(NPD) 电子捕获检测器(Ni63ECD) 用标准化合物的保留时间定性，用峰面积外标法定量。

  7. 仪器和试剂 1.实验仪器 6890N/GC 化学工作站 气相色谱仪(附有NPD、Ni63ECD和气相色谱工作站)； 旋转蒸发仪；K-D浓缩器；万分之一精确电子天平； 回旋式振荡器；旋片式真空泵；电热恒温水浴锅； 超声波仪；组织捣碎机；抽滤装置；马弗炉； 玻璃层析柱(8 mm×18 cm)；250 mL脂肪提取器

  8. 仪器和试剂 2.实验试剂 丙酮，二氯甲烷，石油醚，乙醇，乙酸乙酯，正己烷，浓硫酸，均为分析纯。活化处理的无水硫酸钠，中性氧化铝，弗罗里硅土。 实验用农药：六六六(α、γ、δ、β-BHC单组分标样或混标)。

  9. 实验步骤 (1) 对照品标准溶液的制备 标准使用液：在分别配制BHC四个组分单样储备液和单样标准中间液的基础上，再配制BHC四组分混合标准使用液，BHC各异构体浓度(含量)分别为： α、 γ、 δ、 β-BHC为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5和1 mg/L。溶剂为石油醚。

  10. 石油醚 水 人参 滤纸筒 浸泡回流提取 硅藻土 上层 溶剂 丙酮 2% Na2SO4 浓硫酸 上层提取液 上层石油醚 提取液 振摇分层 2% Na2SO4 定容 GC • 实验步骤 (2) 人参样品中六六六的提取与纯化

  11. 实验步骤 (3) 气相色谱测定 色谱柱为DB-5毛细管柱，长30 m。柱箱温度初始为60 ℃，以20 ℃/min升温速率升至180 ℃，再以10 ℃/min升温速率升至240 ℃。气化室温度250 ℃。检测器温度300 ℃。载气(高纯N2)：2.0 kg/cm2；尾吹气(高纯N2)：40 mL/min。进样2 μL。ECD检测。 (4) 方法评价(同三唑磷的残留测定)

  12. 结果与讨论 • 对于上述农药在样本中的残留测定： 1. 以表格形式记录色谱的操作条件和标样测试结果； 2. 以表格形式记录样品测定结果，并计算目标化合物在样品中的含量； 3. 处理测定结果，评价本实验方法。

  13. 注意事项 1. 人参中含有一定量的脂肪，加浓H2SO4振摇后，正己烷与浓H2SO4合为乳胶液，看上去很难分层，应静止10 ~ 30min就会完全分层，若分层不完全会影响测定结果。 2. 如果人参样品中六六六异构体浓度较低，则纯化的正己烷提取液用K-D液浓缩器浓缩至相应体积。

  14. 思考与讨论 1.本实验中纯化法的原理是什么？ 2.实验中，你遇到的主要实验问题(如浓硫酸纯化时不分层)有哪些，如何解决？ 3.本实验中分析误差的主要来源有哪些？

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